纯化水检测操作规程

纯化水检测操作规程

编号5__________版本:_________________

编$0：__________日期:_________________

审定5__________日期:_________________

批准:_________________日期:_________________

生效日期:_________________管理部门:_________________

发放部门：

□生产部口质管部口工程部口研发部口PMC□采购部口仓库

□营销中心口人事行政中心口财务部

I.目的

为严格控制自制纯化水的质量，保证其满足产品的使用要求，同时为规范纯

化水的检验操作，特制定此规程。

2.适用范围

本标准适用于纯化水的质量检验。

3.职责

质量部实验员对本标准的实施负责，

4工作程序

4.1产品信息：木品为蒸镭法、离子交换法、反渗透法或其它适宜的方法制得的

供药用的水，不含任何附加剂，用做生产用原材料，如钢针的清洗。

4.2抽样及判定：抽取各个取水点的自制纯化水，其理化项目检测应符合4.4要

求。

4.3检验依据

《中国药典》（2020年版二部）：纯化水质量标准；

4.4标准限度

项目指标

性状无色、无臭、无味澄明液体。

酸碱度加甲基红指示液，不显红；加滨麝香草酚蓝，不显

蓝

硝酸盐W0.000006%

亚硝酸盐W0.000002%

氨W0.00003%

温度（℃）电导率（uS/cm）

02.4

电导率

103.6

204.3

255.1

305.4

406.5

507.1

608.1

709.1

759.7

809.7

909.7

10010.2

加高镭酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml再

易氧化物

煮沸lOmin,粉红色不完全消失。

不挥发物Wlmg

重金属W0.00001%

微生物限度检查W100cfu/ml

4.5检验项目及方法

4.5.1性状：目测观查，应为无色、无臭、无味澄明液体。

4.5.2酸碱度:

4.5.2.1试剂：甲基红指示液、溟麝香草酚蓝指示液

4.5.2.2试验步骤：取本品10用1,加甲基红指示液2滴，不得显红色。另取本品

10ml,加溟麝香草酚赭指示液5滴，不得显蓝色。

4.5.3硝酸盐：

4.5.3.1试剂：10%氯化钾溶液、0.现二苯胺硫酸溶液、标准硝酸盐溶液、无硝

酸盐的水、硫酸

4.5.3.2试验步骤：取本品5ml置试管中，冰浴冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml

与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50℃

水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加

水溶解并稀释成100小，摇匀，精密量取1nil加水稀释成100ml,摇匀，再精

密量取10ml加水稀释成100mL摇匀,即得（每1ml相当于1UgN03）]0.3mb

加无硝酸盐的水4.7m：,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）o

4.5.4亚硝酸盐:

4.5.4.1试剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1-100）、盐酸奈乙二胺溶液

氯化钺溶液（0.1—100）、标准亚硝酸盐溶液、无亚硝酸盐的水

4.5.4.2试验步骤：取本品10ml,置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液

（1-100）1ml及盐酸奈乙二胺溶液（0.1—100）1ml,产生的粉红色，与标

准亚硝酸盐溶液[取亚稍酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并稀释成100ml,

摇匀，精密量取1ml加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml加水稀释成

50ml,摇匀，即得（每1ml相当于1ugN02）]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8

ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）0

4.5.5氨

4.5.5.1试剂：碱性碘化汞钾试液、无氨水、氯化锈溶液（取氯化筱31.5mg,加

无氨蒸储水适量使溶解并稀释成1000ml）o

4.5.5.2试验步骤：取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml；另取氯化镂溶液（取

氯化钱31.5mg,加无氨蒸饰水适量使溶解并稀释成1000ml）L5nd,加无氨蒸播

水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液，同时放置15分钟后，前者的颜

色与后者的颜色比较；不得更深（0.00003%）。

4.5.6电导率

4.5.6.1仪器：电导率仪

4.5.6.2试验步骤：取本品50ml放入烧杯中，用电导率仪，记录测试温度及测

定温度下的电导率限度值，测定的电导率值应不大于限度值。

计算公式:

T-TQ

K=[T,-T,]x(Ki-Kf)+

式中：

K=测定温度下的电导率限度值

K尸表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值

降表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值

1=测定温度

T尸表中高于测定温度的最接近温度

表中低于测定温度的最接近温度

4.5.7易氧化物

4.5.7.1试剂：稀硫酸、0.02mol/L高钵酸钾滴定液

4.5.7.2试验步骤：取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锦酸钾滴定液

（0.02mol/L）0.10mL再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

4.5.8不挥发物：

4.5.8.1仪器：蒸发皿、烘箱

4.5.8.2试验步骤：取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，

并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过lingo

4.5.9重金属:

4.5.9.1试剂：醋酸盐缓冲液（川3.5）、硫代乙酰胺试液，标准铅溶液

4.5.9.2试验步骤：取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷，加醋酸盐缓

冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2

分钟，与标准铅溶液L0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深

（0.00001%）。

4.5.10微生物限度检测步骤（薄膜过滤法）：

4.5.10.1设备

a.生化培养箱

b.立式压力蒸汽灭菌器

c.净化工作台

d.集菌仪

e.滤膜

4.5.10.2培养基R2A

4.5.10.3供拭液的制各

①移取1ml纯化水样加入滤杯中再加入99ml已灭菌的0.9%氯化钠溶液中制成

1:100的稀释液,用薄膜过滤器(滤膜:孔径：0.45±0.2um,直径:50mm)过

滤，减压抽干，同法操作，做一平试验；

4.5.10.4需氧菌总数检测

4.5.10.4.1需氧菌培养和结果计算：取出滤膜，将滤膜放入制备好的R2A培养

基平板上，在32±1℃培养6天，逐日观察计数；最终结果记为(X)CFU/lml

4.5.10.4.2阴性对照：取1ml己灭菌的pH7.0无菌氯化钠缓冲液按供试品同法

处理，作为阴性对照。

5.检测周期

5.水站负责人负贡每天对纯化水设备各项检测数据进行监控及记录，每10天对

纯化水管道进行一次消毒

6.质管科人员负责每周