（正式版）DB13∕T 1081.28-2009 《食品用包装材料及制品 塑料 第28部分：1,1,1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定》

河北省地食品用包装材料及制品塑料第28部分：2009-05-27发布IDB13/T1081《食品用包装材料及制品塑料》共分31个部分：——第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；——第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；——第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；——第4部分：1,3-丁二烯含量的测定；——第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；——第14部分：3,3-二(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮特定迁移量的测定；—第15部分：1,3-丁二烯特定迁移量的测定；—第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；——第27部分：2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定；本部分为DB13/T1081的第28部分。本标准参照采用欧盟技术规范DDCEN/TS13130-28:2005《食品用包装材料及制品塑料1,1,1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定》(英文版)制订。Ⅱ本部分主要起草人：张岩、张敬轩、李挥、俞静、刘东、刘辰魁、庞坤、李1食品用包装材料及制品塑料第28部分：1,1,1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定25.101,4-丁二醇：CAS110-63-4纯度大于98%5.12氢氧化钠(1mol/L):称取40g氢氧化钠(5.8)溶于1000mL水中。5.133%(W/V)乙酸溶液：称取冰乙酸(5.1)15g于500mL容量瓶中，用水定容至刻5.1410%(V/V)乙醇溶液：量取100.0mL无水乙醇(5.2)于1000mL容量瓶5.151,1,1-三甲醇丙烷储备液(0.75g/L):准确称量1,1,1-三甲醇丙烷(5.11)(精确到0.1mg)75mg于100mL容量瓶中，加乙醇(5.2)至刻度。在-20℃~20℃下该储备液可密封避光保存3个月。5.161,4-丁二醇标准内标储备液(0.75g/L):准确称量1,4-丁二醇(5.10)(精确到0.1mg)75mg于100mL容量瓶中，加乙醇(5.2)至刻度。该储备液在-20℃~20标准内标储备液(5.16),加乙醇(5.2)至刻度，摇匀，得到1,1,1-三甲醇丙烷浓度分别为0mg/L、5.18标准内标稀释液(75mg/L):准确移取2.5mL1,4-丁二醇标准内标储备液(5.16)于25mL容量瓶中，用乙醇(5.2)定容至刻度。该标准溶液在-20℃~20℃下可密封避光保存3个月。5.19氮气：纯度大于99.999%3准确移取从迁移试验(7.1)获得的水性模拟物3mL,加入0.12ml内标稀释液(5.18),置于15mL具塞离心管(6.7)中，加入乙醇(5.2)1mL,然后加入碳酸钾(5.7),不断摇荡，直至溶液达到饱和。再加入乙酸乙酯(5.4)1mL,振荡45min。使两相分离，3000正庚烷(5.5)400μL,混匀。然后加入3%(w/)乙酸水溶液(5.13)200μL,剧烈振荡2min,准确移取从迁移试验(7.1)获得的水性模拟物3mL,加入0.12ml内标稀释液(5.18),置15mL准确移取从迁移试验(7.1)获得的水性模拟物3mL,加入0.12ml内标稀释液(5.18),置15mL具塞离心管(6.6)中，乙醇(5.2)1mL和1mol/L氢氧化钠溶液(5.12)1.7mL,溶液pH应在11～12称取从迁移试验(7.1)获得橄榄油模拟物10g±0.1g,加入0.12ml内标稀释液(5.18),置50mL分液漏斗中，加入正戊烷(5.3)10mL、水5mL,振荡10min。静置，分层，取下层水萃取液，过0.45μm膜，滤至15mL具塞离心管中，加入1mL乙醇(5.2),以下按7.2.1中“加入碳酸钾……”从上述容量瓶中移取标准溶液3mL,置15mL具塞离心管中，然后加从上述容量瓶中称取橄榄油模拟物10g±0.1g,a)色谱柱：涂层为聚5%苯基-95%甲基硅氧烷，25m×0.32mm,膜厚0.25μm。按式(1)计算回归参数：