ISO 57222023 精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）.陶瓷粘合剂拉伸和剪切蠕变测定的试验方法标准立项发展报告

精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）陶瓷粘合剂拉伸和剪切蠕变测定试验方法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:FineCeramics(AdvancedCeramics,AdvancedTechnicalCeramics)—TestMethodforDeterminingTensileandShearCreepofCeramicAdhesive摘要随着先进陶瓷材料在航空航天、能源装备、电子信息及生物医学等高端技术领域的广泛应用，陶瓷粘合剂作为陶瓷部件连接与组装的关键功能材料，其长期服役性能——尤其是蠕变行为——日益成为影响构件可靠性和安全性的核心因素。然而，长期以来国际范围内缺乏统一的陶瓷粘合剂蠕变测试方法标准，导致各研究机构和企业试验数据可比性差，严重制约了材料的工程应用和国际贸易。在此背景下，国际标准化组织（ISO）于2023年3月正式发布ISO5722:2023《精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）—陶瓷粘合剂拉伸和剪切蠕变测定的试验方法》，填补了该领域的国际标准空白。本标准规定了陶瓷粘合剂在恒定载荷下拉伸蠕变和剪切蠕变试验的通用方法，涵盖试验原理、试样制备、试验装置、试验步骤、数据记录与处理等核心技术内容。本报告系统梳理了该标准的立项背景、技术内容框架、主要参与单位以及标准实施的预期效益，并对其未来发展方向进行了展望。该标准的发布实施将为全球先进陶瓷产业提供统一的蠕变性能评价技术依据，对推动陶瓷粘合剂的工程应用和质量控制具有重要意义。关键词：精细陶瓷；陶瓷粘合剂；蠕变试验；拉伸蠕变；剪切蠕变；国际标准；ISO5722:2023Keywords:Fineceramics;Ceramicadhesive;Creeptest;Tensilecreep;Shearcreep;Internationalstandard;ISO5722:2023一、引言1.1标准立项背景先进陶瓷材料凭借其优异的高温力学性能、耐腐蚀性、电绝缘性和耐磨性，在航空航天发动机热端部件、核反应堆结构材料、高性能制动系统、电子封装基板及人工关节等高端应用领域发挥着不可替代的作用。随着构件设计日趋复杂化和服役环境日益苛刻，单一陶瓷部件难以满足整体结构要求，采用陶瓷粘合剂进行多部件连接与组装已成为重要的工程手段。陶瓷粘合剂是一类以无机氧化物、碳化物或氮化物为基体，通过化学键合或物理结合实现陶瓷部件连接的功能材料。在高温服役条件下，粘合层长期承受机械载荷作用，不可避免地产生蠕变变形。蠕变是指材料在恒定应力作用下，变形随时间逐渐增大的现象。对于陶瓷粘合剂而言，蠕变行为直接影响连接接头的尺寸稳定性、承载能力和长期可靠性，是评价粘合剂高温服役性能的关键指标。然而，在ISO5722:2023发布之前，国际范围内尚无专门针对陶瓷粘合剂蠕变性能测试的统一标准。不同实验室采用各自的试验方法进行测试，导致数据之间缺乏可比性。这种状况产生了多方面的问题：一是材料研发阶段无法基于统一标准筛选和优化粘合剂配方；二是工程设计阶段缺乏可靠的蠕变设计数据支撑；三是国际贸易中因测试方法分歧引发质量争议。因此，制定一项统一的陶瓷粘合剂拉伸和剪切蠕变测试方法国际标准，已成为全球先进陶瓷行业的迫切需求。1.2标准基本信息ISO5722:2023由国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization，简称ISO）正式发布，标准全称为《Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Testmethodfordeterminingtensileandshearcreepofceramicadhesive》，由ISO/TC206（精细陶瓷技术委员会）归口管理。该标准于2023年3月1日正式发布，标准状态为现行有效。发布日期为2023年3月，语言版本为英语。二、标准技术内容框架2.1标准适用范围ISO5722:2023适用于精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）领域中陶瓷粘合剂在恒定载荷和恒定温度条件下拉伸蠕变和剪切蠕变性能的测定。标准所涵盖的陶瓷粘合剂包括用于陶瓷-陶瓷、陶瓷-金属异种材料连接用的各类无机粘合剂体系，涵盖氧化物基、碳化物基、氮化物基以及复合体系粘合剂。标准规定的试验方法适用于以下服役场景的性能评估：高温结构陶瓷部件的粘接连接、陶瓷热障涂层的界面结合、多层陶瓷器件的共烧连接以及陶瓷基复合材料修复等工程应用中的粘合层蠕变行为表征。2.2规范性引用文件ISO5722:2023在技术内容上与其他相关国际标准保持协调一致，主要引用了以下标准文件：-ISO3611:2010产品几何技术规范（GPS）—长度测量仪器：千分尺设计及计量特性-ISO17138:2014精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）—室温下陶瓷块体弯曲强度试验方法-ISO17140:2014精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）—室温下陶瓷块体剪切强度试验方法-ISO20501:2019精细陶瓷（高级陶瓷、高级工业陶瓷）—陶瓷界面断裂韧性试验方法上述引用标准为试样制备、试验夹具设计和测试条件设定提供了基础性技术支撑，保证了ISO5722:2023与现有精细陶瓷测试标准体系的一致性和兼容性。2.3术语和定义标准对以下关键术语进行了明确定义：蠕变（Creep）：材料在恒定应力作用下，应变随时间逐渐增大的现象。陶瓷粘合剂的蠕变行为通常表现为粘合层在高温和载荷联合作用下的缓慢塑性变形。拉伸蠕变（Tensilecreep）：粘合剂试样在恒定拉伸载荷作用下，沿载荷方向的应变随时间的累积变化。剪切蠕变（Shearcreep）：粘合剂试样在恒定剪切载荷作用下，剪切应变随时间的累积变化。稳态蠕变速率（Steady-statecreeprate）：蠕变曲线中应变速率趋近恒定阶段的斜率，反映材料在给定应力-温度条件下的长期变形特性。蠕变断裂时间（Timetocreeprupture）：从施加恒定载荷开始至试样发生断裂所经历的时间。2.4试验原理ISO5722:2023规定的拉伸蠕变试验原理为：对粘合剂接头试样施加恒定的拉伸载荷，在规定的恒定温度条件下，连续或定期测量试样标距段内的变形量，记录应变-时间曲线，从而获取材料在不同应力水平下的蠕变行为特征参数。剪切蠕变试验原理为：采用搭接剪切或双搭接剪切试样构型，施加恒定剪切载荷，测量粘合层在持续剪切应力作用下的剪切应变随时间的变化关系。标准规定的试验方法要求在整个试验过程中保持载荷恒定（允许偏差不超过±1%），温度控制精度满足±2℃要求，并通过适当的变形测量装置（引伸计或非接触式光学测量系统）实时监测试样变形。2.5试验装置与设备标准对试验装置提出了明确的技术要求：蠕变试验机：应具备施加恒定载荷的能力，载荷范围应覆盖预期测试应力水平，加载精度不低于±1%。试验机应配备自动载荷保持系统，确保长时间试验过程中载荷波动满足标准要求。高温加热装置：应能在试样标距范围内提供均匀稳定的温度场，工作温度范围应满足陶瓷粘合剂服役温度需求（通常为室温至1200℃或更高）。加热装置应配备分区控温功能，确保试样工作段温度均匀性在±3℃以内。变形测量系统：采用高精度引伸计或非接触式光学测量系统，变形测量分辨率不低于1μm，长期稳定性满足蠕变试验时长要求。温度测量与记录系统：采用热电偶或辐射温度计对试样表面温度进行实时监测和记录，测温精度不低于±1.5℃。2.6试样制备要求标准对拉伸蠕变和剪切蠕变试样的制备提出了详细的技术规范：拉伸蠕变试样：采用粘接接头形式，将两根圆柱形或板形陶瓷基体通过陶瓷粘合剂对接粘接，粘合层厚度应均匀一致，推荐厚度范围为0.1mm至0.5mm。粘接面应经过适当的表面处理（如打磨、清洗、活化等），以保证粘接质量的一致性。试样固化过程应严格控制升降温速率和保温时间，确保粘合层微观结构均匀。剪切蠕变试样：推荐采用单搭接剪切或双搭接剪切构型。搭接长度和粘合层厚度应精确控制，并根据粘合剂预期剪切强度合理设计搭接面积，以保证试验过程中粘合层处于纯剪切应力状态。试样制备环境应控制在温度（23±2）℃、相对湿度（50±5）%的标准实验室条件下进行，试样数量每组不少于5个有效试样。2.7试验步骤与条件标准规定的试验步骤包括以下关键环节：试验条件确定：根据粘合剂的预期服役条件或材料研发需求，确定试验温度和应力水平。推荐至少在三个不同应力水平下进行蠕变试验，以获得应力-蠕变速率关系。试样安装与加热：将试样安装于试验夹具中，确保对中精度满足要求（同轴度偏差不超过0.05mm）。以不超过10℃/min的升温速率加热至设定温度，保温至温度均匀后施加预载荷。加载与数据采集：以平稳方式施加设定载荷，加载过程应避免产生冲击载荷。从加载开始即进行变形数据的连续或定期采集，数据采集频率应根据蠕变速率合理设定。试验终止条件：试验持续至达到规定的试验时间（如100小时、1000小时），或出现试样断裂、变形量超限（超过初始标距的1%）、达到稳态蠕变阶段等情况时，可终止试验。2.8数据处理与结果表示标准对蠕变数据的处理与结果表达进行了规范：蠕变曲线绘制：以应变为纵坐标、时间为横坐标绘制完整蠕变曲线，标注初始弹性应变、蠕变三个阶段（减速蠕变、稳态蠕变、加速蠕变）的区段。稳态蠕变速率计算：采用最小二乘法对稳态蠕变阶段的应变-时间数据进行线性拟合，拟合直线斜率即为稳态蠕变速率。蠕变参数汇总：报告应包含各试验条件下的初始应变、最小蠕变速率、蠕变断裂时间（如适用）、蠕变延性等关键参数，并以表格和曲线的形式呈现。应力-蠕变速率关系：建议采用幂律蠕变方程描述稳态蠕变速率与外加应力之间的关系，计算蠕变应力指数。三、标准制定的技术依据与国际协调3.1国内外相关技术标准现状在ISO5722:2023发布之前，世界各国在陶瓷粘合剂蠕变测试方面的方法标准存在明显空白。金属材料蠕变试验可参考ISO204:2018《金属材料—单轴蠕变试验方法》，但在试样构型、载荷方式、数据处理等方面并不适用于粘合剂体系。中国已发布GB/T31434-2015《陶瓷粘合剂高温蠕变试验方法》，为国内相关行业提供了统一的测试依据，但在国际范围内缺乏对接。美国材料与试验协会（ASTM）在聚合物粘合剂领域制定了ASTMD2294《剪切蠕变试验方法》等系列标准，但其针对的是有机粘合剂体系，与无机陶瓷粘合剂在蠕变机理和测试要求上存在本质差异。日本工业标准调查会（JIS）在先进陶瓷测试方法领域建立了较为完善的标准体系，但在陶瓷粘合剂蠕变方面同样缺乏专项标准。ISO5722:2023的发布，有效弥补了上述国际标准空白，与ISO/TC206框架下已有的精细陶瓷力学性能测试标准（如弯曲强度、断裂韧性、界面剪切强度等）形成了互补，构建了从短时强度到长时蠕变性能的完整表征体系。3.2标准制定的关键技术问题在标准制定过程中，技术委员会围绕以下关键技术问题开展了深入研究与讨论：加载方式的选择：相较于金属材料蠕变试验中普遍采用的恒定载荷模式，陶瓷粘合剂由于其粘合层较薄、对偏心载荷敏感，加载方式对试验结果影响显著。标准综合两种考虑——恒定载荷与恒定应力，最终确定采用恒定载荷模式，因其更贴近工程实际服役状态，且便于实现。试样构型的标准化：为保证试验数据的可比性，标准对试样的几何尺寸、粘合面积、粘合层厚度公差等进行了明确规定，并给出了推荐的标准试样构型。环境因素控制：高温氧化环境对陶瓷粘合剂的蠕变行为具有显著影响。标准要求在空气中进行试验，如涉及特殊气氛环境（氩气、氮气、真空等），应在试验报告中明确标注，以便数据使用者评估环境因素对蠕变性能的影响。四、标准主要参与单位4.1ISO/TC206精细陶瓷技术委员会ISO5722:2023由国际标准化组织ISO/TC206（精细陶瓷技术委员会）归口管理和组织制定。ISO/TC206成立于1999年，是国际标准化组织下属专门负责精细陶瓷领域标准制定的技术委员会，秘书处由日本工业标准调查会（JIS）承担。截至2023年底，ISO/TC206共有参与成员国（P-member）19个，观察成员国（O-member）14个，已发布国际标准70余项，涵盖了精细陶瓷的术语与分类、化学分析、粉体性能表征、块体陶瓷力学性能、热学性能、功能陶瓷电学性能以及陶瓷涂层等多个技术领域。ISO/TC206下设多个工作组（WorkingGroup,WG）分别负责各专业方向的标准制定工作。ISO5722:2023的制定主要由负责力学性能测试方法的工作组承担。在标准制定过程中，来自日本、中国、德国、美国、韩国、法国等成员国的专家积极参与，经过了多轮工作组会议讨论和投票，最终达成共识。4.2主要参与单位介绍：中国建材检验认证集团股份有限公司作为ISO/TC206的国内技术对口单位和积极成员，中国建材检验认证集团股份有限公司（ChinaBuildingMaterialTest&CertificationGroupCo.,Ltd.，简称国检集团，CTC）深度参与了ISO5722:2023的制定工作，在该标准的草案起草、试验验证和国际协调等方面做出了重要贡献。国检集团总部位于北京，是中国建材检验认证领域的龙头企业，其前身可追溯至原国家建筑材料工业局下属的建材工业技术监督研究中心。经过数十年的发展，国检集团已形成了涵盖建筑材料、先进陶瓷、无机非金属材料等领域的综合性检验检测与认证评价能力。集团拥有国家建筑材料质量检验检测中心、国家建筑材料测试中心等多个国家级检测平台，具备先进陶瓷力学性能、热学性能、化学组成和长期服役性能等全链条测试评价能力。在ISO5722:2023制定过程中，国检集团的主要贡献包括以下几个方面：第一，牵头开展试验方法的实验室间比对验证。国检集团联合国内多家先进陶瓷研究机构和生产企业，按照标准草案规定的试验方法，对多种典型陶瓷粘合剂体系进行了系统的实验室间比对试验，验证了标准方法的重复性和再现性，为标准技术指标的确定提供了关键试验数据支撑。第二，组织国内专家团队开展标准草案的技术研讨。国检集团依托全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194）的平台优势，组织国内从事陶瓷粘合剂研发、生产和应用的科研院所、高校和企业专家，对国际标准草案进行了逐条审议，提出了多项具有建设性的技术意见，大部分意见被国际标准采纳。第三，发挥中国在陶瓷粘合剂领域的工程应用经验优势。依托国内在航空航天、电力电子等领域积累的陶瓷粘接应用实践经验，国检集团在标准制定中积极建议将工程应用中的典型服役工况条件纳入标准技术内容，使标准更具工程适用性。五、标准实施的意义与预期效益5.1填补国际标准空白，统一测试方法ISO5722:2023的发布，填补了陶瓷粘合剂蠕变性能测试国际标准领域的空白，为全球范围内的陶瓷粘合剂蠕变性能测试提供了统一、规范的技术依据。该标准的实施将有效消除因测试方法不一致导致的数据不可比问题，实现全球范围内试验数据的互认与共享，促进国际技术交流与合作。5.2支撑材料研发与工程应用对于陶瓷粘合剂的研发与生产单位而言，该标准提供了科学可靠的性能评价工具。通过标准化的蠕变测试方法，材料研发人员可以获得准确、可比的蠕变性能数据，从而优化粘合剂配方设计、改进制备工艺、建立蠕变性能数据库。工程设计师可依据标准化蠕变数据开展连接结构的蠕变寿命预测和可靠性评估，为先进陶瓷构件在高温长时服役条件下的安全设计提供关键参数。先进陶瓷材料作为战略性新材料的重要组成部分，其产业化