GBT 13748.9-2026《镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁、硅含量的测定 分光光度法》

本文件适用于镁及镁合金中铁含量和硅含量的测定。测定范围(质量分数):铁含量为0.0010%~0.100%,硅含量为0.0010%～1.50%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。分光光度计。将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。6铁含量的测定——邻二氮杂菲分光光度法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。26.2.3盐酸(1+1)。6.2.4盐酸羟胺溶液(10g/L)。6.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(CH₃COONa·3H₂O)溶于500mL水中，加入6.2.8铁标准溶液A(25μg/mL):移取50.00mL铁标准贮存溶液(6.2.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg铁。6.2.9铁标准溶液B(5μg/mL):移取50.00mL铁标准溶液A(6.2.8)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铁。用时现配。按表1称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m。表1试料量和推荐的比色皿厚度比色皿厚度/cm5316.3.2平行试验平行做2次试验，取其平均值。随同试料作空白试验。6.3.4测定6.3.4.1将试料置于250mL烧杯中，加入5mL水，分次加入总量为20mL的盐酸(6.2.3),盖上表面皿，待剧烈反应后，加入2滴过氧化氢(6.2.1),加热至完全溶解，煮沸分解过剩的过氧化氢(6.2.1)。继续加热蒸发至糊状(随同试料的空白试验溶液体积约为0.5mL),取下，冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中(如有混浊需过滤)。对于含锆元素或含硅元素的试料，如有不溶性残渣，加入1滴氢氟酸(6.2.2)助溶。6.3.4.2加水稀释至溶液体积约50mL,混匀。加入4mL盐酸羟胺溶液(6.2.4)、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.2.5)和10mL邻二氮杂菲溶液(6.2.6),用水稀释至刻度，混匀，放置0.5h。36.3.4.3移取部分试液于表1推荐的比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铁的质量(mFe)。6.4工作曲线的绘制6.4.1根据试料中铁的质量分数，系列标准溶液按以下方式进行配制。——铁的质量分数为0.0010%～0.0050%时：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铁标准溶液B(6.2.9)于一组100mL容量瓶中，按6.3.4.2进行。——铁的质量分数大于0.0050%～0.010%时：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铁标准溶液A(6.2.8)于一组100mL容量瓶中，按6.3.4.2进行。——铁的质量分数大于0.010%～0.100%时：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铁标准溶液A(6.2.8)于一组100mL容量瓶中，按6.3.4.2进行。6.4.2移取部分试液于表1推荐的比色皿中，以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。6.5试验数据处理铁含量以铁的质量分数(wFe)计，按公式(1)计算：式中：mFe——从工作曲线上查得铁的质量，单位为微克(μg);mo——试料的质量，单位为克(g)。当铁的质量分数小于0.010%时，计算结果保留至小数点后4位；当铁的质量分数不小于0.010%时，计算结果保留至小数点后3位。数值修约按GB/T8170的规定进行。6.6精密度6.6.1重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限(r)6.6.2再现性在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。4表3再现性限(R)7硅含量的测定——钼蓝分光光度法7.1方法概述试料经溴水-硫酸或溴水-硝酸溶解，用氟化钾络合硅。在pH值为1.0～1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，在酒石酸存在下的硫酸或硝酸介质中用抗坏血酸将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，根据工作曲线计算得到硅的质量。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。7.2.1溴水(饱和溶液)。7.2.3硝酸(1+1)。7.2.6氟化钾溶液(50g/L),贮存于塑料瓶。7.2.8钼酸铵溶液(100g/L)。7.2.9酒石酸溶液(200g/L)。氧化氢(p=1.10g/mL),继续加热煮沸5min,冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻1h并在干燥器中冷却至室温)于铂坩埚中，加入5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖1g无水碳酸钠，在7.2.15对硝基苯酚溶液(1g/L)。按表4称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m1。5表4试料量、分取试液体积和推荐的比色皿厚度分取试液体积(V₁)/mL比色皿厚度/cm一3一11117.3.2平行试验平行做2次试验，取其平均值。随同试料做空白试验。7.3.4测定7.3.4.1将试料置于200mL聚(7.2.2),盖上杯盖。如果在溶样过程中溴的橙色消失或有残渣析出，则补加溴水(7.2.1)。待试料完全溶解后，加热煮沸至橙色消失。对于含银元素或含钙元素的试料，用3.5mL硝酸(7.2.3)代替硫酸7.3.4.2加水稀释至溶液体积约30mL,冷却60℃~70℃下放置15min～20min,然后加入10mL硼酸饱和溶液(7.2.7),混匀，冷却至室温。量瓶中(如有混浊需用慢速定量滤纸过滤),用水稀释至刻度，混匀。按表4分取相应体积的试液于7.3.4.4向试液中加入1滴对硝基苯酚溶液(7.2.15),用氨水(7.2.5)调至明黄色，再用盐酸(7.2.4)调至无色并过量1mL。加入5mL钼酸铵溶液(7.2.8),混匀，放置10min。对于含银元素的试料，用硝酸(7.2.3)代替盐酸(7.2.4)调至无色并过量0.8mL。7.3.4.5加入5mL酒石酸溶液(7.2.9)、10mL硫酸(7.2.2)、5mL抗坏血酸溶液(7.2.10),用水稀释至刻度，混匀，放置15min。对于含银元素或含钙元素的试料，用14.6mL硝酸(7.2.3)代替硫酸(7.2.2)。7.3.4.6移取部分试液于表4推荐的比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅的质量(mg)。7.4工作曲线的绘制——硅的质量分数为0.0010%～0.010%时：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、6——硅的质量分数大于0.010%～1.50%时：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液A(7.2.13)于一系列100mL塑料容量瓶中，加入与试料相当量的镁基体溶液(7.2.11),加水稀释至溶液体积约60mL,混匀。按7.3.4.4～7.3.4.5进行。7.4.2移取部分试液于表4推荐的比色皿中，以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，以硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。7.5试验数据处理硅含量以硅的质量分数(ws)计，按公式(2)计算：式中：ms——自工作曲线上查得硅的质量，单位为微克(μg);V。——试液总体积，单位为毫升(mL);m₁——试料的质量，单位为克(g);V₁——分取试液体积，单位为毫升(mL)。当硅的质量分数小于0.100%时，计算结果保留2位有效数字；当硅的质量分数不小于0.100%时，计算结果保留3位有效数字。数值修约按照GB/T8170的规定进行。7.6精密度7.6.1重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r