ISO 638-12022 纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料.用烘箱干燥法测定干物质含量.第1部分固体材料标准立项发展报告

纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料用烘箱干燥法测定干物质含量第1部分：固体材料标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Paper,Board,PulpsandCellulosicNanomaterials—DeterminationofDryMatterContentbyOven-DryingMethod—Part1:MaterialsinSolidForm摘要干物质含量的精确测定是制浆造纸及纤维素纳米材料产业质量控制的基础环节，直接关系到产品计量、贸易结算、工艺优化和能源管理等多方面工作。随着纤维素纳米材料这一新兴领域的快速发展，传统检测方法在适用性、精密度和操作规范方面面临新的技术挑战。国际标准化组织（ISO）于2022年3月28日正式发布ISO638-1:2022《纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料用烘箱干燥法测定干物质含量第1部分：固体材料》，该标准在继承ISO638:2008技术框架的基础上，首次将纤维素纳米材料纳入适用范围，并系统优化了试样称量、干燥条件、结果计算等技术参数。本报告追溯了该标准的立项背景与修订历程，系统解析了标准的技术内容与核心修订要点，深入分析了其在制浆造纸、纳米纤维素产业化及国际贸易中的重要应用价值。报告指出，该标准的发布有效填补了纤维素纳米材料干物质含量测定领域的标准空白，对推动全球造纸工业的技术进步和纤维素纳米材料的产业化进程具有重要的基础性支撑作用。关键词：干物质含量；烘箱干燥法；纸浆；纸板；纤维素纳米材料；ISO标准；质量控制Keywords:DryMatterContent;Oven-DryingMethod;Pulp;Paper;CellulosicNanomaterials;ISOStandard;QualityControl一、引言1.1研究背景干物质含量是表征纤维质材料物理化学性质的基础参数之一，其定义为材料在规定的干燥条件下去除水分后剩余物质的质量占原试样质量的百分比。在制浆造纸工业中，干物质含量的准确测定涉及从原料采购、过程控制到成品出厂的全链条质量管理工作：在贸易结算环节，纸浆和纸张的计价通常以绝干重量为基准，干物质含量测定的准确性直接影响供需双方的经济利益；在生产工艺环节，浆料浓度、纸页含水率等关键参数的在线控制与离线校验均依赖于标准化的干物质测定方法；在能源管理环节，干燥工段的能耗计算需要精确的含水量数据支撑。近年来，纤维素纳米材料（CellulosicNanomaterials，CNM）作为emergingmaterial受到全球学术界和产业界的广泛关注。纤维素纳米纤维（CNF）、纤维素纳米晶体（CNC）等材料凭借其高强度、低密度、可生物降解等优异性能，在复合材料增强、包装材料、生物医药、电子器件等领域展现出广阔的应用前景。然而，纤维素纳米材料通常以高含水率的悬浮液或凝胶形态存在，其含水量可高达95%以上，且具有极强的保水性和团聚倾向，传统的干物质含量测定方法是否适用于该类材料，成为一个亟待解决的技术问题。1.2标准修订的必要性原国际标准ISO638:2008《纸、纸板、纸浆—干物质含量的测定》长期服务于传统造纸行业，其规定的干燥条件（105℃±2℃烘干至恒重）和试样量要求主要针对纸浆、纸张等常规纤维材料。但随着技术发展，该标准的局限性逐渐显现：第一，ISO638:2008的适用范围未覆盖纤维素纳米材料，而这类材料的高保水性可能导致传统干燥条件下水分难以完全去除，从而造成测定结果偏低；第二，不同实验室在操作细节上的差异（如试样预干燥处理、称量瓶处理方式等）导致测定结果的实验室间再现性不够理想；第三，随着纳米纤维素产业的快速兴起，各国亟需统一的检测方法标准以支撑产品质量评价和国际贸易。在此背景下，ISO/TC6（纸、纸板和纸浆技术委员会）启动了ISO638的全面修订工作，最终形成了分两部分发布的新版标准体系。二、标准立项与编制历程2.1国际标准化组织ISO/TC6工作概况ISO/TC6（Paper,boardandpulps）是国际标准化组织下设的负责纸浆、纸及纸板领域标准制定的技术委员会，其秘书处由芬兰标准协会（SFS）承担。该技术委员会下设多个分技术委员会和工作组，其中SC2（测试方法和质量规范分技术委员会）负责纸浆、纸和纸板物理性能及化学性能测试方法标准的制修订工作。ISO638标准的修订工作由ISO/TC6/SC2/WG14工作组具体承担，该工作组汇集了来自全球主要造纸国家（包括芬兰、瑞典、加拿大、美国、中国、日本等）的资深技术专家。2.2修订工作进程ISO638标准的修订工作正式启动于2017年。在标准预研阶段，工作组对原标准ISO638:2008在全球范围内的应用情况进行了系统调研，收集了来自各成员体（P成员）的修改意见和建议。调研发现，尽管ISO638:2008在传统造纸领域得到广泛应用，但面对纤维素纳米材料这一新兴产品类别，各成员国普遍认为有必要扩展标准的适用范围。同时，部分成员国（如加拿大、芬兰）在纳米纤维素干物质含量测定方面已经积累了初步的实验数据，为标准修订提供了技术参考。2018年至2020年间，工作组组织了多轮循环比对试验（round-robintest），邀请全球十余个权威实验室参与不同基质材料（包括化学浆、机械浆、纸板、CNF凝胶、CNC悬浮液等）的干物质含量测定比对。比对试验结果表明：对于传统纸浆和纸板，原标准规定的干燥条件可获得满意的测定结果；但对于纤维素纳米材料，在105℃条件下干燥至恒重所需的时间显著延长，且不同实验室之间的测定结果差异增大。基于这些实验发现，工作组对干燥终点判定、试样前处理等条款进行了有针对性的修订。2021年，标准草案进入委员会草案（CD）和国际标准草案（DIS）投票阶段。各成员国对标准的结构调整（从单一标准改为分部分标准）和技术内容提出了反馈意见。最终，经过编辑委员会的文字修改和技术委员会的技术审定，标准于2022年3月28日正式发布。该标准的发布距离上一版本（2008年）历时14年，体现了技术发展与标准更新之间的紧密互动关系。2.3标准结构与编号体系新版ISO638采用了分部分的标准结构设计，共分为两个部分：-ISO638-1:2022—第1部分：固体材料（Materialsinsolidform）；-ISO638-2:2022—第2部分：浆料悬浮液（Materialsinslurryform）。这种结构划分的合理性在于：固体形态材料（纸、纸板、浆板等）与浆料形态材料（液体浆、悬浮液等）在取样方法、试样制备和干燥特性方面存在本质差异，分部分制定标准可以针对性地规定技术细节，同时便于未来根据技术发展需要独立修订各个部分。本报告的聚焦对象为ISO638-1:2022第1部分。三、标准技术内容解析3.1标准的适用范围ISO638-1:2022明确规定其适用于以下类别的材料：纸（paper）、纸板（board）、化学浆和机械浆（chemicalandmechanicalpulps），以及纤维素纳米材料（cellulosicnanomaterials，包括CNF和CNC等）。这一范围界定较原标准有显著扩展，将处在快速产业化进程中的纳米纤维素材料纳入了标准化检测体系。标准同时指出，对于含有在105℃下可能分解或发生化学反应成分的材料，该标准的适用性需进行谨慎评估，必要时可采用其他温度条件进行测定并注明。3.2规范性引用文件标准在规范性引用文件中列出了多项关键文件，其中包括ISO287（纸和纸板—含水量的测定—烘箱干燥法）、ISO4113（纸浆—实验室纸页的制备）等标准。这些引用文件为标准的实施提供了配套的方法基础。此外，标准还引用了ISO/TS20477（纳米技术—纤维素纳米材料—术语和定义），确保了术语体系的统一性和与国际纳米技术标准框架的兼容性。3.3方法原理ISO638-1:2022采用烘箱干燥法（oven-dryingmethod）测定干物质含量，其基本原理为：将已知质量的试样置于恒温干燥箱中，在105℃±2℃的温度条件下干燥至恒重，通过干燥前后试样质量的差值计算干物质含量。具体计算公式为：\[\text{干物质含量}（\%）=\frac{m_2-m_0}{m_1-m_0}\times100\]式中：m₀为空称量瓶（或称量舟）的质量，m₁为干燥前称量瓶加试样的质量，m₂为干燥后称量瓶加试样的质量。3.4主要技术要点（1）试样取样与制备。标准对取样方法提出了明确要求：对于纸和纸板，应按照ISO186进行取样；对于浆板，应按照ISO7213进行取样。试样应在取样后尽快进行测定，以避免水分损失或吸潮对测定结果的影响。对于纤维素纳米材料，由于其高保水性，标准建议取样后应立即密封保存，并在打开包装后尽快称量。（2）称量精度要求。标准规定称量天平的分辨率应达到0.1mg，称量操作应在尽可能短的时间内完成，以最大限度地减少试样与外界环境之间的水分交换。对于高含水率的纳米纤维素凝胶类样品，标准建议采用带盖称量瓶，并在称量过程中盖好盖子以隔绝环境湿度影响。（3）干燥条件。标准规定了干燥温度为105℃±2℃，干燥时间取决于试样类型和含水率，以干燥至恒重为准。恒重判定标准为：在相同条件下继续干燥1小时，试样质量变化不超过初始质量的0.1%即视为恒重。值得注意的是，标准在资料性附录中针对纤维素纳米材料提供了指导性意见——由于纳米纤维素凝胶的保水性强，实际干燥时间可能需要显著延长，建议实验室根据经验确定适合特定类型纳米纤维素材料的干燥时间。（4）称量瓶处理。标准规定称量瓶应预先在105℃±2℃条件下干燥至恒重，并在干燥器中冷却至室温后称量。这一预处理步骤的目的是消除称量瓶在制造和使用过程中可能残留的水分，确保称量基准的一致性。（5）结果表示。测定结果以干物质含量的质量分数表示，精确至0.1%，并报告为两次平行测定结果的算术平均值。标准对重复性（repeatability）和再现性（reproducibility）给出了参考数据，要求同一实验室两次平行测定结果之差不超过0.2%，不同实验室间的测定结果之差不超过0.5%。3.5主要技术修订内容相较于ISO638:2008，ISO638-1:2022在以下方面进行了实质性技术修订：一是适用范围扩展至纤维素纳米材料，这是最核心的变化之一，回应了新兴产业发展对标准化检测方法的迫切需求；二是增加了标准结构的分部分设计，使固体材料和浆料悬浮液的测定规范各得其所，增强了标准的适用性和灵活性；三是细化了试样制备和称量操作规程，旨在提高不同实验室间测定结果的可比性；四是增加了资料性附录，针对纤维素纳米材料等高保水性材料的测定提供了额外的技术指导。这些修订体现了标准制定工作的科学性和前瞻性，也反映了国际标准化组织对新兴技术领域标准需求的高度重视。四、标准的意义与应用前景4.1对制浆造纸行业的意义干物质含量测定是制浆造纸工业最基础也最重要的检测项目之一。纸浆和纸张的买卖结算、生产过程的水分平衡计算、干燥工段的能耗评估，以及成品纸的质量检验，无不依赖于干物质含量的准确测定。ISO638-1:2022的发布为这些工作提供了更加严谨和规范的方法依据。其对取样、称量、干燥等环节的精细化规定，有助于缩小实验室间的检测差异，提升检测数据的可靠性和一致性，为国际贸易中的质量争议仲裁提供了更加坚实的技术支撑。4.2对纤维素纳米材料产业化的推动纤维素纳米材料是全球新材料领域的研究热点和产业焦点。然而，标准的缺失一直是制约其从实验室走向产业化的重要因素之一。干物质含量作为CNF/CNC产品质量的最基础指标，直接影响产品的浓度标定、计量包装和质量分级。ISO638-1:2022将纤维素纳米材料纳入适用范围，为该类产品的质量检测和贸易计量提供了国际公认的方法基础。这不仅是测试方法标准的进步，更是纤维素纳米材料产业标准体系建设的重要里程碑。4.3对国际贸易的支撑作用在国际贸易中，纸浆、纸和纸板类产品的交易多以绝干重量计价。供需双方实验室对同一批货物干物质含量的测定结果若存在分歧，可能引发商业争议。ISO638-1:2022作为国际通行的方法标准，为贸易各方的检测行为提供了统一的"技术语言"，有助于减少因方法差异导致的贸易纠纷。同时，该标准对纤维素纳米材料的覆盖，也提前为未来该类产品国际贸易的计量需求做好了规则准备。4.4标准应用前景展望未来，ISO638-1:2022的实际应用将在多个层面展开：一是各成员国的国家标准采纳与转化工作，中国、欧盟、北美等主要经济体将结合本国实际情况将该国际标准采纳为区域性或国家标准；二是实验室认可体系（如ISO/IEC17025）对实验室检测能力的认可将以此类标准为依据；三是该标准与配套标准（如ISO638-2浆料悬浮液部分、含水率测定标准ISO287等）共同构成完整的纤维质材料水分检测标准矩阵；四是随着纤维素纳米材料标准的陆续制定完善（如ISO/TC6正在制定的CNM形貌表征、保水值测定等标准），干物质含量测定标准将为其提供坚实的计量基础。五、主要起草单位概况ISO638-1:2022的修订工作是在国际标准化组织ISO/TC6的统筹协调下，由各成员国的技术专家共同协作完成的。在此过程中，芬兰作为ISO/TC6秘书处承担国和全球制浆造纸技术领先国家，发挥了重要的组织协调和技术引领作用。芬兰VTT技术研究中心（VTTTechnicalResearchCentreofFinlandLtd.）是该标准修订工作的核心技术支撑单位之一。VTT成立于1942年，是北欧地区最大的多学科应用研究机构，拥有约2000名研究人员和技术专家，研究领域涵盖生物经济、能源系统、数字经济、健康与材料科学等多个方向。在制浆造纸和生物质材料研究方面，VTT拥有超过80年的技术积累，其在纤维素纳米材料的制备、表征和应用开发方面处于国际领先水平。VTT参与了欧盟多个纤维素纳米材料重大研发项目（如SUNPAP、EFFORTE等），积累了丰富的纳米纤维素产品检测与质量控制实验数据，为标准中纤维素纳米材料相关技术条款的制定提供了关键的实验支撑。此外，来自芬兰的企业界力量也在标准制定中发挥了重要作用。芬兰造纸工业联合会（FinnishForestProductsEngineersAssociation）及其成员企业（如UPM、StoraEnso、MetsäGroup等全球领先的林业和造纸企业集团）深度参与了标准的讨论和验证工作。这些企业在纸浆、纸板及新兴生物材料的生产和检测方面具有丰富的工业实践经验，其在循环比对试验中的积极参与为验证标准技术指标的合理性提供了大量第一手数据。ISO/TC6的标准制定工作遵循公开透明和协商一致的原则，包括中国（SAC/TC141全国造纸工业标准化技术委员会）、加拿大、美国（ANSI/TAPPI）、日本、瑞典等多个成员体的技术专家也积极参与了ISO638-1:2022的制修订工作并提供了宝贵意见。这种国际合作机制确保了标准在全球范围内的适用性和权威性。六、结论与展望ISO638-1:2022《纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料用烘箱干燥法测定干物质含量第1部分：固体材料》是国际标准化组织在纤维质材料基础检测方法领域的一项重要标准成果。该标准在继承和优化传统烘箱干燥法技术框架的基础上，创新性地将纤维素纳米材料纳入适用范围，并通过分部分结构设计实现了对固体材料和浆料悬浮液两类不同形态材料的差异化规范。标准的发布不仅为全球制浆造纸工业提供了一套更加严谨、精细的干物质含量测定方法，更为方兴未艾的纤维素纳米材料产业化进程注入了标准化动力。展望未来，随着全球对绿色低碳材料和循环经济发展的持续重视，纤维素纳米材料作为生物基新材料的重要代表，其产业化步伐将进一步加快。可以预见，ISO638-1:2022将在全球范围内得到广泛采纳和应用，成为纸浆、纸板及纤维素纳米材料质量控制体系中不可替代的基础性标准。与此同时，干物质含量测定技术与近红外光谱等快速检测方法的联用研究、在线检测技术的开发应用，也将成为该领域标准化工作的未来方向。中国作为全球最大的造纸生产和消费国，在纳米纤维素研究领域同样处于活跃状态，应积极推动该标准的国内转化工作，并在此基础上进一步参与相关国际标准制修订，不断提升中国在纤维质材料标准化领域的国际话语权。参考文献[1]ISO638-1:2022,Paper,board,pulpsandcellulosicnanomaterials—Determinationofdrymattercontentbyoven-dryingmethod—Part1:Materialsinsolidform.Geneva:InternationalOrganization