CN119403784A 获得含有甲硫氨酸和碳酸氢钾的混合物的方法 （赢创运营有限公司）

2024.12.17PCT/EP2023/0652442023.06.07WO2023/242020EN2023.12.21获得含有甲硫氨酸和碳酸氢钾的混合物的本发明提供了从含有以碳酸氢钾和/或碳酸的甲硫氨酰_甲硫氨酸的水溶液或悬浮液中获得征在于，所述方法包括在15_60℃的温度下向所出含有甲硫氨酸和碳酸氢钾的混合物作为沉淀22.根据权利要求1所述的获得含有甲硫氨酸和碳酸氢钾的混合物的方法，所述混合物6.0_18.0重量％的以碳酸氢钾和/3.根据权利要求1或2所述的获得含有甲硫6.0_18.0重量％的以碳酸氢钾和/4.根据权利要求1_3中任一项所述的方法，其特征在于，所述方5.根据权利要求1_4中任一项所述的方法，其特征3酰脲皂化制备甲硫氨酸的方法中分离甲硫氨酸而得到。(5)第二结晶步骤，其包括将二氧化碳引入4含甲硫氨酰甲硫氨酸的甲硫氨酸母液中回收甲硫氨酸及并作为沉淀物从含有碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐(例如碳酸钾和碳酸氢钾)的母液中一母液中获得甲硫氨酸和碳酸氢钾。所引用的EP说明书使用水溶性溶剂来沉淀甲硫氨酸，[0009]从母液(例如从第二碳酸化的母液(第二母液))中进一步获得甲硫氨酸和碳酸氢5此，EP1760074A1公开了一种通过第三碳酸化从第二碳酸化的母液中回收甲硫氨酸和碳EP2186797A1所述通过将母液再循环到第母液一起再循环到工艺中时，这会导致许多次级组分也返回到水解步骤——乙内酰脲皂6硫氨酸生产的母液中回收含有甲硫氨酸、碳酸氢钾和任选存在的碳酸钾的混合物的方法，[0020]与此直接相关的另一个问题是提供一种生产甲硫氨酸的改进方法，其中仅产生/本发明所基于的发现是，只要甲硫氨酰一甲硫氨酸的沉淀含量(即沉淀物中存在的甲硫氨存在的碳酸钾的混合物作为沉淀物，所述沉淀物含有平均不超过6.5重量优选不超过[0026]沉淀物的分离可以例如通过过滤或离心进行，特别是使用本领域技术人员已知7酰甲硫氨酸含量，从而也为了良好过滤性的技术效果，可以从母液中定期取样，并通过液分离，其中所述沉淀物含有平均不超过6.5重量优选不超过0.01重量％至5.0重量%,氨酰甲硫氨酸不超过临界值，即很大程度上保持溶解在母液中，从而可以从富含甲硫氨酰甲硫氨酸的甲硫氨酸母液中回收甲硫氨酸和碳与EP2133328A2实施例1(第三结晶)中描述的0.64*1010m/kg的值相比，本发明实施例1的应器中的目标pH值(以及因此的CO2量)有利地选择为使得沉淀物中仅存在一小部分甲硫氨酰甲硫氨酸，即不超过6.5重量优选不超过0.1重量％至5.0重量特别优选不超过8对每年约100000吨甲硫氨酸的典型工厂产量产生[0049](2)第一结晶步骤，包括将二氧化碳引入步骤(1)中获得的水解产物中(第一碳酸9的第三母液，使得第三沉淀物含有平均不超过6.5重量优选不超过0.01重量％至5重[0054]优选作为碱性钾化合物使用的是氢氧化钾、碳酸钾和/或碳酸氢钾，和至少补充[0055]通过提供根据本发明的总体方法，可以解决提供生产甲硫氨酸的改进方法的问[0056]还优选的是将第三沉淀物再循环到水解步骤(1)或进一步的步骤(2)至(4)中的方[0057]将第一母液和第三沉淀物合并并随后再循环到水解步骤(1)或浓缩步骤(3)中也[0073]4.基本上根据EP780370A2制备甲硫氨酸乙内酰脲皂化溶液作为实施例的初始液(1stmoli)中过滤出如此沉淀的特别含有甲硫氨酸的第一[0088]实施例35的比较阐明了pH值对滤液中测量的浓度和沉淀物的影响。浓缩的第二液中的钾浓度从13.1重量％降至8.2重量以及甲硫氨酸浓度从4.6％降至3.4因此甲