CN119451929A 用于生产氢氟醚的方法 （索尔维特殊聚合物意大利有限公司）

2024.12.25PCT/EP2023/0669852023.06.22WO2024/002860EN2024.01.04极性非质子有机溶剂和一种或多种带有至少一个OH基团的化学化合物，该一种或多种极性非质子有机溶剂具有在1atm(1.01巴)下测量的60有至少一个OH基团的化学化合物与一种或多种2A)提供混合物，该混合物包含一种或多种极性非质子有机溶剂和一个OH基团的化学化合物，该一种或多种极性非质子有机溶剂具有在1atm下测量的60℃B)：使所述一种或多种带有至少一个一OH基团的化学化合物与一种或E)通过蒸馏从所述纯化的反应混合物中分离所述呈F)将所述反应混合物与水混合，搅动该混合物，由此从所述反G)通过蒸馏从所述纯化的反应混合物中分离呈纯化3[0001]本申请要求于2022年6月29日在欧洲以号2218描述了使用二乙醚溶液中的乙二醇以及四氟乙烯(TFE)制备氢氟醚。然而，该反应并不完[0004]NatalyaGuseva的RU1810324报道了在无水工艺中在二甘醇二甲醚溶剂中由乙至少一个OH基团的化学化合物，该一种或多种极性非质子有机溶剂具有在1atm下测量的少一个OH基团的化学化合物(该至少一个OH基括部分和完全氟化的烯烃)之间的反应，该方法有利地提供高产率并且可以在温和条件下4[0014]用于在本发明的方法中使用的合适的极性非质子有机溶剂是具有在大气压[0016]在本发明的方法的步骤A中提供的混合物的另一种必要组分是一种或多种带有至图是当OH基团共价键合到脂肪族碳原子(该脂肪族碳原子不是羰基(C＝O)的一部分)上中的氧原子共价键合到R1上，共价键合到脂肪族碳原子(该脂肪族碳原子也不是如上所述或包含环状部分的脂肪族碳基团，芳香族环可以具有或不具有其他取代基的芳香族碳基[0019]R1还可以包含其他官能团和杂原子，特别是其可以包含氧杂原子(优选地作为其上定义的醇或酚基团的一部分)可以用于本发明的方法中，但是本申请人已经出人意料地5[0024]在本发明的方法的步骤A中，以与如上定义的所选择的一种或多种极性非质子溶剂的混合物提供如上定义的一种或多种带有至少一个_OH基团的化学化合物。此类溶剂通种或多种极性非质子有机溶剂和一种或多种带有至少一个_OH基团的化学化合物的相对量[0025]带有_OH的化合物和一种或多种所选择的极性非质子溶剂的总量占混合物的按重[0026]使步骤A中提供的混合物在本发明的方法的步骤B中与一种或多种氟化烯烃反C4全氟碳基6[0034]氟化烯烃可以最初装载在反应容器中或可以有利地在反应过程中以所需的量连带有多于一个OH的分子可以与多个氟化烯烃分子反应(每个OH基团一个氟化烯烃分子)，7[0049]在步骤D中获得的纯化的反应混合物(不同于在步骤B中获得的反应混合物)是足与水混合，并且使其经受搅动和或搅拌以便在余物以及其他杂质和副产物)。在该步骤中使用的水和反应混合物的相对量是按重量计1:应混合物，该纯化的反应混合物是足够纯的以便在本发明的方法的步骤G中在常规蒸馏设[0053]以上描述的蒸发/再冷凝方法通常优于水萃取方法，因为水萃取方法产生大量废[0057]通过NMR(F_NMR和H_NMR)以及GC和GC_MS分析(GC采用CP_WAX52CB柱和CP_Sil8CB8[0061]然后将收集的反应混合物(480g)转移到玻璃烧瓶中，并且在1毫巴的真空下在旋蒸馏产物含有142g二醚HCF2CF2_O_CH2CH2_O_CF2CF2H和0.02g单醚HCF2CF2_O_CH2CH2_OH(按[0064]将7231g乙腈、2200g乙二醇