2025 染料及纺织染整助剂产品中喹啉及异喹啉的测定

GB/T31531—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定与

GB/T31531—2015《》,GB/T31531—2015

相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,,:

更改了标准的适用范围见第章年版的第章

a)(1,20151);

增加了异喹啉含量的测定方法见第章

b)(4);

更改了喹啉含量见年版的

c)(4.3.1,20153.3.1);

更改了毛细管色谱柱的填料见年版的

d)(4.4.2,20153.4.3);

更改了气相色谱操作条件见年版的

e)(4.5,20153.5);

更改了计算公式见年版的

f)(4.9,20153.9);

更改了喹啉的回收率见年版的

g)(5.2,20154.2);

更改了喹啉的精密度见年版的

h)(5.3,20154.3);

增加了异喹啉的回收率精密度见第章

i)、(5)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国染料标准化技术委员会归口

(SAC/TC134)。

本文件起草单位浙江博澳新材料股份有限公司绍兴德美新材料有限公司沈阳沈化院测试技术有

:、、

限公司沈阳化工研究院有限公司沈化测试技术南通有限公司现代纺织技术创新中心鉴湖实验室

、、()、()。

本文件主要起草人沈建明杨洪峰王明李婧伊戚栋明陈森尧朱松崔志华徐建国于嘉宁

:、、、、、、、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2015,。

Ⅰ

GB/T31531—2025

染料及纺织染整助剂产品中喹啉及

异喹啉的测定

警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

本文件描述了染料纺织染整助剂产品中游离喹啉及异喹啉含量的测定方法

、。

本文件适用于各类剂型的染料染料制品纺织染整助剂中游离喹啉及异喹啉含量的测定

、、。

分子式

:C9H7N

结构式

:

喹啉异喹啉

喹啉异喹啉

CASNo.:91-22-5()119-65-3()

相对分子质量按年国际相对原子质量

:129.16(2022)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682—2008

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170—2008

化学试剂气相色谱法通则

GB/T9722—2023

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4测试方法

41一般规定

.

除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂和中规定的三级水检验结果的判

,GB/T6682—2008。

定按中的修约值比较法进行

GB/T8170—20084.3.3。

42原理

.

试样在水溶液中经过有机溶剂萃取萃取出其中游离的喹啉异喹啉采用气相色谱进行检测峰面

,、,,

1

GB/T31531—2025

积外标法定量

。

43试剂和材料

.

431喹啉含量质量分数

..,≥98%()。

432异喹啉含量质量分数

..,≥98%()。

433乙酸乙酯

..。

44仪器设备

.

441气相色谱仪仪器的性能和稳定性符合中和的规定

..:GB/T9722—20236.26.4。

442毛细管色谱柱长内径膜厚固定相苯基甲基聚硅氧烷或能

..:30m,0.32mm,1.0μm。:5%-95%,

达到同等分离效果的其他毛细管柱

。

443检测器氢火焰离子化检测器

..:(FID)。

444微量注射器或自动进样器

..。

445色谱工作站或积分仪

..。

45气相色谱操作条件

.

气相色谱操作条件如表所示

1。

表1气相色谱操作条件

控制参数操作条件

载气高纯氮气

载气压力

/kPa60

检测器温度

/℃300

汽化室温度

/℃280

燃烧气氢气流量

()/(mL/min)30

助燃气空气流量

()/(mL/min)300

补偿气高纯氮气流量

()/(mL/min)20

分流比

10∶1

进样量

/μL1.0

柱温程序升温初始温度为保持以升温至保持

()160℃,13min,30℃/min280℃,8min

46标准溶液的配制

.

称取喹啉及异喹啉各约精确至用乙酸乙酯溶解后定容至

(4.3.1)(4.3.2)0.02g(0.0001g),10mL

容量瓶中此溶液为标准储备溶液质量浓度约为避光保存保存期为半年

。,2.0mg/mL,0℃~4℃,。

吸取适量的标准储备溶液至容量瓶中用乙酸乙酯定容至刻度作为标准工作溶液也可直接

10mL,,。

购买有证标准溶液单一组分或者混合标准溶液均可

,。

47样品前处理

.

称取样品精确至置于具塞比色管中加入水剧烈振摇至溶解或

0.5g(0.0001g),50mL,20mL,

充分润湿成悬浮状态也可用超声波进行超声辅助样品溶解用移液管准确加入乙酸乙酯充

,。20mL,

2

GB/T31531—2025

分摇动比色管至水相和有机溶剂充分混合静置分层取上层清液作为样品溶液进样测定

30s,,。

注如混合后分层较慢或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态取约上层溶液于离心管中用离心机离心

:,,5mL

然后取上层清液作为样品进行测定

5min,。

48测定

.

可根据仪器设备不同选择最佳分析条件开机预热待仪器运行稳定后用微量注射器或自动进

,。,,

样器吸取试样进样待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理

,,。

49计算结果

.

样品中喹啉及异喹啉含量以w计按公式计算

i,(1):

A×c×V

w=isi×

iAm1000…………(1)

s×

式中

:

w样品中喹啉及异喹啉含量单位为毫克每千克

i———,(mg/kg);

A样品中喹啉或异喹啉的峰面积数值

i———;

c所用标准工作溶液中喹啉或异喹啉的质量浓度数值单位为毫克每毫升

s———,(mg/mL);

V样品萃取液的体积单位为毫升V

i———,(mL),i=20;

A标准工作溶液中喹啉或异喹啉的峰面积数值

s———;

m样品的质量数值单位为克

———,(g)。

410色谱图

.

喹啉及异喹啉气相色谱示意图见图

1。

标引序号说明

:

喹啉

1———;

异喹啉

2———。

图1喹啉及异喹啉气相色谱示意图

5最小定量限回收率和精密度

、

51最小定量限