CN119462491A 一种氟吡菌酰胺的合成方法 （南通泰禾化工股份有限公司）_第1页
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文档简介

氟甲基苯甲酸与固体光气在溶剂中反应得到邻三氟甲基苯甲酰氯；(2)邻三氟甲基苯甲酰氯与3氯2氨乙基5三氟甲基吡啶或其盐酸盐在的制备方法中步骤(1)使用固体光气为原料，仅2(1)在催化剂存在下，邻三氟甲基苯甲酸与固体光气在溶剂中反应得到邻三氟甲基苯2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其3.根据权利要求1或2所述的氟吡菌酰胺N,N二甲基甲酰胺用量为邻三氟甲基苯甲酸摩尔量的0.001优选地，所述醚类溶剂选自乙醚、四氢呋喃或乙二醇二甲醚中的好反应温度后将固体光气通过固体加料器缓慢加至搅拌充分3优选地，所述醚类溶剂选自乙醚、四氢呋喃或乙二醇二甲醚中的4[0006]该路线以2,3二氯5三氟甲基吡啶、丙二酸二乙酯和邻三氟甲基苯甲酸为起始5US2010160323A1(2010)公开了采用草酰氯与邻三氟甲基苯甲酸反应得到式I，收率100%;CN108947892A(2018)公开了采用氯化亚砜与邻三氟甲基苯甲酸反应得到式I，收率98.7%;文献(RanjanaBisht,MdEmdadulHoque,Prof.Dr.BuddhadebChattopadhyayAmide；EffectsinCHActivation:NoncovalentInteractionswithLShapedLigandformetaBorylationofAromaticAmides；AngewandteChemie一InternationalEdition,2018,vol.57,#48,p.15762一15766)报道了光气的二氯甲烷溶液与邻三氟甲基苯甲酸反应[0010]CN101080390B(ZL2005800435587)公开了式I与式II进行缩合反应得到氟吡菌酰[0013]2)在氟吡菌酰胺的制备过程中，式I与式II或式III反应过程需采用缚酸剂(如三6N,N甲基乙酰胺。[0030]优选地，所述催化剂的用量为邻三氟甲基苯甲酸摩尔量的0.001一1.0倍；例如7[0047]优选地所述芳烃类溶剂选自甲苯、二甲苯或氯苯中的任意一种或至少两种的组8[0054]优选地，步骤(2)中邻三氟甲基苯甲酰氯的加料方式为滴加，滴加时间为0.1~[0059]本发明采用固体光气为氯化剂制备邻三氟甲基苯甲酰氯，采用吡啶与DMF双组分9[0067]向带有搅拌、温度计及冷凝管的500mL四口反应瓶中依次加入47.5g(99.0%,HNMR(400MHz,CDCl3HNMR(500MHz,DMSOd6甲基)吡啶2基)乙胺剩余0.5％以下时停止。反应结束后减压蒸除溶剂得到浅黄色固体[0080]实施例10～15参照实施例8进行实施，不同之处在于使用的溶剂以及反应温度和2(3氯5(三氟甲基)吡啶2基)乙胺盐酸盐和邻三氟甲基苯甲酰氯的摩尔比如表2所

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