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文档简介
光学和光子学光学材料和部件红外光谱用硫属玻璃规范标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Opticsandphotonics—Opticalmaterialsandcomponents—Specificationofchalcogenideglassusedintheinfraredspectrum摘要随着红外热成像、红外制导、气体传感及环境监测等技术的迅猛发展,红外光学系统对高性能光学材料的需求日益迫切。硫属玻璃作为一种拥有优异红外透过性能、较高非线性折射率及良好成形能力的特种光学材料,已成为当前红外光学系统核心元件的关键候选材料。然而,由于缺乏统一的国际标准,硫属玻璃在牌号定义、光学参数表征、杂质含量控制及环境适应性测试等方面存在显著的差异性与不可比性,严重制约了其在全球范围内的产业协作与市场拓展。为系统解决上述问题,国际标准化组织(ISO)依据精密光学材料领域的技术惯例和市场需求,制定了ISO8237:2024《光学和光子学光学材料和部件红外光谱用硫属玻璃规范》。本报告对该标准的立项背景、编制过程、核心技术内容及应用前景进行了系统梳理,深入分析了硫属玻璃材料在红外光学领域的独特优势及标准制定中涉及的关键技术挑战。报告指出,ISO8237:2024的发布填补了红外硫属玻璃国际标准领域的空白,为相关光学元件的设计选材、质量控制和国际贸易提供了统一的技术依据。本标准的实施将有力促进红外光学产业链的规范化发展,推动硫属玻璃材料在高端红外系统中的大规模工程应用,并为未来新型红外光学材料的标准化工作奠定重要基础。关键词:硫属玻璃;红外光谱;光学材料;国际标准;光学元件;规范Keywords:Chalcogenideglass;Infraredspectrum;Opticalmaterials;Internationalstandard;Opticalcomponents;Specification1引言1.1研究背景红外光学技术作为现代光电信息领域的核心技术之一,已广泛应用于军事侦察、航空航天遥感、工业过程控制、医疗诊断、环境监测及汽车夜间辅助驾驶等众多领域。红外光学系统的性能在很大程度上取决于所用光学材料的品质和特性。在传统的红外光学材料体系中,锗(Ge)、硅(Si)、硫化锌(ZnS)、硒化锌(ZnSe)等晶体材料虽性能优异,但存在加工难度大、成本高、大尺寸制备受限等突出问题,难以满足日益增长的市场需求。硫属玻璃是以元素周期表中VIA族元素(硫S、硒Se、碲Te)为主要成分,与砷(As)、锗(Ge)、锑(Sb)、镓(Ga)等元素化合而成的非晶态材料。相较于传统红外光学材料,硫属玻璃具有以下显著优势:红外透过范围宽(覆盖2~25μm波段)、折射率可调范围大(2.0~3.5)、非线性折射率高、具备优良的热塑成形性能、组分设计灵活以及可通过模压工艺实现低成本批量制造。这些独特的性能优势使硫属玻璃成为红外光学领域中极具发展潜力的新型光学材料。然而,硫属玻璃的商业化应用面临一个基础性瓶颈——标准的缺失。国际范围内尚缺乏一份专门针对红外光谱用硫属玻璃的规范性技术文件。这一标准空白带来了多方面的负面影响。其一,各生产厂家在硫属玻璃的折射率测试方法、红外透过率评价指标、杂质含量限值及均匀性判定准则等方面缺乏统一依据,导致不同厂家产品之间难以横向比较,系统设计人员面临"选材无据"的困境;其二,由于缺乏统一的牌号命名规则和性能指标规范,国际贸易中的质量争议时有发生,不利于该材料在全球范围内建立稳定的市场秩序;其三,缺乏规范的环境适应性和可靠性试验方法,使得硫属玻璃光学元件在苛刻服役环境中的性能退化行为难以得到科学评估,增加了光学系统可靠性设计的不确定性。在此背景下,国际标准化组织ISO/TC172/SC3(光学和光子学技术委员会,光学材料分技术委员会)于2019年正式启动红外光谱用硫属玻璃规范国际标准的制定工作。经过来自中国、德国、美国、日本、法国等多个成员国专家的通力协作和深入研讨,历经委员会草案(CD)、国际标准草案(DIS)及最终国际标准草案(FDIS)等各阶段严格审查,ISO8237:2024于2024年6月26日正式发布。1.2标准编制主要过程ISO8237:2024的编制工作严格遵循ISO/IEC导则所规定的技术工作程序,其编制主要过程如下:立项建议阶段(2018年—2019年):由中国国家标准化管理委员会(SAC)联合国内硫属玻璃主要生产企业及相关科研院所,通过ISO/TC172/SC3向国际标准化组织提交新工作项目提案(NWIP)。2019年,经ISO/TC172/SC3各成员国投票表决,项目以高赞成率获批正式立项,项目编号定为ISO8237,由中国专家担任项目负责人(ProjectLeader)。工作草案阶段(2019年—2021年):来自中国、德国、美国、日本、法国等国的专家组成工作组(WG),先后召开了多次线上及线下工作组会议。工作组对硫属玻璃的材料分类体系、性能指标体系及测试方法选择进行了多轮细致论证。此间提出了关于"红外透过性能评价波段选择"和"折射率均匀性测试方法"等关键技术问题的多个研究方案,并通过实验室间比对试验(round-robintest)验证了提议技术指标的可行性。委员会草案(CD)阶段(2021年—2022年):经过充分讨论和反复修改,工作组形成了委员会草案(CD)。CD文本在ISO/TC172/SC3各成员国范围内进行了为期三个月的函审投票,共收到来自6个国家的评审意见87条。项目组针对每一条意见逐一进行了处理,并对标准文本中关于材料牌号分类、测试样品制备方法及数值修约规则等重要内容进行了相应修订。国际标准草案(DIS)阶段(2023年):在CD阶段意见处理完毕后,形成了国际标准草案(DIS),并于2023年提交各成员国进行投票。DIS阶段共收到修订意见和技术评论42条,主要集中在标准中规范性引用文件的时效性、环境试验条件设置的合理性及术语定义的精确性等方面。项目组对上述意见进行了逐条响应,完善了标准中的相关技术内容。最终国际标准草案(FDIS)及发布阶段(2024年):在DIS投票通过后,项目组编制了最终国际标准草案(FDIS)。FDIS于2024年初提交各成员国进行最终投票,并顺利通过。2024年6月26日,ISO8237:2024由国际标准化组织正式出版发布。1.3标准主要内容概述ISO8237:2024《光学和光子学光学材料和部件红外光谱用硫属玻璃规范》是国际上首份专门针对红外光谱用硫属玻璃的产品规范类国际标准。该标准规定了红外光谱用硫属玻璃的材料分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等方面的内容。标准适用于2~25μm红外波段范围内使用的硫属玻璃光学材料及其元件,包括但不限于红外热成像光学系统中使用的硫属玻璃透镜、棱镜、窗口片及光阑基片等。标准中按照硫属玻璃的组分体系和性能特征,将红外光谱用硫属玻璃划分为若干牌号。各牌号需满足规定折射率(nd、n2~n25μm区间内特定波长折射率)、阿贝数、红外透过率、光学均匀性、条纹度、应力双折射、气泡度、杂质含量(特别是氧化物和过渡金属离子含量)等方面的技术指标要求。标准对每一技术指标均规定了明确的测试方法,部分引用了ISO9211系列(光学镀膜)、ISO10110系列(光学元件)等现有国际标准中已确立的测试程序,同时也针对硫属玻璃材料的特殊性给出了专门规定的测试方法。2硫属玻璃材料的技术特征与应用价值2.1硫属玻璃的组成与结构特征硫属玻璃是由硫族元素(S、Se、Te)与一种或多种其他元素(如As、Ge、Sb、Ga、Si等)按一定配比经熔融淬冷法或化学气相沉积法等工艺制备而成的非晶态(玻璃态)材料。其内部结构呈现短程有序、长程无序的特征,缺乏晶体材料所特有的周期性排列。这一结构特征赋予了硫属玻璃诸多有别于晶体材料的独特性能。例如,硫属玻璃不存在解理面,在力学性能上表现为各向同性;其成分可在较大范围内连续调整,从而实现对折射率、色散、转变温度等关键物理性能的"裁剪式"设计;此外,非晶态结构也使材料在成形加工时表现出优异的粘性流动行为,为实现精密模压成形提供了可能。2.2红外光学性能优势硫属玻璃的红外光学性能优势主要体现在以下几个方面:(1)宽波段红外透过能力:硫属玻璃的红外截止波长与其组成中重元素(特别是Te)的比例密切相关。典型的As-S系玻璃红外截止波长约为12μm,As-Se系玻璃约为16μm,而含Te的Ge-As-Se-Te系玻璃可延伸至20μm以上。这一宽波段透过能力使硫属玻璃能够覆盖中波红外(3~5μm)和长波红外(8~12μm)两个重要的大气透过窗口,在热成像和红外制导系统中具有不可替代的应用价值。(2)折射率可设计性与高非线性:通过调整硫属玻璃的化学组分,其折射率可在2.0至3.5的宽范围内灵活调节。高折射率带来两个重要优势:一方面有利于减小光学元件的曲率和厚度,实现系统小型化;另一方面可有效提高非线性折射率系数,使硫属玻璃成为超快光子学和太赫兹产生等前沿领域的热门材料。(3)优异的模压成形性能:硫属玻璃的玻璃转变温度(Tg)一般介于120~350℃之间,显著低于锗等晶体材料的加工温度,这使硫属玻璃透镜可通过精密玻璃模压技术进行量产。与传统单点金刚石车削工艺相比,模压成形不仅大幅降低了加工成本,也显著提升了大口径非球面及自由曲面硫属玻璃光学元件的制造效率。2.3典型应用领域硫属玻璃光学材料及元件已在多个重要领域得到实际应用:-红外热成像系统:硫属玻璃透镜和窗口片被广泛用于非制冷型红外热像仪物镜、红外望远系统及红外瞄准镜。利用硫属玻璃折射率大、色散适中及模压成本低的特点,可设计出结构紧凑、像质优良的红外光学系统。-红外气体传感系统:硫属玻璃在中红外波段具有较高的透过率和良好的化学稳定性,已被用于制造非色散红外气体传感器(NDIR)中的窄带滤光片基片和气体吸收池光学窗口。-红外制导与空间遥感:硫属玻璃的抗热冲击性能优于部分晶体材料,适合用于高速飞行器红外导引头和星载红外遥感仪器的光学窗口和整流罩。-红外光纤与光子器件:硫属玻璃光纤可传输中红外激光能量,在医疗外科手术、激光加工和红外光谱探测中具有广阔的应用前景;微结构硫属玻璃光纤还可用于超连续谱产生。3标准核心技术内容解析3.1材料分类ISO8237:2024将红外光谱用硫属玻璃按其组成体系划分为多个牌号类别,并对每一牌号的材料组分范围、光学常数预期值、物理性能参考值及典型应用领域等加以描述和规范。标准中的牌号分类主要依据以下原则:首先,以玻璃网络形成体的类型(As-S系、As-Se系、Ge-As-Se系、Ge-As-Se-Te系等)作为第一层级划分依据;其次,以特定设计波长下的折射率值作为第二层次的细分依据。这种"体系+折射率"的双重分类方法既满足了光学设计工程师对折射率精确查找的需求,也兼顾了材料制备企业对工艺窗口的界定需求。3.2关键光学性能及试验方法红外透过性能:红外透过率是评价硫属玻璃红外光学品质的关键指标。ISO8237:2024规定了红外透过率的测量波段(通常为中波3~5μm和长波8~12μm区间)、样品厚度(典型为10mm)、表面加工质量要求及测量仪器(傅里叶变换红外光谱仪)的设定条件。标准要求在规定波段内样品的红外透过率达到相应牌号规定的下限值,并在特定波长处给出了参考透过率数值。光学均匀性、条纹度与气泡度:标准综合采用ISO10110系列标准中规定的光学元件技术要求体系,对硫属玻璃的光学均匀性(折射率梯度)、条纹度等级及气泡度等级(气泡数量和尺寸允许值)进行了规定。这些指标对于确保大尺寸红外光学元件的成像质量至关重要。3.3理化性能与环境适应性ISO8237:2024对硫属玻璃材料的化学稳定性、热学性能及环境适应性也作出了相应规定。标准要求硫属玻璃在规定的湿热环境(如温度60℃、相对湿度90%)和盐雾环境下进行规定时间的耐受试验,试验前后样品的表面质量及红外透过性能衰减量应在允许范围以内。此外,标准也对抗热冲击性能试验的方法和判定准则进行了说明。3.4检验规则标准设置了出厂检验和型式检验两个层次:出厂检验针对产品批次,主要检测折射率、红外透过率和气泡度等常规物理性能指标;型式检验在首次投产、材料配方调整、生产工艺发生重大变更或停产一年以上重新投产时实施,需对全部技术要求项目的符合性进行确认。4主要起草单位介绍ISO8237:2024的制定工作汇聚了多个国家的科研机构、生产企业及标准化组织的专家力量。其中,中国作为该项目的主导推动国,在标准起草中发挥了关键作用。中国建材总院(ChinaBuildingMaterialsAcademy)是ISO8237:2024国内技术归口的重要支撑单位,也是我国特种玻璃材料研究领域历史最悠久、综合实力最强的科研机构之一。该院成立于1953年,长期从事特种玻璃、红外光学材料、微晶玻璃、光纤预制棒用玻璃等先进无机非金属材料的基础研究、应用开发及工程化转化工作。在硫属玻璃领域,中国建材总院拥有一支涵盖玻璃组分设计、熔制工艺、精密退火、光学冷加工、性能表征与可靠性评价等各环节的完整科研团队,建成了国内领先的红外硫属玻璃研制与中试基地,先后研制出一系列涵盖As-S、As-Se、Ge-As-Se、Ge-As-Se-Te等体系的硫属玻璃材料,在红外光学系统、红外光纤和光子器件等领域形成了多项具有自主知识产权的核心技术。在ISO8237:2024的编制过程中,中国建材总院作为国内技术归口单位,负责组织国内硫属玻璃领域相关高校、科研院所及骨干企业共同组建了中国专家工作组,系统开展了国内外硫属玻璃材料技术参数对标分析、样品制备与工艺验证、标准草案中关键指标的实验室间比对验证等工作。中国建材总院专家在WG工作组中担任了技术编辑(TechnicalEditor)的重要角色,负责标准文本中材料分类体系框架及折射率均匀性测试方法等核心技术条款的起草工作,为ISO8237:2024的顺利发布作出了突出贡献。此外,该标准的编制还得到了中国电子科技集团公司第十一研究所、中国科学院上海光学精密机械研究所、中国计量大学等多所科研机构及高校的大力支持和积极参与。德国肖特公司(SCHOTTAG)、美国诺斯罗普·格鲁曼公司(NorthropGrumman)旗下的红外光学材料部门及日本旭化成株式会社等国际知名企业也派专家参加了该标准的制定工作。各参与单位的紧密协作与充分交流,为标准的科学性、可操作性和国际适用性提供了坚实保障。5标准实施的意义与应用前景5.1对产业发展的深远影响ISO8237:2024的发布实施对于全球红外光学产业的健康发展具有深远的战略意义。首先,该标准为硫属玻璃的生产制造提供了统一的产品质量门槛,有助于淘汰技术落后、品质不稳定的低端产
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