检验前准备-样品的采集、制备与前处理

检验前准备样品的采集、制备与前处理1.掌握食品样品的采集的数量及具体方法。2.熟悉食品样品缩分、试样制备及储存、试样前处理的要求及方法。1.能根据不同对象进行正确采样。2.能进行进行缩分及试样制备、储存、前处理。学习目标知识目标能力目标素质目标1.具有诚实守信的职业道德。2.具备精益求精的工作态度。食品检验的基本步骤样品采集是食品检验第一步样品采集样品缩分及试样制备试样前处理试样测定数据记录处理检验报告撰写食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行。样品的采集、制备与前处理食品样品的采集PART01样品采集从大量的分析对象中抽取有一定

代表性

的一部分样品作为分析检测材料的过程。采样关键所在

采样原则均一性、代表性或典型性采样中保持原有理化指标采样的一般程序检验样品≥0.5kg复检样品≥0.5kg保留样品≥0.5kg原始样品待检食品采集检样混合处理、缩分平均样品通常保留一个月

检

样：由整批食品的各个部分采集的少量样品。原始样品：把许多份检样混合在一起。平均样品：原始样品经过处理后再抽取其中一部分供检验用。采样方法按照随机原则，从大批初料中抽取部分样品，所有初料的各个部分都有被抽到的可能。随机性抽样用系统抽样法，根据样品随空间（位置）、时间变化规律，采集能代表其相应部分组成和质量的样品。代表性取样对不均匀样品的采集通常采用随机抽样与代表性抽样相结合的方式。采样和运输要求（摘自GB5009.1-2025)（1）采样应遵循代表性和随机性的原则。（2）采样应关注产品的生产日期、保质期、批号/批次等。（3）采样量应能满足检验、复检和留样要求。（4）采样器具应采用惰性材质，不对样品带来污染或其他不利影响。（5）采样和运输过程中应避免环境温度、湿度和光照等对样品和目标分析物带来不利影响，如避免样品变质、吸潮、失水、破损和交叉污染等。（6）检验方法对采样和运输有特殊要求的，从其规定。

采样工具：金属双套回转取样管。

取样方法：由上、中、下三层取三份检样。

平均样品：四分法。有完整包装（袋、桶、箱等）的物料均匀固体物料混匀a+c直至留下合适的量四分法混匀a+c弃去b+d弃去b+d弃去b+d四分法分样是指用分样板先将样品混合均匀，然后按2/4比例分取样品的过程。均匀固体物料均匀固体物料采样工具：金属双套回转取样管。

取样方法：上、中、下三层，中心、四角等量取样(三层五点)→检样。

检样混合原始样品缩分平均样品无完整包装散堆的物料小鱼、小虾：随机取样多个、切碎、混合、分取；大鱼：从头、体、尾各部位取适量，切碎、混匀、分取。组成不均匀固体物料肉类从样品的不同部位取样混合——整个样品；多个同一样品的同一部位取样——某一部位。水产品组成不均匀固体物料果蔬体积小的（山渣、葡萄）：随机取样若干，切碎、混匀、缩分；体积大的（西瓜、苹果）：取若干，按生长轴剖开，对角取2份，切碎、混匀、缩分；蔬菜（葱、菠菜）：取整棵，捣碎、混匀、分取。较稠的半固体物料稀奶油、动物袖脂、果酱等

液体物料包装体积不太大的确定采样件数，开启包装充分混合后取样。液体物料大容器盛装不便混匀的虹吸法分层取样，每层500mL左右，充分混合后缩减到所需数量液体物料小包装食品罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等根据批号连同包装随机采样，同一批号取样件数：250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。如果小包装外还有大包装（箱），从每箱中抽取小包装，再缩减到所需要数量。采样记录样品名称采样地点采样日期样品批号采样方法及采样人采样数量分析项目样品的采集、制备与前处理样品缩分和试样制备PART02样品缩分和试样制备样品的缩分和试样制备应保证样品的代表性，并避免交叉污染、样品变质、水分变化、目标分析物变化等。

基本要求样品缩分除全部样品用于制备试样的情况外，其他情况需进行样品缩分。液体、半流体、半固体样品均质样品摇匀或搅匀后分取，非均质样品采取多点取样混合。粉状样品、粒状样品混匀后采用四分法缩分、取样器缩分或多点取样混合等方式缩分。个体较小、数量较多且难以混匀的固体样品多点随机抽取。个体较大、数量较少的固体样品对称或等量分割。试样制备根据检验要求，取缩分或不缩分样品的相应部位/部分制成试样。①食品样品：粉碎、匀浆或混匀至均质；②食品接触材料样品：按照GB31604.1和GB5009.156的规定制备。基本要求固体样品水分含量少，硬度大的（如谷类）粉碎机或研钵磨碎并均匀。含油量大的（如花生、大豆）需先冷冻。固体样品水分含量高，质地软的（果蔬）取可食部分放入组织捣碎机中捣碎并混匀。固体样品水分含量高、韧性较强的（如肉类）取可食部分放入绞肉机中绞匀或用研钵研磨。液体、浆体或悬浮液体一般将样品摇匀，充分搅拌。常用的简便搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速的电动搅拌器，可以任意调解搅拌速度。互不相溶的液体互不相溶的液体（如油与水的混合物）：应首先使不相溶的成分分离，然后分别进行采样；再制备成平均样品。罐头类食品水果罐头在捣碎前必须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用捣碎工具有高速组织捣碎机等。样品的采集、制备与前处理试样储存PART03储存方法净

密

冷

快

采样及保存样品的工具、容器清洁干净样品密闭、避光保存冷藏运送、保存快采、快运、快藏、尽快分析试样应放入清洁、惰性材质的密封容器内，试样容器可根据试样和目标分析物性质采用广口玻璃瓶、聚乙烯瓶或袋等。储存要求稳定待测成分防止污染防止腐败变质稳定水分要求：试样应在适宜的环境中保存，避免试样变质、污染，并在规定的期限内进行检验。储存要求试样应有清晰的唯一性标识。样品的采集、制备与前处理试样前处理PART04称取、量取或吸取2称取、量取或吸取时，质量或体积精度应满足检验方法标准规定要求。1称取是指用天平进行的称量操作；量取是指用量筒、量杯、瓶口分液器等定量取液体的操作；吸取是指用单标线吸量管、分度吸量管、移液器等取液体的操作。3称取的准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取5.0g……”指称量准确至4.95g～5.05g，“称取5g（精确至0.01g）……”指称量精度为±0.01g，称量范围宜控制在4.50g～5.50g；准确称取是指用精度为0.0001g天平进行的称量操作；称取量为“约”若干时，系指称取量不应超过规定量的±10%。定

容定容：用容量瓶等容器配制一定浓度的溶液时，将容器中的溶液稀释至刻度线的操作。加

标加标：对于内标法或添加回收试验，应在取试样后、加入提取液之前进行加标操作，加标后宜在适宜条件下静置一段时间后再进行提取操作。11＃恒

重恒重：标准规定的条件下进行恒重操作时，连续2次干燥或灼烧等操作后称定的质量差异不超过检验方法标准规定的范围。当检验方法标准无明确规定时，连续2次干燥或灼烧等操作后称定的质量差异不超过±1.0mg。恒重时以最后1次称量值参与计算。蒸

馏蒸馏：对于沸点较高或热不稳定的目标分析物，宜采用减压蒸馏或水蒸气蒸馏；进行蒸馏前，应先检查系统的气密性，防止蒸馏过程中目标分析物的损失和蒸馏物质逸散导致的安全事件发生；蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不宜少于1/3；加热温度应稍高于目标分析物的沸点；冷凝系统和接收系统应与蒸馏速度相适应；蒸馏完毕，应先停止加热至系统温度达到室温左右，再停止冷凝系统工作。水

解水解：当目标分析物在试样中全部或部分以结合态或轭合态存在时，需要采用水解步骤将目标分析物游离出来，再进行提取或净化操作。常用的水解剂包括酸、碱和酶制剂等。水解操作应注意不同种类试样对水解剂的消耗量可能存在差异，水解剂的用量应适当过量，并充分考虑试样基质的影响，严格控制水解条件，确保水解完全。炭

化炭化：试样需进行炭化处理时，可在电炉或电热板上进行炭化。炭化过程中应防止着明火，以免细灰粒被气流带出导致目标分析物损失。灰

化灰化：对于需要灰化的试样，一般应按照待检验元素要求的温度灰化，直到灰分呈白色或灰白色疏松颗粒或粉末状为止，必要时可延长灰化时间。消

解消解：进行消解操作时应按照检验方法标准的规定，严格控制消解试剂用量、消解温度、消解压力和消解时间。消解操作应注意不同种类试样的消解条件可能存在差异，性质差异较大的试样不宜同批次消解。提

取提取：①宜提取2～3次以保证提取效率，必要时可增加提取次数，提取溶剂的体积宜大于等于样品的体积；②进行提取操作时，应避免乳化等带来目标分析物非预期的损失。净

化净化：①进行液液萃取净化操作时，应避免乳化等带来目标分析物非预期的变化。②采用商品化固相萃取柱、基质分散材料等进行净化操作时，净化材料应与检验方法标准中规定的净化材料一致或等效，必要时上样前进行活化处理。衍生化衍生化：衍生化操作应注意不同种类试样对衍生试剂的消耗量可能存在差异，衍生试剂的用量应适当过量，衍生化反应时间应足够，并充分考虑试样基质的影响。浓

缩浓缩：①浓缩操作应防止过干、温度过高、时间过长等对目标分析物稳定性的不利影响。②对于多个试样溶液同时浓缩的操作，应注意避免交叉污染。③对于减压浓缩操作，