CN119409859A 双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体及其制备方法 （西安理工大学）

双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性本发明公开了双交联高强度聚共熔荧光自然后将混合物在60～70℃下加热搅拌15~和半胱氨酸制备半胱氨酸改性的石墨烯量子点本发明导电弹性体解决了目前聚共熔导电弹性体材料存在的拉伸强度不足和荧光性能有待进2步骤4、将步骤3制得的预聚物溶液流延在水平玻璃板上2.根据权利要求1所述的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的制备方法，其3.根据权利要求1所述的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的制备方法，其将柠檬酸和L半胱氨酸溶解在去离子水中形成溶液，之后将溶液在180~220℃下加热54.根据权利要求3所述的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的制备方法，其5.根据权利要求3所述的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的制备方法，其6.根据权利要求1所述的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的制备方法，其7.根据权利要求1所述的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的制备方法，其8.根据权利要求1所述的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的制备方法，其特征在于，步骤4中，紫外光波长为365nm，功率为40~60W，紫外灯距离玻璃板高度为10~3传感器的研究也越来越丰富，其核心部件之一的柔性导电材料也受到了越来越广泛的关[0003]聚共熔基导电弹性体是由高熵低共熔溶剂中可聚合单体（常见的如丙烯酸、丙烯醇及淀粉等）掺杂至其中，即通过进一步构筑氢键作用及物理链缠结等物理交联网络来强化其轴向拉伸力学行为。然而，非化学键合的物理增强剂在高湿度或水下环境中会部分析出，故其自身与聚共熔基底之间的结合力较弱及迁移问题仍有待解决。石墨烯量子点研究很少，故如何合理地设计改性石墨烯量子点表面的反应位点，在提高其荧光量子产率前聚共熔导电弹性体材料存在的拉伸强度不足和荧光性能4将柠檬酸和L半胱氨酸溶解在去离子水中形成溶液，之后将溶液在180~220℃下[0014]本发明所采用的另一种技术方案是，双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性共价与非共价双交联网络的协同作用使得聚共熔导电弹性体的拉伸强度从0.29MPa增加到5图9为本发明实施例4和对比例1所制备的DES、PDES和PDES_GQDs0.04的红外光谱图10为本发明实施例1_4和对比例1所图11为本发明实施例1_4和对比例1所图12为本发明实施例1_4和对比例1所制图13为本发明实施例4所制备的PDES_图15为本发明实施例4所制备PDES_GQD图17为本发明实施例1_4所制备PDE图20为本发明实施例4所制备PDES_GQDs0.04在图21为本发明实施例4所制备PDES_GQDs0.04从_20℃到60℃的相对电阻变化；图22为本发明实施例4所制备PDES_GQDs0.04在_20℃的循环耐久性能测试结果；图23为本发明实施例4所制备PDES_GQDs0.04在对人体行动监测过程的应变传感图24为本发明实施例4所制备PDES_GQDs0.04在信息存储与荧光防伪方面的应用6能优异的双交联的聚共熔荧光导电弹性体。如图1所示，本发明方法具体按照以下步骤实将柠檬酸和L半胱氨酸以1:1的摩尔比溶解在适量去离子水中，其中柠檬酸和L半胱氨酸的总质量为水的质量的40%~60%，之后将混合溶液在180~220℃下油浴加热5~将步骤2得到的Cys一GQDs和光引发剂加入到步骤1所制得的澄清透明溶液DES中，将步骤3所制得的预聚物溶液流延在水平玻璃板上，通过紫外光照射使其进行原将氯化胆碱和丙烯酸按照摩尔比1:2混合，将混合物置于平底烧瓶中在65℃加热使用高温干法合成半胱氨酸改性的石墨烯量子点，首先将10g柠檬酸和6.306g的的氢氧化钠溶液中和反应溶液至pH为7，然后利用分子量截止量为1000Da的透析袋对反应7将步骤3制得的预聚物溶液流延在已经调平的玻璃板上，在紫外光照射下进行聚0.020.020.030.030.040.04[0030]步骤2、使用高温干法合成半胱氨酸改性的石墨烯量子点，首先将10g柠檬酸和[0034]步骤2、使用高温干法合成半胱氨酸改性的石墨烯量子点，首先将10g柠檬酸和8其荧光光谱，使其吸光度与上述硫酸奎宁各浓度所测的吸光度接近。再以360nm为激发波9待测物和参比物荧光峰积分面积与吸光度的比值（斜率ns和nr是各为了表征半胱氨酸改性的石墨烯量子点的成功合成，采用FT_IR光谱来表征产物的FT_IR光谱中在3548cm_1和3440cm_1出现了_OH的伸缩振动峰和_NH2的不对称伸缩振动峰，2547cm_1处出现的峰归因于_SH的伸缩振动，1586cm_1和1706cm_1处的峰分别归因于羧酸和酰胺键的_C=O伸缩振动，1074cm_1和1398cm_1处分别为_C_O_C和_C_NH_C特征吸收峰，巯基和氨基等官能团的成功接枝表明了半胱氨酸修饰的量子点的成功制备。由Cys_GQDs的XRD许多官能团导致的，进一步证明了量子点表面的丰富官能团存在。为了进一步研究Cys_应于C、O、N和S四种元素，这说明Cys_GQDs由这四种元素组成。在C1s的XPS图中也出现果进一步证明已经成功制备出了Cys_GQDs。荧光材料的发光性能通常由荧光量子产率来评估，荧光量子产率高表明具有较高的发光效率。图5的a显示了不同浓度的硫酸奎宁和Cys_GQDs的吸光度曲线，图5的b给出了不同吸光度的硫酸奎宁和Cys_GQDs的荧光发射光谱图，进而得到图5的c所示的不同吸光度下的其荧光积分面积曲线图，由曲线斜率计算得出Cys_GQDs的荧光量子产率为83.95%。1427cm_1的C=C和951cm_1的=C_H相关的伸缩振动峰明显减弱，并且PAA在1719cm_1处的羧基保持完整，聚合后红移到1717cm_1（图9的b表明了其成功聚合。引入Cys_GQDs后，在本发明制备的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体的机械性能如图10所示，随着Cys_GQDs含量从0wt%逐渐增加到4wt%，导电弹性体的应变由初始的1200%降至实验中在加入4wt%含量的Cys_GQDs时导电弹性体依旧具备较好的光学透过性，使用紫外/可见光分光光度计进行量化，测得PDES_GQDs0.04在可见光范围内的光学透过率依旧大于2气氛下以20℃/min的升温速度测脱羧导致的。在280_500℃发生了第二阶热分解（图12的b这是由于PAA和ChCl组组PDES弹性体提高了20℃,重量损失减少了7%，这一结果可以归因于Cys_GQDs和低共熔溶击反应，有新的碳硫共价键产生。此外，通过差示扫描量热法测量了_100~80℃范围内的PDES_GQDs0.04弹性体的热行为。PDES_GQDs0.04弹性体的DSC曲线中没有明显的结晶峰（图13且其玻璃化转变温度为_23.17℃,呈现出非晶结构和良好的耐低温性。本发明制备的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体还具有优异的自修复弹性体在0.04s内从0A迅速恢复到原始电[0055]本发明制备的双交联高强度聚共熔荧光自修复导电弹性体有着优良的应变传感所示，在固定的5%应变下进一步观察到弹性体PDES_GQDs0.04在100~300mm/min的不同拉伸速度下相对电阻变化值几乎不变，只是在300mm/min时出现了回弹滞后现象，而在400mm/[0056]本发明制备的导电弹性体在人体运动监测方面的应用如图23所示，弹性体PDES_化，这为结合人机交互设计面部识别技术奠定了基础。除了检测小的面部运动，PDES_感器有效地收集了来自不同身体区域的体感运动信号，具有一致的实时再现性和稳定性，