（正式版）DB13∕T 1081.31-2009 《食品用包装材料及制品 塑料 第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定》

河北省地食品用包装材料及制品塑料第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定2009-05-27发布2009-06-11实施IDB13/T1081《食品用包装材料及制品塑料》共分31个部分：——第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；——第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；—-第4部分：1,3-丁二烯含量的测定；——第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；—第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；——第14部分：3,3-二(3-甲基-4-羟———第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4’-二羟联苯特——第27部分：2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定；本部分为DB13/T1081的第31部分。食品用包装材料及制品塑料第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究DB13/T1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。5.1柠檬酸盐缓冲液：0.06mol/L水溶液pH=6,取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL。25.9冰乙酸。5.11正己烷5.13初级芳香胺标准物质：4-氨基联苯、联苯胺、4-氯邻甲苯胺、2-蔡胺、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4,一二氨基二苯甲烷，3,3,一二氯联苯胺、3,3,一二甲氧基联苯胺、3,3,-二甲基联苯胺、3,3,-二甲基-4,4,一二氨基二苯甲烷、4,4,一二氨基二苯醚、4,4,-二氨基二苯硫醚、邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4,5-三甲基苯胺、2-氨基-4-硝基甲苯、邻氨基偶氮甲苯、邻甲氧基苯胺、2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，纯度大于98%。5.1510%(V/V)乙醇溶液：量取100.0mL无水乙醇(5.4)于1000mL容量瓶中，用水定容至刻5.16初级芳香胺储备液(0.75g/L):准确称量初级芳香胺(5.13)(精确到0.1mg)75mg于100mL容量瓶中，加甲醇(5.12)至刻度。在-20℃~20℃下该储备液可密封避光保存2周。2.5mL、5.0mL和10.0mL,分别置25mL容量瓶中，得到初级芳香胺浓度分别为0mg/L、15mg/L、30mg/L、75mg/L、150mg/L、300mg/L。该储备液在-20℃~20℃下可密封避光保存2周。5.18氮气：纯度大于99.999%7.1.1取样3准确移取从迁移试验(7.1)获得的水性模拟物3mL,置于15mL具塞离心管(6.7)中，加入柠檬酸盐缓冲液(5.1)2mL和连二亚硫酸钠溶液1mL,70℃水浴锅内保持30min,不时摇动使其充分还原。然后加入碳酸钠溶液(5.7)调节反应物pH为8-9,然后分三次萃取，每次10mL三氯甲烷。8.1色谱条件a)色谱柱：涂层为聚5%苯基甲基硅氧烷，30m×0.32mm,涂膜厚0.b)程序升温：开始60℃保持1min,然后以5℃/的速率升温至280℃,保持5min。按式(1)计算回归参数：9结果计算食物模拟物试液中初级芳香胺浓度C按式(2)计算。9.2.1塑料袋或塑料薄膜中初级芳香胺特定迁移量的计算样品每平方分米上初级芳香胺的含量按式(3)计算：9.2.2塑料容器中初级芳香胺特定迁移量的计算样品浸泡液中初级芳香胺的含量按式(4)计算：9.2.3其他容器中初级芳香胺特定迁移量的计算计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5表A.11234567893,3'-二氯联苯胺3,3'-二甲氧基联苯胺3,3'一二甲基联苯胺2-甲氧基-5-甲基苯胺4,4-亚甲基-二-(2-氯苯胺)2-氨基-5-硝基甲苯61.邻甲苯胺、2.2,4-二甲基苯胺、3.2,6-二甲基苯胺、4.邻氨基苯甲醚、5.对氯苯胺、6.2-甲氧基-5-甲基苯胺、7.2,4,5-三甲基苯胺、8.4-氯邻甲苯胺、9.2,4-二氨基甲苯、10.2,4-二氨基苯甲醚、11.2-萘胺、12.2-氨基-5-硝基甲苯、13.4-氨基联苯、14.联苯胺、15.4,4'-…氨基二苯醚、16.4,4-二氨基二苯甲烷、17.邻氨基偶氮