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文档简介
GB/T22603—2025
前言
本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定
GB/T1.1—2020《1:》
起草
。
本文件代替戊唑醇可湿性粉剂与相比除结构调整和
GB/T22603—2008《》,GB/T22603—2008,
编辑性改动外主要技术变化如下
,:
增加了技术指标中和规格见
———40%45%(4.2);
增加了持久起泡性的技术指标见
———(4.2);
更改了悬浮率的技术指标见年版的
———(4.2,20083.2);
更改了热储稳定性的技术指标见年版的
———(4.2,20084.9);
更改了戊唑醇质量分数测定的气相色谱法并将气相色谱法作为仲裁法见年版
———,(5.5.1,2008
的
4.3.2);
删除了产品的检验与验收见年版的
———(20084.10);
增加了检验规则见第章
———(6);
增加了验收和质量保证期见第章
———(7);
删除了安全和保证期见年版的和
———(20085.55.6)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任
。。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出
。
本文件由全国农药标准化技术委员会归口
(SAC/TC133)。
本文件起草单位沈化测试技术南通有限公司浙江长三角化学品安全评价有限公司浙江世佳
:()、、
科技股份有限公司江苏剑牌农化股份有限公司山东华阳农药化工集团有限公司
、、。
本文件主要起草人成梦可赵清华黄慧周月霞肖天池朱亚军刘勇奚望季鸿炜
:、、、、、、、、、
艾合买提江买买提
·。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为
:
年首次发布为
———2008GB/T22603—2008;
本次为第一次修订
———。
Ⅰ
GB/T22603—2025
戊唑醇可湿性粉剂
1范围
本文件规定了戊唑醇可湿性粉剂的技术要求检验规则验收和质量保证期以及标志标签包装
、、,、、
和储运描述了戊唑醇可湿性粉剂的试验方法
,。
本文件适用于戊唑醇可湿性粉剂产品的质量控制
。
注戊唑醇的其他名称结构式和基本物化参数见附录
:、A。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文
。,
件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于
,;,()
本文件
。
农药水分测定方法
GB/T1600—2021
农药值的测定方法
GB/T1601pH
商品农药验收规则
GB/T1604
商品农药采样方法
GB/T1605—2001
农药包装通则
GB3796
农药可湿性粉剂润湿性测定方法
GB/T5451
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170—2008
农药悬浮率测定方法
GB/T14825—2023
农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法
GB/T16150—1995、
农药热储稳定性测定方法
GB/T19136—2021
农药持久起泡性测定方法
GB/T28137
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
。
4技术要求
41外观
.
戊唑醇可湿性粉剂为均匀的疏松粉末不应有团块
,。
42技术指标
.
戊唑醇可湿性粉剂应符合表要求
1。
1
GB/T22603—2025
表1戊唑醇可湿性粉剂技术指标
指标
项目
规格规格规格规格
25%40%45%80%
戊唑醇质量分数
/%25.0±1.540.0±2.045.0±2.280.0±2.5
水分
/%≤3.0
值
pH6.0~10.0
悬浮率
/%≥80
润湿时间
/s≤90
湿筛试验通过试验筛
(75μm)/%≥98
持久起泡性后泡沫量
(1min)/mL≤60
热储后戊唑醇质量分数应不低于热储前测得质量分数的悬浮率
热储稳定性,95%,、
值湿筛试验和润湿时间仍应符合本文件要求
pH、
5试验方法
警告使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验本文件并未指出所有的安全问题使用者
:。。
有责任采取适当的安全和健康措施
。
51一般规定
.
除非另有说明在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水
,。
52取样
.
按中进行用随机数表法确定取样的包装件数最终取样量应不少于
GB/T1605—20015.3.3。,
200g。
53鉴别试验
.
531气相色谱法
..
本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液中某色谱
。,
峰保留时间与标样溶液中戊唑醇保留时间的相对差值应不大于
1.5%。
532高效液相色谱法
..
本鉴别试验可与戊唑醇质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下试样溶液中某色谱
。,
峰保留时间与标样溶液中戊唑醇保留时间的相对差值应不大于
1.5%。
54外观
.
采用目测法测定
。
2
GB/T22603—2025
55戊唑醇质量分数
.
551气相色谱法仲裁法
..()
5511原理
...
试样用丙酮溶解以邻苯二甲酸二环己酯为内标物使用毛细管柱和氢火焰检测器对试样中的戊
,,,
唑醇进行气相色谱分离和测定内标法定量
,。
5512试剂或材料
...
55121丙酮
....。
55122邻苯二甲酸二环己酯应没有干扰分析的杂质
....,。
55123内标溶液称取邻苯二甲酸二环己酯于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻
....:2.0g250mL,
度摇匀
,。
55124戊唑醇标样已知戊唑醇质量分数且不低于
....:98.0%。
5513仪器
...
55131气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器
....:。
55132色谱柱内径毛细管柱内壁涂苯基和二甲基聚硅氧烷固定液膜
....:30m×0.32mm(),5%95%,
厚或具同等效果的色谱柱
0.25μm()。
5514气相色谱操作条件
...
55141温度柱温气化室检测室
....(℃):230,260,280。
55142气体流量载气氢气空气补偿气
....(mL/min):(N2)2.0,40,400,25。
55143分流比
....:30∶1。
55144进样体积
....:1.0μL。
55145保留时间戊唑醇约内标物约
....:6.3min,8.5min。
55146的操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当
....5.5.1.4.1~5.5.1.4.5,,
调整以期获得最佳效果典型的戊唑醇可湿性粉剂与内标物的气相色谱图见图
,。1。
3
GB/T22603—2025
标引序号说明
:
戊唑醇
1———;
内标物
2———。
图1戊唑醇可湿性粉剂与内标物的气相色谱图
5515测定步骤
...
55151标样溶液的制备
....
称取精确至戊唑醇标样置于容量瓶中用移液管加入内标溶
0.05g(0.0001g),10mL,5mL
液然后用丙酮稀释至刻度摇匀
,,。
55152试样溶液的制备
....
称取含戊唑醇精确至的试样置于容量瓶中用移液管加入内标溶
0.05g(0.0001g),10mL,5mL
液然后用丙酮稀释至刻度摇匀过滤
,,,。
55153测定
....
在的操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针戊唑醇与内标物的
5.5.1.4,,,
峰面积之比相对变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定
1.2%,、、、。
5516计算
...
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积与内标物峰面积之比分别计
,
算平均值试样中戊唑醇的质量分数按公式计算
,(1):
r×m×w
w=21
1rm……(1)
1×2
式中
:
w试样中戊唑醇的质量分数
1———,%;
r试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值
2———,;
m戊唑醇标样的质量单位为克
1———,(g);
w标样中戊唑醇的质量分数
———,%;
4
GB/T22603—2025
r标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值
1———,;
m试样的质量单位为克
2———,(g)。
5517允许差
...
戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差戊唑醇可湿性粉剂应不大于和戊唑
,25%0.4%,40%45%
醇可湿性粉剂应不大于戊唑醇可湿性粉剂应不大于分别取其算术平均值作为测定
0.6%,80%1.0%,
结果
。
552高效液相色谱法
..
5521原理
...
试样用甲醇溶解以甲醇水为流动相使用以为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长
,+,C18,
下对试样中的戊唑醇进行高效液相色谱分离外标法定量
220nm,。
5522试剂或材料
...
55221甲醇色谱纯
....:。
55222水新蒸二次蒸馏水或超纯水
....:。
55223戊唑醇标样已知戊唑醇质量分数且不低于
....:98.0%。
5523仪器
...
55231高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器
....:。
55232色谱柱内径不锈钢柱内装填充物或具同等效果的色谱柱
....:150mm×4.6mm(),C18、5μm()。
55233过滤器滤膜孔径约
....:0.45μm。
55234定量进样管
....:5μL。
55235超声波清洗器
....。
5524高效液相色谱操作条件
...
55241流动相体积比φ甲醇水
....:∶=70∶30。
55242流速
....:1.0mL/min。
55243柱温室温温度变化应不大于
....:(2℃)。
55244检测波长
....:220nm。
55245进样体积
....:5μL。
55246保留时间戊唑醇约
....:8.2min。
55247的操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当
....5.5.2.4.1~5.5.2.4.6,,
调整以期获得最佳效果典型的戊唑醇可湿性粉剂的高效液相色谱图见图
,。2。
5
GB/T22603—2025
标引序号说明
:
戊唑醇
1———。
图2戊唑醇可湿性粉剂的高效液相色谱图
5525测定步骤
...
55251标样溶液的制备
....
称取精确至戊唑醇标样置于容量瓶中加入约甲醇超声波振荡
0.1g(0.0001g),50mL,40mL,
冷却至室温用甲醇稀释至刻度摇匀用移液管移取上述溶液于容量瓶中用甲
5min,,,。10mL50mL,
醇稀释至刻度摇匀
,。
55252试样溶液的制备
....
称取含戊唑醇精确至的试样置于容量瓶中加入约甲醇超声波
0.1g(0.0001g),50mL,40mL,
振荡冷却至室温用甲醇稀释至刻度摇匀过滤用移液管移取上述溶液于容
5min,,,,。10mL50mL
量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀过滤
,,,。
55253测定
....
在的操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液直至相邻两针戊唑醇峰面积相对
5.5.2.4,,,
变化小于后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定
1.2%,、、、。
5526计算
...
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中戊唑醇峰面积分别进行平均试样中戊唑醇
,
的质量分数按公式计算
(2):
A×m×w
w=23
1Am……(2)
1×4
式中
:
w试样中戊唑醇的质量分数
1———,%;
A试样溶液中戊唑醇的峰面积的平均值
2———,;
m戊唑醇标样的质量单位为克
3———,(g);
w标样中戊唑醇的质量分数
———,%;
A标样溶液中戊唑醇的峰面积的平均值
1———,;
6
GB/T22603—2025
m试样的质量单位为克
4———,(g)。
5527允许差
...
戊唑醇质量分数两次平行测定结果之差戊唑醇可湿性粉剂应不大于和戊唑
,25%0.4%,40%45%
醇可湿性粉剂应不大于戊唑醇可湿性粉剂应不大于分别取其算术平均值作为测定
0.6%,80%1.0%,
结果
。
56水分
.
按中进行
GB/T1600—20214.3。
57pH值
.
按进行
GB/T1601。
58湿筛试验
.
按中进行
GB/T16150—19952.2。
59悬浮率
.
591测定
..
按中进行称取精确至试样如用气相色谱法测定用
GB/T14825—20234.2。1.0g(0.0001g)。,
少量蒸馏水将剩余的悬浮液及沉淀物转移至烧杯中放入烘箱中烘干加入内标溶
25mL,105℃,5mL
液然后加入丙酮超声波振荡摇匀过滤如用高效液相色谱法测定则将剩余的
,5mL,5min,,。,25mL
的悬浮液及沉淀物用甲醇分次全部洗入容量瓶中超声波振荡恢复至室温用
60mL3100mL,5min,,
甲醇定容摇匀过滤用移液管移取上述滤液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀
,,。10mL50mL,,。
按测定戊唑醇的质量计算其悬浮率
5.5,。
592计算
..
用气相色谱法测定的悬浮率按公式计算
(3):
m×w-r×m×w÷r
w=61453×.
2mw1111……(3)
6×1
式中
:
w悬浮率
2———,%;
m试样的质量单位为克
6———,(g);
w试样中戊唑醇的质量分数
1———,%;
r试样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值
4———,;
m戊唑醇标样的质量单位为克
5———,(g);
w标样中戊唑醇的质量分数
———,%;
r标样溶液中戊唑醇与内标物峰面积比的平均值
3———,。
用液相色谱法测定的悬浮率按公式计算
(4):
m×w-A×m×w×n÷A
w=81473×.
2mw1111……(4)
8×1
式中
:
w悬浮率
2———,%;
m试样的质量单位为克
8———,(g);
7
GB/T22603—2025
w试样中戊唑醇的质量分数
1———,%;
A试样溶液中戊唑醇峰面积的平均值
4———,;
m戊唑醇标样的质量单位为克
7———,(g);
w标样中戊唑醇的质量分数
———,%;
n试样的稀释倍数n
———,=2;
A标样溶液中戊唑醇峰面积的平均值
3———,。
510润湿时间
.
按进行
GB/T5451。
511持久起泡性
.
按进行
GB/T28137。
512热储稳定性
.
按中的进行热储时样品应密封储存热储前后试样的质量变化率应
GB/T19136—20214.4.1。,,
不大于
1.0%。
6检验规则
61出厂检验
.
每批产品均应做出厂检验经检验合格签发合格证后方可出厂出厂检验项目为第章中外观
,,。4、
戊唑醇质量分数水分值悬浮率润湿时间湿筛试验和持久起泡性
、、pH、、、。
62型式检验
.
型式检验项目为第章中的全部项目在正常连续生产情况下每个月至少进行一次有下述情
4,,3。
况之一应进行型式检验
,:
原料有较大改变可能影响产品质量时
a),;
生产地址生产设备或生产工艺有较大改变可能影响产品质量时
b)、,;
停产后又恢复生产时
c);
国家质量监管机构提出型式检验要求时
d)。
63判定规则
.
按中判定检验结果是否符合本文件要求
GB/T8170—20084.3.3。
出厂检验和型式检验中任一项目不符合第章的技术要求判为该批次产品不合格
,4。
7验收和质量保证期
71验收
.
应符合的规定
GB/T1604。
72质量保证期
.
在的储运条件下戊唑醇可湿性粉剂质量保证期从生产日期算起为年质量保证期内各项
8.2,2。,
8
GB/T22603—2025
指标均应符合本文件要求
。
8标志标签包装和储运
、、
81标志标签和包装
.、
戊唑醇可湿性粉剂的标志
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