ISO 15592-32025 细切烟草和由其制成的吸烟制品 取样、调节和分析方法 第3部分用常规分析吸烟机测定吸烟制品的总颗粒物 测定水和尼古丁的准备工作和无尼古丁干颗粒物的计算标准立项发展报告

细切烟草和由其制成的吸烟制品取样、调节和分析方法第3部分：用常规分析吸烟机测定吸烟制品的总颗粒物测定水和尼古丁的准备工作和无尼古丁干颗粒物的计算标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Fine-cuttobaccoandsmokingarticlesmadefromit—Methodsofsampling,conditioningandanalysis—Part3:Determinationoftotalparticulatematterofsmokingarticlesusingaroutineanalyticalsmokingmachine,preparationforthedeterminationofwaterandnicotine,andcalculationofnicotine-freedryparticulatematter摘要随着全球烟草控制框架公约的深入实施和烟草制品监管的日益严格，细切烟草及其制成的吸烟制品（如自卷烟）的质量检测和成分分析方法受到国际社会广泛关注。ISO15592-3:2025《细切烟草和由其制成的吸烟制品取样、调节和分析方法第3部分：用常规分析吸烟机测定吸烟制品的总颗粒物测定水和尼古丁的准备工作和无尼古丁干颗粒物的计算》由国际标准化组织（ISO）发布，该标准为细切烟草类吸烟制品中总颗粒物（TPM）的测定、水和尼古丁含量的分析准备以及无尼古丁干颗粒物（NFDPM）的计算提供了规范化的技术方法和操作流程。本报告系统梳理了该标准的立项背景、主要技术内容、国际意义和应用前景，旨在为烟草行业标准实施、检测机构技术能力建设及相关部门监管工作提供参考依据。该标准的发布实施，填补了细切烟草制品常规分析领域在国际标准层面的技术空白，对于提高烟草检测数据的国际互认性和可比性、促进烟草行业健康发展具有重要意义。关键词：细切烟草；吸烟制品；总颗粒物；无尼古丁干颗粒物；常规分析吸烟机；国际标准；ISO15592-3Keywords:Fine-cuttobacco;Smokingarticles;Totalparticulatematter;Nicotine-freedryparticulatematter;Routineanalyticalsmokingmachine;Internationalstandard;ISO15592-3一、引言1.1立项背景在全球烟草制品监管框架日趋完善的背景下，国际社会对烟草制品的成分检测和质量控制提出了更高要求。世界卫生组织《烟草控制框架公约》（FCTC）第九条和第十条明确要求各缔约方建立烟草制品成分披露和检测的实验室能力，这为烟草制品检测标准的国际化发展奠定了政策基础。细切烟草（fine-cuttobacco）作为重要的烟草制品类别，主要用于消费者自行卷制香烟，在欧美等多个国家和地区拥有庞大的消费群体。与传统卷烟相比，细切烟草制品在产品形态、燃烧特性和成分释放规律等方面存在显著差异，需要建立专门的检测方法体系。ISO15592系列标准正是针对细切烟草及其制品的取样、调节和分析方法而制定的专项国际标准。其中，第3部分（ISO15592-3）聚焦于吸烟制品总颗粒物的测定、水和尼古丁分析的前处理以及无尼古丁干颗粒物的计算，是该系列标准中的核心技术部分。2025年发布的ISO15592-3:2025版本是对先前版本的技术修订和更新，以适应当前烟草检测技术的发展和监管需求的变化。1.2标准定位ISO15592-3:2025由国际标准化组织（ISO）下设的烟草及烟草制品技术委员会（ISO/TC126）负责制定。该标准属于ISO15592系列标准的组成部分，与第1部分（取样方法）和第2部分（调节和测试方法）共同构成完整的细切烟草制品检测方法体系。分类号归属于"烟草、烟草制品和烟草工业设备"领域。标准语言为英语，由ISO中央秘书处负责出版发行。本标准的适用范围涵盖细切烟草制成的吸烟制品（即自卷烟），规定了以下核心内容：采用常规分析吸烟机测定吸烟制品燃烧时产生的总颗粒物（TPM）的方法；测定总颗粒物中水和尼古丁含量的样品准备工作；以及基于上述测定结果计算无尼古丁干颗粒物（NFDPM，俗称"焦油"）含量的计算方法。二、标准主要技术内容2.1术语和定义ISO15592-3:2025对以下关键术语作出了明确界定：总颗粒物（TotalParticulateMatter,TPM）：指在常规分析吸烟机规定的吸烟参数条件下，吸烟制品燃烧产生的主流烟气通过剑桥滤片（CambridgeFilter）或等效装置时被截留的全部颗粒状物质，包括尼古丁、水分和其他非挥发性物质。该参数是吸烟制品烟气成分分析的基础物理量。无尼古丁干颗粒物（Nicotine-FreeDryParticulateMatter,NFDPM）：由总颗粒物减去水分含量和尼古丁含量后计算得到的干颗粒物质量，通常被市场称为"焦油"。该指标是评价吸烟制品烟气有害成分释放水平的关键参数。常规分析吸烟机（RoutineAnalyticalSmokingMachine）：符合ISO3308标准要求的、能够在规定条件下对吸烟制品进行自动化抽吸操作的分析设备，具备标准化的抽吸容量、抽吸持续时间和抽吸频率控制功能。剑桥滤片（CambridgeFilter）：一种高效玻璃纤维滤片，能够截留烟气中99.9%以上的颗粒物，是总颗粒物捕集的标准介质。此外，标准还规定了"吸烟参数"（如抽吸容量35mL、抽吸持续时间2s、抽吸频率60s等）、"调节条件"（温度22℃±1℃、相对湿度60%±2%）等基础性术语和参数定义。2.2总颗粒物的测定方法ISO15592-3:2025规定，总颗粒物的测定采用常规分析吸烟机进行。测定过程主要包括以下步骤：吸烟参数设定：吸烟机按照规定的标准参数运行。对于细切烟草制品，标准规定了每分钟抽吸一次、每次抽吸容量为35mL、抽吸持续时间为2秒的标准条件。吸烟机应经过严格校准，确保抽吸容量精度在±0.3mL以内，抽吸持续时间精度在±0.05秒以内。烟支制备：自卷烟样品应在标准调节条件下（温度22℃±1℃，相对湿度60%±2%）至少调节48小时后方可进行吸烟分析。每支烟支的长度、质量、吸阻等物理参数应在规定范围内。烟支燃烧锥长度应控制在标准允许的范围内（通常为燃烧至标记线处停止）。颗粒物捕集：吸烟过程中，主流烟气通过剑桥滤片将颗粒物截留。标准要求使用直径44mm的剑桥滤片，捕集效率不低于99.9%。捕集后的滤片应在规定条件下存放于称量瓶中，并尽快进行称量。称量分析：总颗粒物质量通过称量吸烟前后剑桥滤片的质量差确定。称量应使用精度为0.1mg的分析天平，并在恒温恒湿环境中进行，避免水分吸附对结果的影响。每批样品应至少分析20支烟支，结果以平均值表示，并要求计算相对标准偏差以控制测定精度。2.3水分和尼古丁测定的样品准备在完成总颗粒物捕集后，需要进一步测定颗粒物中的水分和尼古丁含量。ISO15592-3:2025对此规定了详细的样品准备工作流程：水分测定准备：从捕集了总颗粒物的剑桥滤片中取出一部分（通常为四分之一），置于气相色谱仪（GC）的顶空进样瓶（HeadspaceVial）中。采用气相色谱法（GC）配备热导检测器（TCD）或火焰离子化检测器（FID）测定水分含量。标准推荐使用二氧六环（1,4-Dioxane）或甲醇作为内标物质，内标加入量应精确控制。样品瓶应密封良好，防止水分蒸发或被吸收。尼古丁测定准备：从同一剑桥滤片中另取样，采用异丙醇或甲醇作为萃取溶剂，经振荡萃取后以气相色谱法（GC-FID或GC-NPD）测定尼古丁含量。萃取溶剂中加入内标物质（如喹啉，Quinoline），以校正进样误差和基质效应。萃取过程应保证充分完全，可选用超声波辅助萃取以缩短萃取时间。萃取液经适当稀释后注入气相色谱系统分析。平行性控制：为保证分析结果的可靠性，标准和水分测定和尼古丁测定均须使用平行样，平行样之间的相对偏差不得超过规定范围（通常为±5%以内）。同时应设置空白实验和加标回收实验，以保证分析过程的准确性和重现性。2.4无尼古丁干颗粒物（NFDPM）的计算无尼古丁干颗粒物（NFDPM）是评价吸烟制品烟气成分的重要指标，其计算方法如公式（1）所示：NFDPM=TPM−(水分含量+尼古丁含量)具体计算过程如下：首先，基于GC分析结果，分别计算总颗粒物中水分的百分比含量和尼古丁的百分比含量（均以质量百分比表示）；然后，将总颗粒物质量乘以水分和尼古丁的质量分数，求得二者在总颗粒物中的绝对质量；最后，从总颗粒物质量中扣除水分和尼古丁的质量，得到的差值即为无尼古丁干颗粒物的质量。计算结果以每支烟"毫克/支"为单位表示，修约至小数点后一位。该标准的计算方法保证了NFDPM结果的准确性和可比性，使不同实验室之间的测试数据具有一致的计量基础和计算逻辑。三、标准的修订意义和技术进步3.1与前一版本的对比ISO15592-3:2025作为2025年的最新修订版本，在技术内容上较前一版本进行了多项重要更新。主要修订体现在以下方面：第一，完善了吸烟参数的精确定义。新版本对各吸烟参数（如抽吸容量、持续时间、频率等）的允许偏差和校准要求作了更为严格的规定，增加了对吸烟机日常校准和维护的具体操作要求，确保不同实验室、不同品牌吸烟机之间测试结果的一致性。第二，更新了水分测定方法。新版本采用了更先进的顶空-气相色谱（GC-Headspace）技术，提高了水分测定的灵敏度和准确性，减少了传统蒸馏法或卡尔·费休法可能存在的操作误差。对顶空平衡温度、平衡时间、进样量等关键参数均给出了优化后的推荐值。第三，增加了方法验证和质量控制要求。新版本增加了实验室内部质量控制的建议，包括使用标准参考物质（如ISO/TC126提供的标准烟草样品）进行日常质控的指导、方法检出限和定量限的评估途径、以及不确定度评定的基本框架。第四，适应了现代烟草制品发展需求。新版本针对细切烟草制品中可能使用的新型辅料和添加剂对分析方法的影响进行了考虑，对可能存在的干扰物质提出了识别和处理建议，提高了标准的适用广度。3.2技术先进性ISO15592-3:2025的先进性和技术价值可从以下角度理解：一是国际协调性和互认性。该标准是ISO层面专门针对细切烟草制品的检测方法标准，其发布实施促进了各国在烟草检测领域的技术协调和结果互认，为国际贸易中的技术壁垒消除提供了标准支撑。二是方法科学性和可靠性。标准所规定的测定方法经过了国际范围内的协同验证实验（CollaborativeStudy），在多个国家的权威实验室间进行了方法性能的考核，方法精密度和正确度指标均经过了统计学评估，保障了标准的科学基础。三是与监管需求的有效对接。无尼古丁干颗粒物（NFDPM）是多个国家和地区烟草制品标签和成分披露制度中的核心指标。本标准所提供的规范化检测方法为政府监管、企业自检和独立检测提供了统一的技术依据。四、主要修订单位介绍ISO15592-3:2025由国际标准化组织烟草及烟草制品技术委员会（ISO/TC126）组织制定和修订，该技术委员会的秘书处由法国标准化协会承担。ISO/TC126的职责范围涵盖烟草、烟草制品及烟草工业设备领域的标准化工作，其工作范围包括但不限于烟草制品测试方法的标准化、质量规范及取样技术标准的制定、以及相关术语和定义的统一。ISO/TC126下设多个工作组（WorkingGroup），其中负责ISO15592系列标准制修订的工作组汇集了来自全球主要烟草生产国和消费国的技术专家，包括来自政府监管部门、烟草行业研究机构、独立检测实验室、标准化机构以及烟草企业的多方代表。来自各国的专家在标准制定过程中深度参与了方法学验证、协同实验、草案讨论和意见处理等工作环节。在ISO/TC126的组织架构中，各成员国通过国家镜像委员会参与标准制定过程，对标准的技术方案和文本内容进行投票表决。参与本标准的专家包括分析化学、烟草科学、毒理学、统计学等领域的资深研究人员。他们在各自的研究领域均有深厚的学术积累和丰富的实践经验。通过对标准制定流程的广泛参与，各成员国和国际组织共同推动了该标准从草案到发布的全过程，确保了标准在技术内容上的科学性、公正性和权威性，也充分兼顾了不同国家和地区在技术能力、检测条件和监管需求上的差异。五、标准的应用前景和影响5.1对烟草行业的应用价值ISO15592-3:2025的实施对烟草行业具有显著的应用价值。对烟草制品生产企业而言，该标准为其细切烟草产品的质量控制和产品开发提供了规范化的检测手段，有助于企业建立统一的质量评价体系，提高产品质量的一致性和稳定性。在国际贸易方面，由于该标准是国际公认的检测方法标准，采用该标准进行检测的结果更容易获得贸易伙伴国的认可，有利于消除技术性贸易壁垒，促进烟草产品的国际贸易。5.2对监管机构的意义对于各国烟草制品监管机构而言，ISO15592-3:2025为烟草制品成分检测和标签信息验证提供了权威的技术依据。在世界卫生组织《烟草控制框架公约》实施框架下，各缔约方需要对烟草制品成分进行检测和信息披露，该标准为此类监管活动提供了可操作的技术工具。同时，标准规定的规范化检测程序和方法学要求，也提升了监管检测数据的权威性和法律效力。5.3对检测机构的影响ISO15592-3:2025对烟草检测实验室的技术能力建设具有积极推动作用。该标准明确了仪器设备要求和校准规范，细化了操作步骤和质量控制措施，为实验室建立符合国际标准的检测能力和质量管理体系提供了直接参考。实验室可以通过采用本标准、参与能力验证和协同实验等方式，提升其检测数据在国际范围内的可比性和互认性。该标准也为实验室认可和资质认定提供了依据。5.4未来发展展望随着世界卫生组织关于烟草制品监管的政策导向持续强化，以及全球范围内新型烟草制品的不断涌现，烟草检测标准化工作面临着新的机遇和挑战。细切烟草制品作为传统烟草制品的重要类别，其检测标准体系将继续发展和完善。未来，ISO15592系列标准还可能根据以下技术趋势进一步修订：一是烟碱盐及新型添加剂的检测方法的建立和完善；二是与电子烟、加热不燃烧烟草制品等新型产品检测标准的协同对接；三是基于低本底分析技术、在线检测技术等新型检测手段的应用研究；四是测量不确定度评定和实验室间比对方法的进一步规范。可以预见，ISO15592-3:2025将在后续的标准修订和体系完善中发挥持续的基础性作用。六、结论ISO15592-3:2025《细切烟草和由其制成的吸烟制品取样、调节和分析方法第3部分：用常规分析吸烟机测定吸烟制品的总颗粒物测定水和尼古丁的准备工作和无尼古丁干颗粒物的计算》是国际标准化组织在烟草制品检测方法领域的重要标准文件。该标准为细切烟草制成的吸烟制品提供了规范化的总颗粒物捕集和测定方法，明确了水分和尼古丁分析的前处理流程，给出了无尼古丁干颗粒物的统一计算方法，为全球烟草质量控制、监管检测和科学研究提供了权威的技术依据。本标准的发布实施，提升了细切烟草制品检测方法的国际统一性和结果可比性，降低了因检测方法差异导致的贸易摩擦和监管障碍，为烟草行业的规范化发展提供了有力的技术支撑。同时，该标准所体现的方法学思想和技术路径也为相关领域的标准化工作提供了有益