CN119409191A 一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法及其应用 （南京源化新材料科技有限公司） - 副本

一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方壳骨架以及负载于碳壳骨架表面的氮磷共掺杂多孔结构可以大大缩短电解质离子在孔道内的面的渗透性，并提供短而低阻力的离子扩散通满足了超级电容器对优异的电容性能和高倍率2(Ⅰ)将木质素分散于去离子水中得到木质素溶液，向所述木质素溶液中滴加乙酸溶液所述复合前驱体凝胶进行冷冻干燥得到复合(Ⅳ)将步骤(Ⅲ)得到的所述初级多孔碳材料与碳酸钾均匀混合并充分研磨，得到活化2.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征生物质原料依次经粉碎、过筛和液氮冷冻后得到生物质粉末；所述液氮冷冻的操作过程为：将过筛后的原料粉末浸渍于液氮中，所述生物质粉末与所述乙醇水溶液的质量比为(0.1~所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为30~所述生物质分散液的微波预热的微波功率为700~所述生物质分散液的微波预热的微波频率为500~60所述生物质分散液的微波预热的处理时间为5~所述生物质分散液的超声处理的超声功率为1000~2所述生物质分散液的超声处理的超声频率为0.5~1.所述生物质分散液的微波处理的微波功率为2000~33所述生物质分散液的微波处理的微波频率为1000~150所述生物质分散液的超声处理和微波处理的处理时间为10~2所述浸提的温度为60~80℃;3.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征4.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征所述前驱体溶液中加入埃洛石后进行超声分散得到所述悬浮液，其中所述悬浮液在所述负压环境下的静置时间为1.5~所述高速离心的转速为2000~3000r5.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征所述分散溶液中的十六烷基三甲基溴化铵、所述氨水溶液和所述多孔碳前所述分散溶液中加入氨水溶液和多孔碳前驱体后的超声功率为400~所述分散溶液中加入氨水溶液和多孔碳前驱体后的超声时间为20~3所述含有正硅酸乙酯的水解液采用如下方法制备得46.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征所述恒温环境的温度为40~45℃;所述复合前驱体溶胶在恒温环境下的静置陈化时间为所述复合前驱体凝胶的冷冻干燥的温度为_40~_50℃;所述复合前驱体凝胶的冷冻干燥的时间为247.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征所述有机模板微球与所述多巴胺溶液中的多所述模板溶液中的所述有机模板微球与所述复合多孔碳前驱体的质量比为1:(1.3~8.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征所述高温碳化的加热温度为600~700℃;所述复合碳化物在所述氢氟酸溶液中的浸泡时间为109.根据权利要求1所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，其特征所述第一温度为200~300℃;所述活化混合物在所述第一温度下保温30~4所述第二温度为500~600℃;5所述第三温度为700~800℃;10.一种权利要求1_9任意一项所述的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的6[0003]木质素作为天然可再生的富含芳香环的高分子聚合物，广泛存在于植物木质部[0005]CN116588931A公开了一种以小分子木质素为致孔剂的木质素基分级多孔碳制备[0006]CN108751160A公开了一种孔道均匀的木质素多孔碳及其制备方法和在锂离子电7第一方面，本发明提供了一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方述多孔碳前驱体以及包覆于其表面的纳米二氧化和负载于所述碳壳表面的氮磷共掺杂多孔炭微球(Ⅳ)将步骤(Ⅲ)得到的所述初级多孔碳材料与碳酸钾均匀混合并充分研磨，得到大缩短电解质离子在孔道内的扩散路径，有效增强电解质对多孔碳材料内部表面的渗透8料用于超级电容器的电池材料中时可以表现出明显的[0012]本发明制备得到的多孔碳材料兼具1~3nm的微孔结构、5~10nm的有序介孔结构以的有序介孔通道以及位于有序介孔通道的孔壁处9蒸气等热解气体，但由于聚多巴胺层的包覆使得有机模板微球的外表面形成了封闭空间，[0020]为了进一步提高多孔碳材料的能量密度和功率输出，本[0031]在一些可选的实例中，所述生物质分散液的微波预热的微波频率为500~600MHz，[0033]在一些可选的实例中，所述生物质分散液的超声处理的超声功率为[0035]在一些可选的实例中，所述生物质分散液的微波处理的微波功率为[0036]在一些可选的实例中，所述生物质分散液的微波处理的微波频率为1000~[0038]在一些可选的实例中，所述浸提的时间为50~60min，例如可以是50min、51min、[0051]在一些可选的实例中，所述负压环境的压力为_0.5~_0.7MPa，例如可以是_[0053]在一些可选的实例中，所述高速离心的转速为2000~3000r/min，例如可以是未列举的数值同样适用。[0059]在一些可选的实例中，所述氨水溶液的浓度为22~25wt%，例如可以是22wt%、举的数值同样适用。在一些可选的实例中，所述正硅酸乙酯、乙醇和去离子水的体积比为1:(1.6~[0068]在一些可选的实例中，所述复合前驱体溶胶在恒温环境下的静置陈化时间为3~[0077]本发明特别限定了有机模板微球与多巴胺溶液中的多巴胺的质量比为1:(4~5)，当多巴胺的添加量低于本发明限定的范围下限时，有机模[0080]在一些可选的实例中，所述有机模板微球加入所述多巴胺溶液后混合搅拌30~[0083]作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅲ)中，所述高温碳化的升温速率为3~5[0085]本发明特别限定了高温碳化的加热温度为600~700℃,当碳化温度超过700℃后，[0089]在一些可选的实例中，所述复合碳化物在所述氢氟酸溶液中的浸泡时间为10~[0091]本发明特别限定了初级多孔碳材料与碳酸钾的质量比为1:(1~2)，随着碳酸钾添酸钾的添加量超过本发明限定的范围上限时，最终形成的多孔碳材料的孔径不仅没有提值同样适用。值同样适用。[0107]图1为本发明实施例1_5提供的微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的制化后得到的复合碳化物以及浸泡氢氟酸溶液去除纳米二氧化硅后得到的初级多孔碳材料图7为本发明实施例1制备得到的氮磷共掺杂多孔炭微球的氮元素和磷元素的图10为本发明实施例1以及对比例1_4制备得到的多孔碳材料在电化学测试中得图11为本发明实施例1以及对比例1_4制备得到的多孔碳材料在电化学测试中得本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书及其说明书所公开的内容采用显而易见的[0111]本实施例提供了一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，如图1分数为30%，生物质粉末与乙醇水溶液的质量比为0.1:1；对生物质分散液进行微波预热将木质素分散于去离子水中得到木质素溶液，木质素与去离子水的质量比为1:以3℃/min的升温速率将复合前驱体颗粒加热至600℃,并保温3h，保温结束后随得到的复合碳化物以及浸泡氢氟酸去除埃洛石和纳米二氧化硅后得到的初级多孔碳材料于1105cm_1和1625cm_1的特征峰分别归属于C_O键的反对称伸缩振动峰和C=C键的对称伸缩振动峰，处于805cm_1和470cm_1的体碳化处理后，来源于聚苯乙烯有机模板微球的甲基和亚甲基的特征峰（2920cm_1和[0116]图5和图6分别为本实施例制备得到的氮磷共掺杂多孔炭微球的扫描电镜图和透[0117]图7为本实施例制备得到的氮磷共掺杂多孔炭微球的氮元素和磷元素的mapping糖和磷酸二氢钠实现了对多孔碳微球的氮磷共掺缩短电解质离子在孔道内的扩散路径，有效增强电解质对多孔碳材料内部表面的渗透性，本实施例提供了一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，如图1分数为32%，生物质粉末与乙醇水溶液的质量比为0.15:1；对生物质分散将木质素分散于去离子水中得到木质素溶液，木质素与去离子水的质量比为1:溶液中依次加入壳聚糖和磷酸二氢钠，木质素、壳聚糖和磷酸二氢钠的质量比为1:0.向前驱体溶液中加入埃洛石，埃洛石与前驱体溶液中的木质素的质量比为1:得到的多孔碳前驱体，十六烷基三甲基溴化铵、氨水溶液和多孔碳前驱体的比例为5.2g:液中的多巴胺的浓度为6g/L；将平均粒径为4.2μm的聚苯乙烯有机温速率将活化混合物加热至720℃并保温2.8h，保温结束后随炉冷却至室温，完成热解活本实施例提供了一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，如图1分数为35%，生物质粉末与乙醇水溶液的质量比为0.2:1；对生物质分散液进行微波预热将木质素分散于去离子水中得到木质素溶液，木质素与去离子水的质量比为1:到的多孔碳前驱体，十六烷基三甲基溴化铵、氨水溶液和多孔碳前驱体的比例为5.5g:液中的多巴胺的浓度为7g/L；将平均粒径为4.5μm的聚苯乙烯有机模以4℃/min的升温速率将复合前驱体颗粒加热至650℃,并保温2h，保温结束后随本实施例提供了一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，如图1分数为38%，生物质粉末与乙醇水溶液的质量比为0.25:1；对生物质分散液进行微波将木质素分散于去离子水中得到木质素溶液，木质素与去离子水的质量比为1:向前驱体溶液中加入埃洛石，埃洛石与前驱体溶液中的木质素的质量比为1:得到的多孔碳前驱体，十六烷基三甲基溴化铵、氨水溶液和多孔碳前驱体的比例为5.8g:液中的多巴胺的浓度为7g/L；将平均粒径为4.8μm的聚苯乙烯有机温速率将活化混合物加热至780℃并保温2.2h，保温结束后随炉冷却至室温，完成热解活本实施例提供了一种微波辅助提取生物质木质素制备多孔碳材料的方法，如图1分数为40%，生物质粉末与乙醇水溶液的质量比为0.3:1；对生物质分散液进行微波预热将木质素分散于去离子水中得到木质素溶液，木质素与去离子水的质量比为1:溶液中依次加入壳聚糖和磷酸二氢钠，木质素、壳聚糖和磷酸二氢钠的质量比为1:0.5:以5℃/min的升温速率将复合前驱体颗粒加热至700℃,并保温1h，保温结束后随将实施例1以及对比例1_4制备得到的多孔碳材料、炭黑和聚四氟乙烯按照8:1:1采用上海辰化仪器有限公司的CHI660E型电化学工作站对制备得到的电极材料在材料制成的工作电极所围成的面积明显比对比例1_4所围成的面积更大，说明其比电容最;[0138]按照上述测试方法对实施例1_5以及对比例1_8制备得到的多孔碳材料的电化学