CN119403789A 用于生产2-4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯基-1-(1,2,4-三唑-1-基)丙-2-醇的方法 （巴斯夫农业公司）

2024.12.18PCT/EP2023/0656292023.06.12WO2023/247239EN2023.12.28用于生产2-[4-(4-氯苯氧基)-2-(三氟甲基)苯基]-1-(1,2,4-三唑-1-基)丙本发明涉及一种用于以高纯度和产率生产24三唑4基)丙2醇的混合物获得该具有式(I)的化合物的中该混合物含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计30％至90％的该具有式(I)的化子溶剂的含量相对于在添加其后获得的溶液的重量为按重量计1％至25%;(d)向在步骤(c)中结晶后获得的母液中添加相对于该母液的总重量按重量计10％至与1H[1,2,4]三唑在碱存在下在至少一种极性非质子溶剂中反应；(iii)用至少一种芳族溶剂稀释在步骤(ii)中获得的混合物并且用水或水溶液萃取稀(iv)将在步骤(iii)中获得的有机相中的该芳族溶剂的量调整至这样的程度，该程度使得所得混合物含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计30％至90％的该化合物3.如权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(a)中使用的该至少一种芳族溶剂选自344三唑1基)丙2醇的方法便确保产品的高可靠性并且避免由副产物或其他杂质引起的意外和不希望的副作用。此基化合物的损失最小化并且减少该方法中使用[0010](a)提供含有在至少一种芳族溶剂中的具有式(I)和(I一sy其中该混合物含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计30％至90％的具有式(I)的化质子溶剂的含量相对于在添加其后获得的溶液的重量为按重量计1％至25%;5[0013](d)向在步骤(c)中结晶后获得的母液中添加相对于该母液的总重量按重量计[0014](e)将液相从在步骤(d)中获得的混合物中分离并且将分离的液相返回到步骤(a)[0015]当通过将1H[1,2,4]三唑亲核加成到化合物(I)的前体分子的亲电碳原子上或者通过1H[1,2,4]三唑在化合物(I)的前体分子的亲电碳原子处取代而制备化合物(I)[0019]与1H[1,2,4]三唑在碱存在下在至少一种极性[0021](iii)用至少一种芳族溶剂稀释在步骤(ii)中获得的混合物并且用水或水溶液萃[0022](iv)将在步骤(iii)中获得的有机相中的芳族溶剂的量调整至这样的程度，该程度使得所得混合物含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计30％至90％的化合物[0026](a)提供含有在至少一种芳族溶剂中的具有式(I)和(I一sy其中该混合物含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计30％至90％的具有式(I)的化6[0029]与1H[1,2,4]三唑在碱存在下在至少一种极性[0031](iii)用至少一种芳族溶剂稀释在步骤(ii)中获得的混合物并且用水或水溶液萃[0032](iv)将在步骤(iii)中获得的有机相中的芳族溶剂的量调整至这样的程度，该程度使得所得混合物含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计30％至90％的化合物质子溶剂的含量相对于在添加其后获得的溶液的重量为按重量计1％至25%;[0035](d)向在步骤(c)中结晶后获得的母液中添加相对于该母液的总重量按重量计[0036](e)将液相从在步骤(d)中获得的混合物中分离并且将分离的液相返回到步骤(a)2CO32CO32CO32CO33PO47醇钠或叔丁醇钾)反应并且在将其引入到步骤(a)(i)的反应中之前将[0042]强碱(即pKb低于3.75的碱)优选以相对于环氧乙烷(II)的至多化学计量量使用。或三倍电荷抗衡阳离子的碱如碱土金属氢氧化物(例如Ca(OH)2)的情况下，术语“化学计乙烷(II)的化学计量量意指1:1的摩尔比，而在碱金属或碱土金属碳酸盐或碱土金属氢氧[0044]在衍生自强一元酸且具有一价抗衡阳离子的碱(此处为碱金属氢氧化物)的情况混合物中剩余的一种或多种极性非质子溶剂与理论上存在的化合物(I)(即如果产率是8[0059]如果在步骤(a)(iii)中引入的一种或多种芳族溶剂的量是如此高以至于在步骤(a)(iii)后获得的混合物中含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计低于30％的化[0062]类似地，步骤(a)的混合物优选含有相对于该混合物的总重量浓度为按重量计[0063]在步骤(b)中，将至少一种极性非质子溶剂以这样的量添加到步骤(a)的混合物[0064]如果步骤(a)的混合物含有肉眼可见的固体，则优选在添加至少一种极性非质子9最高达95％的从步骤(c)损失到母液中的具有式(I)的化合物保留在液相中并且然后可以算反应产率并且将其汇总在表1(实例1.[0085]向509.8g母液加上由以上结晶过程产生的洗涤液(6.3％的