热点题型5 陌生仪器与常规仪器的创新使用

热点题型5陌生仪器与常规仪器的创新使用

1.

分水器的原理及应用（1）原理：主要用于有机化学实验中，分离反应生成的水，由于有机反应多是可逆反应，反应生成的水存在于反应体系时会对反应造成一定的影响或者使反应无法进行，此时如果运用平衡移动原理，把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来，就能使反应在原来基础上正向进行，增大反应物的转化率和产物的产率。（2）实验装置（3）使用方法：实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成

的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水留在分水器中，

可以随时除去。实验时小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，控制一

定实验温度待分水器水层不再增加时表示反应已基本完成，停止加热。所谓恒沸物，指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比

例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称作恒

沸物。2.

减压蒸馏（1）减压蒸馏又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，可

降低组分的沸点，降低蒸馏温度，适用于高沸点物质和受热易分解、氧化

或聚合的化合物的分离和提纯。（2）实验装置操作要点：①克氏蒸馏头可使液体即使冲入弯管但也不能进入冷凝管。②毛细管距瓶底1～2

mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体

而产生微小的气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸

馏平稳发生。3.

减压过滤——抽滤（1）减压过滤：利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小，以达到固液分离的

目的，优点是过滤速率大，且得到的固体较为干燥。（2）实验装置②停止抽滤时，先打开安全瓶上的活塞，接通大气，使吸滤瓶内恢复常压

状态，再关闭抽气系统。③洗涤漏斗内的固体时，可直接用少量洗涤剂淋洒在固体上，然后再抽滤

一次。④减压过滤不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀易透过滤纸，

颗粒太小的沉淀易形成密实层，降低过滤速度。（3）实验注意问题①安全瓶中导管应左短右长，防止操作不当引起倒吸。

1.

下列关于实验操作的说法正确的是（

）（已知：对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶解度小，在热水中溶解度较大）A.

减压蒸馏采用如图所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替B.

减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压C.

在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用热水洗涤D.

减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速

过滤时易透过滤纸√解析：

减压蒸馏中的毛细管除起防暴沸作用外，还有调节装置内压强

的作用，不能用沸石代替，A错误；G处的旋塞旋转到一定程度，可使装置

与大气连通，即可停止减压，B正确；对甲氧基苯丙酰胺晶体在冷水中溶

解度小，可用冷水洗涤，减少产品损失，C错误；过滤颗粒太小的沉淀时

颗粒易形成密实层，使减压过滤速率减小，D错误。2.

环己酮缩乙二醇（DYTY）是最近市场上常用的有机合成香料，实验室

制备DYTY的原理及实验装置如图所示，下列说法错误的是（

）已知：苯的沸点为80.1

℃A.

冷凝管可改用球形冷凝管，入水口都为下管口AB.

当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出C.

工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动D.

当分水器中水层不再增多，说明制备实验已完成√解析：

冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，冷凝管可改用球形冷凝

管，入水口都为下管口A，A正确；当观察到分水器中水层液面高于支管口

时，必须打开旋塞B将水放出，而不是苯，B错误；苯不溶于水，密度比水

小，根据分水器的原理可知，工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循

环流动，C正确；当分水器中水层不再增多，说明该反应已不再生成水，

因此反应完成，D正确。3.

转移BaSO4沉淀时，若烧杯内壁残留少量沉淀，可用吸滤瓶中的滤液进

行冲洗，抽滤装置如图所示。冲洗操作的合理顺序为

（填字母，下

同）→

→

→

→将BaSO4及滤液转移至布氏漏斗。a.拔掉橡皮管b.拔下布氏漏斗c.将吸滤瓶倾斜支管口向上d.将吸滤

瓶倾斜支管口向下e.从支管小心倒出滤液冲洗沉淀f.从上口用玻璃棒

引流部分滤液入烧杯a

b

c

f

解析：转移BaSO4沉淀时，若烧杯内壁残留少量沉淀，用吸滤瓶中的滤液

进行冲洗时，要先停