（正式版）DB13∕T 1081.1-2009 《食品用包装材料及制品 塑料 第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南》

河北省地食品用包装材料及制品塑料第1部分：2009-05-27发布2009-05-27发布I 1 13术语和定义 1 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 6 Ⅱ 10.2表面积与体积比(比表面积) 10.3单面测试与双面测试(完全浸入) 10.4采用TypeAMark2模具进行单面测试 10.13形状不规则的制品 13.3QA计算 20 22 23 23 23 附录A(资料性附录)非挥发性物质的分类标准 附录B(资料性附录)脂类模拟物及试验介质特性 28附录C(资料性附录).应用于本标准的接触时间及接触温度 279附录D(资料性附录)支撑物及测试池 ——第27部分：2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定；本部分为DB13T1081的第1部分。1食品用包装材料及制品塑料第1部分：也为测定成型品中某物质含量提供指南。ISO5725(全部)测量方法与测试结果的准确性(准确度与精密度)2用于模拟食品的介质(见条款4～7)。3重复性值repeatabilityvalue“r”4通则4苯醚),进行脂肪替代试验。 5试验类型55.2替代试验如果脂肪类食品模拟物的迁移试验从技术和试验方法上不可行时，可进行脂肪类替代试验 b)Alternativetest结果(除以缩减因子后)没有超过迁移率限量要求。6蒸馏水模拟物A注1:经验表明，轻质橄榄油通常能满足附录B的要求而且很容易得到，但其不皂化率分低于标准橄榄油。注2:当用这些脂肪类食品模拟物模拟某类食品时，常用到缩减因子，见条款7.3和表2。注：除非另外规定，食品模拟物、替代和选择性试验介质以及萃取溶剂或溶解溶剂均为分析纯且不应对特定迁移或残留物的测定有干扰。10%乙醇水溶液(v/v)和脂肪类模拟物(不考虑脂肪缩减因子)。若采用任何一种“其它脂肪类模拟7接触食品的类型只与水性食品接触只与酸性食品接触只与醇类食品接触只与脂肪类食品接触ABCD非酒精饮料或酒精含量低于5%(体积比)酒精饮料或酒精含量不低于5%(体积比)x谷物及其制品未加工或薄片状的的谷类食品(包括爆米花、玉米片)粉状谷类食品通心面，细面条或类似食品8X9表2(续)ABCD巧克力，表面包裹一层巧克力的的食品1)表面有脂肪类物质1)表面有脂肪类物质2)湿润的XXX1)在水介质2)在油介质3)在酒精介质里(≥5%,体积比)XX坚果(花生、栗了、杏仁、榛子、胡桃等)X整个蔬菜，新鲜的或冷冻的表2(续)ABC1)在水性介质中2)在油介质3)在酒精介质里(≥5%,体积比)X动物油和植物油(包括可可油、猪油等)XXX各种动物的肉B乳状的或糊状的XX加工过的肉制品(火腿、腊肠、熏肉或其他)X肉罐头、鱼罐头或其他保存的肉类A粉状的或干燥的X蛋黄X奶制品表2(续)ABCD奶X发酵奶X乳酪或酸奶油C其他的其他食品醋X油炸或烘烤的食品汤、肉汤等配料液态的或固态的或粉末，1)表面有脂肪类物质1)表面有脂肪类物质2)其他的发酵粉和膨松剂表2(续)ABCDA表面没有油脂类物质C包括水性和油性两层的调味汁X芥末三明治、吐司面包和其他类似食品A在表面有脂肪类物质X干的食品A表面有脂肪类物质冷冻食品提取液或酒精浓度超过5%(体积比)X咖啡豆X天然状态的香料和调味品注1:X表示用该模拟物进行测试，未标有X表示无需进行迁移试验；注2:“X/5”表示迁移结果需除以5,是由于食品模拟物的萃取能力大于食品本身，该数字成为换算因子或缩减因注5:b表示液体或饮料的酒精浓度超过10%(体积比)时，进行该测试；注6:“如果可以通过合适的方法证明，无脂肪类食品与塑料制品接触，则可以不做模拟物D的测试。注：欧盟委员会第82/811/EEC号指令及其修正指令规定了与食品接触塑料制品成分迁移测定的基本规则。接触时间试验时间100℃或回流温度表3中规定接触时间的4倍。当用脂肪类食品模拟物D,在5℃时，模拟物的可能部分或全部固化。由于很多脂肪类食品在该温暂的重复性接触。可以通过将器件重复浸入或将其重复盛装进行迁移测试(管形材料可用惰性塞子塞住)。管形材料与食品接触时间的选择，应考虑食品的流速以及管形材料的直径和95%乙醇溶液-二-aMPPO即为改性聚亚苯醚；b挥发性试验介质的最使用温度是60℃。。。。注1:欧盟第97/48/EC号指令(对第82/711/EEC号指令的第二次修订)规定了替代试验的常规条经验表明，恒温控制箱是获得可重复结果的必要因素。因此，要确保恒温控制箱或培养箱满足表10.2表面积与体积比(比表面积)此外，反面袋子的另一种优势是，表面积和体积比率可以进行调节。当表面积与体积比未知时，一般采用6dm²表面积与1000mL食品模拟物接触。将有剪切边的测试试样完全浸入到食品模拟物中进行迁移试验，意13.1总则—特定迁移试验结果M——迁移量，mg/dm²;c——特定迁移量，mg/kg;V-—迁移试验中，食品模拟物的体积，mL;a1——迁移试验中，塑料制品与食品模拟物接触的表面积，dm²。一般，考虑到食品模拟物较相应的食品有较强的萃取能力，将迁移试验的结果除以一个因子，该因13.3QA计算c——溶剂中某物质的含量，mg/mL;若试样厚度大于0.25mm,QA按0.25mm进行修正： c——溶剂中分析物的含量，mg/mL;d——聚合物密度，g/dm³;残留量总和用SML(T)或QM(T)4)使用条件，比如时间和温度；5)测试条件：6)与标准方法的偏差及其原因7)特殊要求；8)相关的测试结果；9)符合程序的详细内容；或QM或QMA,单位为mg/kg或mg/dm²。1)高达100℃(但不包括100℃)下，塑料在水性食品模拟物中的暴露量；4)在低于60℃下，塑料在替代性介质、异辛烷和95%乙醇水溶液中的暴露量。15.3.1蒸馏水(模拟物A)。15.3.23%乙酸水溶液(模拟物B)。15.3.310%乙醇水溶液(模拟物C)。15.3.4酒精度超过10%的液体或饮料的模拟物。当液体或饮料的酒精度超过10%时，可以采用相似浓度的酒精水溶液。a)100mm±0.2mm×60±0.2mm(规则矩形)b)20mm±1mm×100mm±1mm(规则矩形)。15.4.5毫米尺，精度0.1mm。15.4.6样品支架焊接的不锈钢横架字架，不锈钢成分为Cr17%,Ni9%,C0.04%最佳，应该为低热容，初次使用支架前应该进行充分清洗，首先用脱脂溶剂洗，然后用稀硝酸洗。若采用3%乙酸水溶液图D1适合于支撑薄膜或片状样品。如果其它支架能够支撑测试样品并能够将其分开，同时确保样品与食品或食品模拟物充分接触，也可以采用。对于坚硬的样品，可以采用单臂支架、15.4.7金属丝网，不锈钢金属丝网尺寸大约为25mm×100mm,玻璃棒：直径2mm到3mm,长度大约100mm,在酸性食品模拟物中用于将测试样品分开。在初次使用前，金属丝网应该进行容器壁上裁剪为0.6dm²面积作为测试样品，如果单个面积小于0.6dm²,则可由多块组成。测量15.6试验程序注3:冷却速度要快。冷却所需时间取决于暴露温度。对于在食品模拟物或试验介质中溶解度较低的物质，要避免在冷却过程中出现沉淀现象。取出一部分食品模拟物或试验介质进行分析。16.6试验程序于但不包括100℃时水基食品模拟物中的暴露，此时需采用回流；适用于低注1:水基食品模拟物和替代性试验介质与试样面积比为100mL:0.6dm²,对于橄榄油和模拟物D则为100g:0.6±0.1mm,以使试样完全暴露于食品模拟物或试验介质的面积为2.5dm²。等效测试池的详情见9.3。17.5试样的制备取三个500mL锥形瓶(17.4.7),用量筒量取450mL±5注2:将测试池从恒温炉、恒温箱或冰箱中取出，将试样装载入测试池，将模拟物或试验介质转移到测试池中，这一过程总的时间应尽可能短以最大程度降低测试池、模拟物或试验介质的热量损失。用附在热电偶上的温度测定仪监测每个测试池温度，直至三个测试池均达虑到表C.2中规定的允许误差),保持一段选定的测试时间(应考虑到表C.2中规定的允许误差)。注3:当暴露时间为24h或更久时，应监测恒温炉、恒温箱、或冰箱中空气浴的温度，而不是模拟物或试验介质的温度。但是，由于样品与模拟物或试验介质的热容，流动空气的温度波动可能会大于样品温度波动(由于恒温器的运转)。若发现空气温度波动超出表C.2中规定的温度范围，建议监控样品温度，因为样品温度能处于误差值范围内。却至10℃,若模拟物为甘油三酸酯则冷却至25℃。19.5.1试样数量温箱或冰箱中，设定测试温度，待其达到测试温度。若合适，在密封盖子不合适，则在开口制品种进行试验，但应将制品置于合适的气密容器设定测试温度，放置一段选定的试验时间(需考虑表C.1中的规定的允许误差)。将其从炉子中取出，橄榄油冷却到10℃,甘油三酸酯则冷却到25℃。注1:本步骤考虑到挥发性物质的预防性措施，对非挥发性物质可适当修改本步骤。在组成试样的每个制品上标记识别码。注2:用于密封铝箔盖的粘合剂应经过检测以确保没有干扰。一个食品模拟物或试验介质中物质的溶液，其浓度为特定迁移限量值(SML)的十倍，若试验过程中其在在规定的温度下暴露规定的时间较之于在密封条件下同一样品，物质损失量不超过10%,该物碘值(Wijs)=80到88折射率，25℃=14665到14679=最大10不可皂化物质68~16到98到1112到158到12甘油酯单体含量(酶的)甘油酯双体含量(酶的)非皂化物质