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文档简介
一、热重分析定义热重法(TG)又称热失重法,是在程序控温下,测量物质质量随温度(或时间)改变关系一个热分析技术。用数学表示式为:热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但通常是在等速升温条件下进行。第1页二、热重法原理物质在温度作用下,随温度升高,会产生对应改变,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物逸出,物质分解氧化等。将物质质量改变和温度改变信息统计下来,就得到了物质质量温度曲线,即热重曲线。第2页热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重量降低,向上表示重量增加;横坐标表示温度T〔℃或K),有时也可用时间t,从左向右表示T或t增加
第3页三、热重法试样要求适于热重分析试样特点(1)要在反应中有质量改变;(2)是不一样样品组成,质量改变大小不一样。热重法测定,试样量要少,普通2~5mg。首先是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另首先假如试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生改变,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
第4页四、影响TG数据原因
仪器原因
a、震动
;
b、挥发物冷凝
;
c、浮力
。试验条件
a、样品情况;
b、试样皿;
c、气氛种类;
d、升温速率。第5页五、热重分析法应用聚合物热稳定性评价组成剖析
a添加剂分析
b共聚物和共混物分析用热重法研究聚合物固化第6页六、
TG曲线处理和计算TG曲线关键温度表示法:
A—起始分解温度;B—外延起始温度;C—外延终止温度;D—终止温度;
E—分解5%温度;
F—分解10%温度;
G—分解50%温度第7页TG曲线失重量表示方法及曲线图:第8页增重量表示方法及曲线图:第9页PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五种聚合物热重曲线第10页在比较热稳定性时,除了失重温度外,还需比较
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