ISO 21268-52023 土壤质量.土壤和类似土壤材料的后续化学和生态毒理学试验的浸出程序.第5部分强制需氧或厌氧条件下的分批试验标准立项发展报告

土壤质量土壤和类似土壤材料的后续化学和生态毒理学试验的浸出程序第5部分：强制需氧或厌氧条件下的分批试验标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:SoilQuality—LeachingProceduresforSubsequentChemicalandEcotoxicologicalTestingofSoilandSoil-likeMaterials—Part5:BatchTestwithForcedAerobicorAnaerobicConditions摘要随着工业化进程的加速与城市化范围的持续扩展，土壤污染问题已成为全球环境治理的核心议题之一。污染土壤中污染物的迁移转化行为及潜在生态风险很大程度上取决于其在水相中的浸出特性，而浸出过程中氧环境条件（需氧或厌氧）又直接影响着污染物的形态转化、溶解行为与生物毒性效应。在此背景下，国际标准化组织（ISO）于2023年11月正式发布了ISO21268-5:2023《土壤质量——土壤和类似土壤材料的后续化学和生态毒理学试验的浸出程序——第5部分：强制需氧或厌氧条件下的分批试验》。该标准是ISO21268系列标准的重要组成部分，填补了现有浸出程序标准在强制氧化还原条件控制方面的技术空白。本标准规定了在强制需氧或厌氧条件下对土壤及类似材料进行分批浸出试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及数据质量保证要求，适用于污染场地风险评估、废物管理及土壤修复效果评价等多种应用场景。本报告系统梳理了该标准的立项背景、编制过程、核心技术内容及其在国内外标准体系中的定位，并对其未来发展趋势和应用前景进行了展望，旨在为我国土壤环境管理与标准化工作者提供全面、深入的参考。关键词：土壤质量；浸出程序；分批试验；需氧条件；厌氧条件；生态毒理学测试；国际标准Keywords:SoilQuality;LeachingProcedures;BatchTest;AerobicConditions;AnaerobicConditions;EcotoxicologicalTesting;InternationalStandard1引言1.1研究背景土壤作为人类生存与发展不可或缺的自然资源，承载着粮食生产、水源涵养、生物多样性维持等重要生态功能。然而，随着矿产开采、工业生产、农业活动及废弃物处置等人为干扰的持续加剧，全球范围内土壤污染问题日益突出。据联合国环境规划署（UNEP）相关报告显示，全球约有数百万个污染场地亟待开展风险评估与修复治理。在此过程中，土壤污染物的迁移性和生物有效性评估已成为场地环境管理与风险决策的关键科学依据。浸出试验是评估土壤及固体废弃物中污染物向水相释放潜力的重要技术手段，其结果广泛应用于污染物的环境行为预测、风险评估及处置方案设计。长期以来，国际标准化组织已陆续发布了一系列浸出程序标准，如ISO21268-1（批量浸出试验）、ISO21268-2（柱渗透试验）和ISO21268-3（自上而下渗透试验）等。然而，上述标准均在开放的大气环境条件下进行，即默认处于有氧状态，无法真实反映厌氧填埋场、地下水饱和带、洪水淹没区等还原性环境中的浸出行为。研究表明，氧化还原条件是控制土壤中重金属、有机污染物形态转化和迁移释放的关键因素。在厌氧条件下，铁的还原溶解、硫酸盐还原、有机质厌氧分解等过程可显著改变污染物的赋存形态与溶解性，导致其浸出行为与需氧条件相比发生根本性变化。例如，砷在还原条件下因铁氧化物还原溶解而大量释放，六价铬在还原条件下被转化为毒性较低的三价铬，而一些有机氯农药和硝基芳烃类化合物在厌氧条件下降解速率与途径亦显著不同。因此，若仅基于需氧浸出试验的结果进行风险评估，很可能导致对污染场地环境风险的过高或过低估计。1.2标准编制必要性ISO21268系列标准自2006年首次发布以来，为世界各国土壤浸出试验提供了统一的技术规范。然而，针对强制需氧或厌氧条件下的浸出试验方法，长期以来缺乏国际公认的统一标准。部分成员国在实际工作中采用德国DIN19528、荷兰NEN7343等区域性标准或自行研发的实验方案，导致不同研究结果之间缺乏可比性，严重制约了国际间土壤环境管理经验和技术成果的交流互鉴。此外，欧洲标准化委员会（CEN）在土壤和废弃物环境试验标准的制定中，也越来越强调氧化还原条件控制的必要性。欧盟废物框架指令（2008/98/EC）及土地fill指令（1999/31/EC）中对填埋场渗滤液风险评估的要求，进一步推动了对厌氧浸出试验方法标准化的迫切需求。在此背景下，国际标准化组织ISO/TC190（土壤质量技术委员会）经充分研讨和论证，决定在ISO21268系列框架下新增第5部分，专门规定强制需氧或厌氧条件下的分批浸出试验方法。2标准主要内容2.1范围与适用领域ISO21268-5:2023规定了在强制需氧或厌氧条件下测定土壤和类似土壤材料中无机和有机污染物浸出行为的分批试验方法。该标准适用于以下目的：-污染场地土壤和地下水中污染物的迁移释放潜力评估；-废弃物（如受污染的建筑debris、疏浚淤泥等）的再利用和环境安全性评价；-土壤修复技术的效果验证与优化；-污染物在氧化还原梯度环境中的归趋研究；-为后续化学分析和生态毒理学试验提供具有代表性的浸出液。该标准适用于颗粒粒径小于2mm的土壤及土壤类似材料。对于含有较大颗粒或异质性较高的材料，标准中亦给出了相应的预处理指导原则。2.2方法原理该标准基于分批浸取的经典试验原理，即在规定的液固比（L/S）条件下，将待测样品与浸提剂置于特制的反应容器中，在可控的氧化还原条件下进行搅拌浸取，经过规定时间后实现固液相分离，并对液相进行分析测试。与常规分批浸出试验的关键区别在于，本标准通过向反应容器中持续通入高纯氧气（需氧条件）或高纯氮气/氩气（厌氧条件），实现对体系氧化还原条件的主动控制和维持。对于厌氧试验，还需在反应体系内设置还原剂（如硫化钠溶液）或采用严格的除氧装置，以确保整个试验过程中溶解氧浓度维持在极低水平。2.3主要技术参数-液固比：标准规定采用L/S=10L/kg（干基），与ISO21268-1保持一致，以确保不同试验方法之间的可比性；-试验温度：（20±2）°C，符合常温环境代表性要求；-浸取时间：需氧条件下为24h±30min，厌氧条件下可根据目标污染物的特性和研究目的适当延长至48h或72h，但应在试验报告中明确说明；-搅拌方式：采用端对端翻转搅拌（转速约10r/min）或机械搅拌，确保样品与浸提剂充分接触；-气体流量：需氧和厌氧条件下均需维持恒定气体流量，具体流量应根据反应容器体积进行优化，以保证体系内氧含量分别达到目标要求（需氧条件下溶解氧浓度≥6mg/L，厌氧条件下溶解氧浓度<0.5mg/L）；-固液分离：采用离心（相对离心力约3000g，时间15min）或0.45μm膜过滤。厌氧条件下应尽量在厌氧手套箱内或密闭系统中完成分离操作，以避免样品与大气接触导致氧化。2.4仪器设备要求标准对试验装置提出了明确的技术要求，主要包括：-具备气体导入和出口控制的密闭反应容器（如带密封盖的玻璃瓶或特制不锈钢反应器）；-精确的气体流量控制装置（如质量流量计或转子流量计）；-溶解氧在线监测系统；-氧化还原电位（Eh）测定装置；-恒温振荡器或翻转振荡装置；-厌氧手套箱（用于厌氧条件下的样品处理和固液分离）。2.5数据质量保证为保证试验结果的准确性和可重复性，标准规定了一系列质量控制措施，包括：-每批样品应设置程序空白和方法空白；-应使用标准参考物质进行方法验证；-需氧和厌氧条件下至少应进行平行双样试验，相对标准偏差应控制在20%以内；-试验过程中应定期记录溶解氧浓度、氧化还原电位、pH和电导率等关键参数，以验证试验条件是否满足要求；-建议在试验结束后测定并记录体系中主要阳离子（如Fe²⁺、Mn²⁺）浓度，以辅助评估体系的氧化还原状态。2.6结果表达浸出液中目标污染物的浓度以mg/L表示，同时可按公式换算为以单位干重土壤计的释放量（mg/kg）。试验报告中应详细记录试验条件（需氧/厌氧、温度、液固比、浸取时间等）以及质量控制数据，确保结果的可追溯性和不同实验室间的可比性。3标准定位与国内外标准对比3.1在国际标准体系中的定位ISO21268-5:2023是ISO21268系列标准的最新组成部分。该系列标准由ISO/TC190（土壤质量技术委员会）下设的SC7（土壤和场地评估分技术委员会）和WG6（浸出试验工作组）负责制定，整体框架如下：-ISO21268-1:2019：后续化学和生态毒理学试验的浸出程序——第1部分：批量浸出试验（采用L/S=2L/kg和L/S=10L/kg）；-ISO21268-2:2019：第2部分：柱渗透试验（自上而下）；-ISO21268-3:2019：第3部分：柱渗透试验（自下而上）；-ISO21268-4:2019：第4部分：粒径小于2mm材料的影响试验；-ISO21268-5:2023：第5部分：强制需氧或厌氧条件下的分批试验。ISO21268-5与前述各部分的衔接关系体现在：其作为在特定氧化还原条件下操作的批量浸出程序，可与第1部分（标准批量浸出试验）配合使用，通过对比有氧和无氧条件下的浸出结果，全面评估污染物在不同环境情景下的释放行为。3.2与其他相关标准的关系除ISO21268系列外，国际和区域层面还制定了多项与土壤和废弃物浸出试验相关的标准。ISO21268-5的实施需与以下标准配合使用：-ISO18772：土壤质量——后续化学和生态毒理学试验的浸出程序指南，为浸出试验方法的选择和应用提供总体指导；-ISO/IEC17025：检测和校准实验室能力的通用要求，确保实验室质量管理的规范性；-CEN/TS14429：废弃物的表征——pH依赖浸出试验，用于研究pH对浸出行为的影响；-OECDTestGuideline208：陆生植物生长试验，可与本标准的浸出液配合进行生态毒理学评价。3.3与我国现行标准体系的衔接我国在土壤浸出试验方法领域已建立了较为完善的标准体系。其中与ISO21268-5相关的主要标准包括：-HJ557-2010《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》；-HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》；-HJ618-2011《土壤干物质和水分的测定重量法》；-GB/T38537-2020《土壤质量土壤和类似土壤材料的后续化学和生态毒理学试验的浸出程序第1部分：批量浸出试验》（等同采用ISO21268-1）。目前，我国尚未发布专门针对强制需氧/厌氧条件下土壤浸出试验的国家标准。ISO21268-5:2023的发布为我国在该领域的技术标准制定提供了重要参考，建议有关标准化技术机构积极跟踪该国际标准的技术进展，结合我国土壤环境管理实际需求，适时启动该标准的转化和本地化修订工作。4主要参与单位与工作进展4.1国际标准化组织土壤质量技术委员会（ISO/TC190）ISO21268-5:2023由国际标准化组织土壤质量技术委员会（ISO/TC190）负责制定，其秘书处由荷兰标准化研究所（NEN）承担。ISO/TC190成立于1985年，是国际土壤质量标准化领域最具权威性的技术组织，下设多个分技术委员会和工作组，范围涵盖土壤质量术语定义、采样方法、物理化学分析方法、生物方法及场地评估等领域。ISO/TC190在土壤浸出试验标准化的贡献体现在其系统性的方法学架构和广泛的国际共识基础上。以ISO21268-5为例，该标准的编制过程中充分考虑了来自德国、荷兰、法国、瑞典、日本、中国等成员体的技术意见和建议，经过多次工作组会议讨论和CD（委员会草案）、DIS（国际标准草案）阶段的征询，最终于2023年顺利发布。4.2德国标准化协会（DIN）的贡献在本标准的制定过程中，德国标准化协会及其所属的DIN19731和DIN19528相关技术委员会发挥了重要的技术支撑作用。德国在厌氧浸出试验领域积累了丰富的实践经验，其早在2009年即发布了DIN19529《土壤质量——在需氧和厌氧条件下对土壤和土壤类似材料进行分批浸出试验》标准。该标准在试验装置设计、厌氧操作流程、质量控制指标等方面为本ISO标准提供了直接的技术原型。德国联邦环境署（UBA）主持开展了多项厌氧浸出技术的验证比对研究，积累了大量的方法学数据，为ISO21268-5技术参数的确定提供了坚实的数据支撑。4.3中国参与情况中国作为ISO/TC190的P成员（积极成员），深度参与了ISO21268-5的制定工作。中国代表团由中国环境科学研究院、生态环境部南京环境科学研究所等单位专家组成，积极参与了各阶段的技术讨论和意见反馈，就试验温度、厌氧条件的判定指标、生态毒理学试验的衔接方式等关键技术问题提出了建设性意见。部分建议已被采纳并体现在标准最终文本中。该标准的成功发布也为我国今后参与更多土壤环境国际标准制修订工作积累了宝贵经验。5结论与展望5.1主要结论ISO21268-5:2023的发布填补了ISO21268系列标准在强制氧化还原条件控制方面的空白，标志着土壤浸出试验标准化进入了覆盖不同环境情景的新阶段。该标准的突出特点体现在：技术层面，该标准建立了严格的需氧/厌氧条件控制技术框架，通过气体导入系统、氧化还原电位监测和溶解氧控制等手段，有效解决了传统浸出试验无法模拟还原性环境的技术瓶颈，为用户提供了在可控氧化还原条件下获取浸出数据的技术路径。该标准的出台使得在实验室中模拟不同氧化还原环境对污染物释放行为的影响成为可能，与现行的常规需氧浸出方法形成互补体系，确保了对污染场地环境风险的全面、准确评估。方法学层面，该标准在保持与ISO21268-1基本试验参数一致的基础上，通过引入氧化还原条件变量，拓展了浸出试验的适用范围和场景。同时，标准中明确规定的质量控制措施和结果表达方式，为不同实验室间的数据比对和互认提供了技术保障。应用层面，该标准的实施将推动污染场地风险评估技术体系的完善，特别是在涉及地下水饱和带、填埋场、疏浚物处置等还原性环境的评估场景中具有重要应用前景。此外，该标准中浸出液与生态毒理学测试的衔接设计，为土壤生态风险评估提供了更加贴近实际环境条件的基础数据。5.2未来展望展望未来，ISO21268-5的发展可从以下几个方向持续推进：一是随着全球土壤污染防治工作的深入和碳达峰碳中和目标的推进，土壤环境管理对浸出试验方法的需求将更加多样化，建议在现有基础上进一步研究pH梯度控制与氧化还原条件控制的耦合方法，以更全面地模拟复杂环境场景下的污染物释放行为。二是建议我国相关标准化技术机构尽快启动ISO21268-5的国家标准转化工作，结合我国土壤环境管理实际和现有方法基础，制定适宜国情的配套技术规范。同时加强厌氧浸出试验技术在国内的推广应用和技术培训，提升我国在该领域的整体技术能力和国际话语权。三是随着测试技术与仪器设备的进步，如自动气体控制系统、微型传感器、在线监测装置等的发展，有望进一步提升浸出试验的自动化程度和数据质量，为标准的更新和完善提供技术支撑。四是建议加强国际合作与数据共享，建立国际间厌氧浸出试验的验证比对数据库，为标准方法的持续优化提供实证基础，推动全球土壤环境管理技术标准的协调统一。参考文献[1]ISO21268-5:2023,Soilquality—Leachingproceduresforsubsequentchemicalandecotoxicologicaltestingofsoilandsoil-likematerials—Part5:Batchtestwithforcedaerobicoranaerobicconditions[S].Geneva:InternationalOrganizationforStandardization,2023.[2]ISO21268-1:2019,Soilquality—Leachingproceduresforsubsequentchemicalandecotoxicologicaltestingofsoilandsoil-likematerials—Part1:Batchtestusingaliquidtosolidratioof2L/kgdrymatte