CN119462466A 一种水-乙醇体系中加压温度震荡结晶制备l-脯氨酸的方法 (华南理工大学)_第1页
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文档简介

司一种水-乙醇体系中加压温度震荡结晶制备本发明公开了一种水_乙醇体系中加压温度震荡结晶制备L_脯氨酸的方法;将含水量为5_10v%乙醇溶液和L_脯氨酸原料加入夹套结晶釜65℃,关闭加压阀门并打开晶浆罐阀门,将L_脯21.一种水乙醇体系中加压温度震荡结晶制备L脯氨酸的方法,其特征在于包括如下1)将含水量为510v%乙醇溶液和L脯氨酸原料加入夹套结晶釜中,启动加压及在线T2f)降34[0001]本发明涉及L脯氨酸的制备方法,特别是涉及一种基于在线粒度检测的水乙醇5一降温总时间t1=90~120min,初始温度T1i=75~80℃,T1f=6[0038]结晶作为L_脯氨酸纯化的最后一道工序,对脯氨酸产品的优劣程度起决定性作78中温度震荡结晶制备L_脯氨酸的装置可以通过上述方法得到。[0049]1)称取L_脯氨酸粗品原料120g,量取300ml含水量为5v%乙醇溶液加入夹套结晶数P(t)=Pi_(t/to)2×Pi进行,P(t)为降温时刻t溶液压力,t=0~t0,降温总时间t0=原料质量的4%;[0052]4)当温度降至终点温度为15℃时,控制搅拌速率为100r/min,保持该温度养晶9数P(t)=Pi_(t/to)2×Pi进行,P(t)为降温时刻t溶液压力,t=0~t0,降温总时间t0=原料质量的6%;[0057]4)当温度降至终点温度为10℃时,控制搅拌速率为80r/min,保持该温度养晶[0059]1)称取L_脯氨酸粗品原料180g,量取300ml含水量为5v%乙醇溶液加入夹套结晶数P(t)=Pi_(t/to)2×Pi进行,P(t)为降温时刻t溶液压力,t=0~t0,降温总时间t0=酸原料质量的6%;[0062]4)当温度降至终点温度为15℃时,控制搅拌速率为100r/min,保持该温度养晶数P(t)=Pi_(t/to)2×Pi进行,P(t)为降温时刻t溶液压力,t=0~t0,降温总时间t0=料质量的4%;[0067]4)当温度降至终点温度为10℃时,控制搅拌速率为80r/min,保持该温度养晶[0069]1)称取L_脯氨酸粗品原料120g,量取300ml含水量为5v%乙醇溶液加入夹套结晶[0070]2)降低搅拌速率至100r/min,启动高低温恒温槽7降温程序,控制降温速率为10℃/h降温至15℃。[0071]3)当温度降至终点温度为15℃时,控制搅拌速率为100r/min,保持该温度养晶[0075]图2为实施例和对比实施例所得产品晶体颗粒的弦长数据图,该数据由在线粒度题的工艺简便易行、过程易于控制的基于在线粒度检测的水_乙醇体系中加压温度震荡结[0078]现有技术一般采用在水单一溶剂、水_乙醇混合溶剂体系中冷却结晶生产L_脯氨

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