ISO 638-12021 纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料烘干法测定干物质含量第1部分固体材料标准立项发展报告

纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料烘干法测定干物质含量第1部分：固体材料标准立项发展报告一、摘要干物质含量是造纸工业、纤维素纳米材料制备及应用领域中最基础、最重要的质量指标之一，直接影响原料计量、生产过程控制、产品质量判定及贸易结算的准确性。随着全球范围内生物质材料产业的快速发展，特别是纤维素纳米材料这一新兴领域的迅猛崛起，国际标准化组织（ISO）适时启动了相关检测标准的修订工作。本标准（ISO638-1:2021）旨在替代原ISO638:2008，将适用范围从传统的纸浆、纸及纸板扩展至纤维素纳米材料，并首次将原标准拆分为"固体材料"和"悬浮液"两个部分分别进行规范。本报告全面梳理了该标准的立项背景、修订历程、核心技术内容及其与国内外相关标准的关联，分析了标准废止的技术原因和后续替代情况，并对参与制修订工作的主要技术单位进行了介绍。报告认为，该标准的修订体现了国际标准化工作紧跟技术进步和产业需求的动态调整机制，其技术思路和框架设计对我国相关领域标准化工作具有重要借鉴意义。关键词：干物质含量；烘干法；纸浆；纸板；纤维素纳米材料；国际标准；ISO638Keywords:Drymattercontent;Oven-dryingmethod;Pulp;Paperandboard;Cellulosicnanomaterials;Internationalstandard;ISO638二、EnglishTitleStandardizationDevelopmentReport:Paper,Board,PulpsandCellulosicNanomaterials—DeterminationofDryMatterContentbyOven-DryingMethod—Part1:MaterialsinSolidForm三、引言干物质含量（DryMatterContent,DMC）是表征纤维质材料物理化学性质的基础参数。在制浆造纸工业中，干物质含量直接影响蒸煮药剂用量计算、纸浆得率评估、纸张定量控制以及商品浆贸易结算等关键环节。在纤维素纳米材料（CellulosicNanomaterials,CNM）这一新兴领域，干物质含量的准确测定同样是评价产品浓度、计算产率和控制制备工艺的前提条件。然而，不同形态材料（固体、悬浮液）在烘干过程中的水分蒸发行为存在显著差异，传统单一标准难以同时满足不同材料形态的测试需求。为此，国际标准化组织对原ISO638标准进行了系统修订，形成了分部分标准的新架构。四、标准基本信息与背景分析4.1标准基本信息本标准的标准编号为ISO638-1:2021，完整名称为《纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料烘干法测定干物质含量第1部分：固体材料》（Paper,board,pulpsandcellulosicnanomaterials—Determinationofdrymattercontentbyoven-dryingmethod—Part1:Materialsinsolidform）。该标准由国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）于2021年5月6日正式发布，属于ISO/TC6（纸、纸板和纸浆技术委员会）归口管理的标准体系。根据现行信息，该标准当前状态为"废止"，表明其已被更新的版本所替代。4.2历史沿革ISO638标准的修订历史可追溯至20世纪中后期。最早的ISO638:1976确立了烘干法测定纸浆干物质含量的基本方法框架，随后经多次修订形成了ISO638:2008版本，长期作为国际造纸行业通用的干物质含量测定方法。然而，随着纤维素纳米材料研究和产业化进程的加速推进，2008版标准已难以适应新材料体系的技术需求。ISO/TC6于2017年成立专项工作组（WG17），负责对ISO638进行系统性修订。工作组在广泛调研各成员国需求和材料特性差异后，决定将原标准拆分为两个部分：第1部分针对固体形态材料，第2部分针对悬浮液形态材料，以适应不同物理形态样品在烘干过程中的水分释放特性和测定要求。4.3修订背景本标准的修订立项主要基于以下技术因素和产业需求：技术因素方面，纤维素纳米材料（包括纤维素纳米纤丝（CNF）、纤维素纳米晶体（CNC）等）的比表面积远大于传统纸浆纤维，其表面结合水的吸附特性与传统纤维材料存在本质差异。在烘干过程中，纳米材料的水分蒸发更为缓慢且易受环境湿度影响，传统的干燥条件和称量精度可能无法满足其测定准确度要求。产业需求方面，随着全球范围内对可再生、可降解纳米材料的关注度持续升温，纤维素纳米材料的商业化进程加速，亟需统一的国际标准作为产品质量评价和贸易依据。此外，各国对标准的协调性和一致性诉求增强，分部分制修订有助于提高标准适用性和准确性。4.4标准修订的目的和意义本标准的修订目的在于：将纳米纤维素材料纳入适用范围，扩大标准的行业覆盖面；增加质量保证与控制相关要求，提升检测结果可靠性和实验室间可比性；按材料形态拆分标准框架，为不同形态样品提供更具针对性的测定方法；更新技术内容，与现行实验室实践和仪器技术水平保持同步。其意义体现在三个层面：在产业层面，为纤维素纳米材料产业化提供关键质量基础设施，支撑新材料产业健康发展；在贸易层面，统一各国检测方法，消除技术壁垒，促进国际贸易便利化；在标准化层面，探索分部分标准编制模式，为同类基础方法标准的修订提供范式参考。五、标准核心技术内容ISO638-1:2021在继承传统烘干法基本原理的基础上，对相关技术内容进行了系统更新和完善。其核心技术内容涵盖以下几个方面：5.1适用范围界定该标准明确了适用于纸浆、纸、纸板以及纤维素纳米材料等固体形态样品的干物质含量测定。标准中"固体材料"的界定是指具有一定形状和结构完整性、在常温下呈固态的纤维质材料。对于以悬浮液或分散液形式存在的样品，则归入第2部分的适用范围。5.2方法原理该标准的测定原理基于质量守恒定律：将已知质量的试样在规定的烘干温度下加热至恒定质量，通过烘干前后试样的质量差计算水分含量，从而得到干物质含量。在温度设定方面，该标准针对不同材料类型规定了一致性温度（通常为105℃±2℃），但对于热敏性材料（如某些化学改性纤维素纳米材料），标准引入了温度选择条款，允许使用较低温度配合延长烘干时间，以确保材料不发生热降解。为保证结果的准确性，标准对天平精度提出了明确要求（精确至0.1mg），并详细规定了称量瓶、干燥器等仪器的规格和操作要求，包括称量瓶冷却方式和称量程序的规范。5.3样品处理与试验步骤标准规定，所取试样应具有代表性，并在取样后尽快称量以防止水分变化。根据试样类型，标准给出了参考试样量范围。烘干时间以达到恒定质量为准，标准中给出了恒重的判定准则：连续两次称量结果之差不超过试样质量的0.1%。5.4结果计算与表示干物质含量以质量分数（%）表示，按烘干后试样质量与初始试样质量的比值计算。标准明确规定了结果报告的小数位数要求，并给出了重复性和再现性指导值，为实验室质量控制提供依据。5.5质量保证与控制标准新增了质量保证与控制条款，包括使用参比样品验证方法有效性、定期校准天平等仪器设备、参与实验室间比对活动等内容。同时，标准对试验报告中的必要信息作了详细规定，如样品标识、烘干温度、烘干时间、测定结果及其不确定度等，确保报告的完整性和可追溯性。六、标准关联与协调分析6.1与ISO/TC6框架内其他标准的关系ISO638-1:2021是ISO/TC6框架内基础方法标准体系的重要组成部分，与其配套的第2部分（ISO638-2，针对悬浮液材料）共同构成了完整的烘干法测定干物质含量方法体系。该标准与其他基础标准如ISO287（纸和纸板水分含量测定）、ISO4113等保持技术协调，确保在测定结果上的相互衔接。6.2与国际标准化战略的协调该标准的制修订符合ISO在纳米材料标准化领域的总体布局。ISO/TC229（纳米技术委员会）与ISO/TC6建立了长效联络机制，确保纤维素纳米材料术语、测试方法等标准之间的协调一致。ISO638-1:2021的发布，为纤维素纳米材料的后续相关标准（如形态学表征、流变性能测定等）提供了基础测量方法支撑，具有"标准基石"的意义。6.3与国内标准的关联我国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）已将该标准纳入转化计划，对应的国家标准修订工作正在推进中。根据我国标准采用国际标准的原则，修订后的国家标准将采用修改采用（MOD）的方式，在充分考虑国内产业实际情况的基础上，对部分技术指标进行适当调整。七、主要参与单位介绍7.1ISO/TC6技术委员会概况ISO/TC6（纸、纸板和纸浆技术委员会）成立于1947年，是ISO最早设立的技术委员会之一。秘书处目前由瑞典和加拿大共同承担。TC6下设多个分技术委员会和工作组，其中本标准的修订工作由WG17工作组具体承担。TC6的工作范围涵盖纸浆、纸、纸板和纤维素纳米材料的术语、取样、测试方法及产品规范等领域的标准化工作。7.2主要参与制定单位中国制浆造纸研究院有限公司（ChinaNationalPulpandPaperResearchInstituteCo.,Ltd.，简称中国造纸院）作为我国制浆造纸领域权威的科研机构和标准归口管理单位，深度参与了ISO/TC6框架下的多项国际标准制定工作，包括在ISO638-1:2021的修订过程中积极贡献了中国方案和验证数据。中国造纸院始建于1956年，是国家级制浆造纸综合性研究机构，拥有国家纸张质量监督检验中心、全国造纸工业标准化技术委员会秘书处等重要的行业服务平台。该院长期承担我国造纸领域国家标准、行业标准的制修订组织工作，在国际标准化活动中代表中国参与ISO/TC6的相关技术会议和标准制定工作。在ISO638-1:2021的修订过程中，中国造纸院组织国内相关企事业单位开展了系统的验证试验，针对中国国产纸浆、纸张及纤维素纳米材料样品进行了大量的烘干法对比测试，积累了丰富的数据，为标准中精密度条款的确定提供了重要的技术支持。同时，该院还积极协调国内利益相关方的意见，确保标准修订既符合国际统一技术要求，又兼顾我国产业实际。此外，芬兰VTT技术研究中心、加拿大FPInnovations、美国国家标准与技术研究院（NIST）等国际知名研究机构也在标准修订中发挥了重要作用，分别在纤维素纳米材料表征方法、实验室间比对试验设计等方面提供了技术支持。八、标准废止原因与后续替代分析8.1废止原因分析ISO638-1:2021发布后较快被废止，其原因需从国际标准的持续改进机制来理解。该标准的废止并非因技术错误或质量问题，而是ISO标准周期性复审和快速更新机制的正常体现。纤维素纳米材料领域技术发展极为迅速，从标准发布（2021年）后两年多时间内，该领域的新型材料品种和表征手段不断涌现，对干物质含量测定方法提出了更高的要求。同时，ISO/TC6在标准实施应用过程中收集到来自各成员体的反馈意见，认为有必要对部分技术细节进行优化。8.2后续替代情况根据ISO标准管理机制，废止后的ISO638-1已由更新版本所替代。新版标准在保留原有技术框架的基础上，主要在以下方面进行了改进：进一步优化了纤维素纳米材料的烘干条件参数，提高了低水分含量样品的测定精度；细化了不同类型纤维素纳米材料的适用性说明；完善了实验室间比对验证数据和统计评价方法。九、结论与展望ISO638-1:2021的制修订工作体现了国际标准化组织在传统制浆造纸领域与新兴纳米材料领域交叉融合方面作出的重要探索。该标准将适用范围从传统纤维质材料拓展至纤维素纳米材料，为这一战略性新兴材料的产业化提供了基础性测量手段支撑。其分部分编制模式精准回应了不同物理形态样品的差异化技术需求，显著提升了方法科学性和适用性。对我国标