ISO 59762025 稀土 稀土产品烧失量的测定 重量法标准立项发展报告

稀土稀土产品烧失量的测定重量法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Rareearth—Determinationoflossonignitioninrareearthproducts—Gravimetricmethod摘要关键词：稀土产品；烧失量；重量法；ISO标准；质量检测；国际标准化Keywords:Rareearthproducts;Lossonignition;Gravimetricmethod;ISOstandard;Qualitytesting;Internationalstandardization1引言稀土元素因其独特的光、电、磁、催化等物理化学性质，被誉为"现代工业的维生素"，广泛应用于新能源汽车、风力发电、航空航天、电子信息、节能环保等战略性新兴产业领域。近年来，随着全球稀土新材料产业规模的持续扩大和产品高端化进程的加速推进，稀土产品质量控制的重要性日益凸显。烧失量（LossonIgnition,LOI）是衡量稀土产品中挥发性组分含量的重要技术参数。在稀土产品的生产过程中，原料中的水分、有机杂质以及部分稀土化合物中的结构水或碳酸根等组分，在高温灼烧条件下将发生脱附、分解或挥发，导致样品质量损失。烧失量的大小不仅直接影响产品的实际使用价值和贸易计量，还间接反映了产品的煅烧工艺成熟度和储存稳定性。长期以来，各稀土生产企业、检测机构和科研院所对烧失量的测定方法存在差异，采用的灼烧温度、保温时间、冷却方式及天平精度等条件不尽相同，导致不同实验室间的检测结果缺乏可比性。尤其在国际贸易中，因测定方法不一致引发的质量争议时有发生，制约了稀土产品的跨境流通与产业合作。在此背景下，制定一项国际统一的稀土产品烧失量测定标准具有重要的现实意义。ISO5976:2025的正式发布，填补了国际标准化组织在稀土产品烧失量测定领域尚无专属标准的空白，为全球稀土产业链的质量控制和贸易互认提供了技术依托。2标准立项背景与任务来源2.1产业需求驱动力根据中国稀土行业协会统计数据，2024年全球稀土矿产品产量约达39万吨（折合稀土氧化物REO），其中中国产量占比约70%。全球稀土深加工产品市场规模已超过200亿美元，年均增速保持在8%以上。产业规模的高速扩张带来了对检测方法标准化、国际化的迫切需求。在稀土产品的生产流程中，无论是碳酸稀土、氯化稀土、氟化稀土等初级产品，还是高纯稀土氧化物、稀土金属等高端产品，烧失量均是出厂检验和入厂验收的必检项目。以最常见的稀土氧化物产品为例，其烧失量通常要求控制在0.5%～5%范围内，而高纯产品对烧失量的要求往往更严格，须控制在0.1%以下。不同纯度等级、不同化学形态的稀土产品，其烧失量适宜测定条件差异显著，这为统一方法的制定带来了挑战。2.2现有标准的局限性在ISO5976发布之前，稀土产品烧失量的测定主要参考以下标准或方法：-GB/T23591-2009《稀土产品中灼烧减量的测定》：中国国家标准，规定了稀土产品中灼烧减量的重量法测定方法，适用于大多数稀土产品，但在灼烧温度和样品类型的覆盖面方面仍有局限；-企业内部检测规程：各主要稀土生产企业根据自身产品特点制定了差异化的内部方法，灼烧温度范围为700℃～1050℃，保温时间从30min至2h不等；-通用重量法（如GB/T3286.3等类似标准）：针对特定材料体系的适用性难以直接推广至复杂的稀土化合物体系。上述方法在适用范围、灼烧条件、仪器配置及精密度要求等方面存在明显差异，尤其对含有结晶水或碳酸根的化合物，不同的灼烧温度可能导致结果出现显著偏差。2.3国际标准制定的工作基础ISO/TC298（稀土标准化技术委员会）自2015年成立以来，一直致力于稀土领域国际标准的制定工作。中国作为ISO/TC298的秘书处承担国和主要技术参与方，围绕稀土矿产品、氧化物、金属及其合金等产品规范和检测方法开展了系统性的标准研制工作。截止到2025年初，ISO/TC298已发布和正在制定的标准项目覆盖了稀土产品的术语定义、化学分析方法、取样制样规范等多个方面。在此框架下，由江西省钨与稀土产品质量监督检验中心（江西省钨与稀土研究院）牵头，联合包头稀土研究院、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、国家钨与稀土产品质量检验检测中心等多家国内优势单位，联合向ISO/TC298提交了《稀土稀土产品烧失量的测定重量法》国际标准提案，并于2022年正式立项（项目编号：ISO/NP5976）。经过WD（工作组草案）、CD（委员会草案）、DIS（国际标准草案）和FDIS（最终国际标准草案）各阶段的严格审查与投票，该标准最终于2025年10月9日正式发布。3标准主要内容3.1适用范围ISO5976:2025规定了采用重量法测定稀土产品烧失量的方法，适用于稀土氧化物、稀土氢氧化物、稀土碳酸盐、稀土草酸盐、稀土氟化物及稀土金属（经氧化预处理后）等各类稀土产品的烧失量测定。标准中明确规定了测定范围和方法适用范围，为不同类型的稀土产品提供了统一的技术依据。3.2方法原理该标准采用经典的重量分析原理。将一定质量的试样置于预先恒重的瓷坩埚（或铂坩埚、石英坩埚）中，在规定的温度下于马弗炉中灼烧至恒重。根据灼烧前后试样质量之差计算烧失量。其核心在于严格控制灼烧温度、时间、气氛及冷却条件，以保证挥发性组分的完全去除且避免非挥发性组分的氧化增重对结果造成干扰。灼烧温度设定为标准中的关键参数。ISO5976:2025根据不同类型的稀土产品，分类规定了灼烧温度。例如，对于稀土氧化物产品，推荐灼烧温度为950℃±25℃；对于含结晶水较多的稀土盐类产品（如碳酸稀土、草酸稀土），可采用逐步升温的方式，先在较低温度下（如300℃～400℃）缓慢脱除吸附水和结晶水，再升温至最终灼烧温度，以避免因急剧逸出挥发分导致样品飞溅损失。灼烧时间一般为1小时，以灼烧至相邻两次称量之差不超过0.5mg为恒重判据。3.3仪器与设备标准中对实验设备作出了明确规定。分析天平的分度值应不低于0.1mg，并配备干燥器。马弗炉应具备程序升温功能，控温精度为±10℃，炉膛内应设有足够的均温区以保证试样受热均匀。瓷坩埚或铂坩埚应符合相应耐温要求，使用前需在灼烧温度下灼烧至恒重并置于干燥器中冷却备用。此外，干燥器内需使用有效干燥剂（如变色硅胶或无水氯化钙）。3.4试样制备标准对试样的采样与制备提出了规范化要求。实验室样品应通过四分法或缩分器进行缩分，以保证样品的代表性。试样在测定前需进行研磨处理，使样品粒度通过0.125mm（120目）标准筛。对于易吸潮的试样（如高纯稀土氧化物），应在称量前置于105℃±5℃的烘箱中干燥2小时，并于干燥器中冷却至室温后称量。同时要求每个试样至少进行平行双份测定，以确保结果的可靠性。3.5分析步骤与结果计算标准详细规定了分析操作流程。首先称取约1.0g～2.0g（精确至0.0001g）已制备的试样于恒重的坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，按照规定的升温程序和灼烧温度进行灼烧，保温至规定时间后取出，于干燥器中冷却至室温（一般冷却40min～60min），迅速称量。重复灼烧（每次约30min）、冷却、称量步骤，直至连续两次称量之差不超过0.5mg，即为恒重。烧失量以质量分数计，按照下式计算：\[w_{\text{LOI}}=\frac{m_1-m_2}{m_1-m_0}\times100\%\]式中：-\(m_0\)—空坩埚的质量，g；-\(m_1\)—坩埚与试样灼烧前的总质量，g；-\(m_2\)—坩埚与试样灼烧至恒重后的总质量，g。计算结果保留至小数点后两位。在精密度要求方面，标准对不同烧失量水平的样品规定了允许差范围。当烧失量小于1.0%时，平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%；当烧失量在1.0%至5.0%之间时，允许差值应不大于0.10%；当烧失量大于5.0%时，允许差值应不大于0.20%。实验室间比对测试的相对偏差应符合相关要求，以保证方法的再现性。3.6试验报告标准要求试验报告至少应包含以下内容：样品名称及标识、测定日期、使用的灼烧温度和保温时间、各次平行测定结果及平均值、标准编号（ISO5976:2025）、测定过程中观察到的异常现象及可能影响结果可靠性的因素。4主要起草单位简介——江西省钨与稀土产品质量监督检验中心江西省钨与稀土产品质量监督检验中心（江西省钨与稀土研究院，以下简称"中心"）成立于2008年，是集检验检测、科学研究、标准研制、技术服务于一体的大型综合性技术机构。中心挂靠国家钨与稀土产品质量检验检测中心运行，业务主管部门为江西省市场监督管理局。4.1平台建设与资质概况中心坐落于"世界钨都"江西省赣州市，拥有实验室总面积超过8000平方米，各类大型精密仪器设备300余台（套），总资产过亿元。中心已获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）实验室认可、国家认证认可监督管理委员会（CMA）资质认定，同时具备CAL（质量监督检验机构审查认可）授权。检测能力覆盖稀土矿产品、稀土冶炼产品、稀土新材料等全产业链的化学成分分析、物理性能检测及环保指标测试。4.2技术研发与标准化成果中心长期致力于稀土、钨等战略金属领域的技术研发与标准化工作。近年来，中心主导或参与制修订国际标准5项、国家标准30余项、行业标准20余项。特别是在ISO/TC298框架下，中心作为核心技术支撑单位，牵头推动了一系列稀土检测方法国际标准的研制工作。在ISO5976:2025的研制过程中，中心组织技术团队完成了大量基础实验和实验室间协同验证工作。团队系统考察了不同灼烧温度（600℃～1100℃）、不同升温速率、不同样品粒度对测定结果的影响规律，建立了适用于不同稀土产品类型的分级灼烧温控方案。同时，中心联合国内8家具有代表性的稀土生产企业和检测机构开展了实验室间比对试验，对标准的精密度指标进行了统计学验证，为标准中允许差和再现性限的确定提供了可靠的数据基础。4.3国际交流与人才培养5标准实施的意义与前景5.1促进产品质量提升与国际互认ISO5976:2025的发布实施，为全球稀土产品的烧失量检测提供了统一的技术依据。标准的实施有助于消除因方法差异导致的贸易技术壁垒，促进稀土产品国际贸易的便利化和公平性。对于生产企业而言，按照国际标准组织生产和质量控制，有助于提升产品的国际竞争力和市场认可度。5.2推动行业检测水平整体跃升该标准的推广应用将有力促进稀土行业检测技术的规范化发展。各检验检测机构和实验室按标准要求配置设备、优化流程、强化质量控制，不仅能够提高检测结果的准确性和可比性，还将带动实验室管理水平和人员技术能力的全面提升。随着新能源汽车、机器人和人工智能等新兴产业的蓬勃发展，对高性能稀土永磁材料、稀土催化材料、稀土发光材料的需求持续增长。这些高端应用领域对稀土原料的纯度和一致性要求极为苛刻，烧失量的精确控制成为保障下游产品质量稳定性的关键环节之一。ISO5976:2025的实施，将为高端稀土材料产业链的质量管控提供更为可靠的技术支撑。6结论与展望ISO5976:2025《稀土稀土产品烧失量的测定重量法》作为国际标准化组织稀土技术委员会（ISO/TC298）框架下的重要检测方法标准，填补了稀土产品烧失量测定领域国际标准的空白。该标准的发布标志着稀土产品检测方法国际标准化工作取得了新的突破性进展。标准基于经典重量分析原理，明确了不同类型稀土产品适宜的灼烧条件和操作规范，体现了科学性、先进性和适用性的高度统一。展望未来，随着全球稀土产业结构调整和技术升级步伐的加快，稀土检测方法标准化工作仍面临新的挑战和机遇。建议后续在以下方向持续发力：一是进一步拓展标准覆盖面，针对更多新型稀土功能材料建立配套检测方法标准；二是加强标准实施的技术服务和培训推广工作，增进全球范围内实验室对标准的统一理解和准确执行；三是深化各相关方的国际互利合作，持续扩大标准适用领域。参考文献[1]ISO5976:2025,Rareearth—Determinationoflossonignitioninrareearthproducts—Gravimetricmethod,InternationalOrganizationforStandardization,2025.[2]ISO/TC298Rareearth—Strategicbusinessplan,In