高考化学一轮复习 同步课件 压轴题(二)　化学实验综合（浙江版）

题型特训

压轴题(二)

化学实验综合答案12341.(1)①HCOOH、H2O

②使反应液混合均匀(或使受热均匀)

(2)AC

(3)常压蒸馏，HCOOH与水共沸，HCOOH浓度减小，使HCOOH+KHCOO⥫⥬KH(HCOO)2平衡逆向移动，产率下降(4)c

b

e

d

(5)KH(HCOO)2与过量的HCOOH形成氢键，不利于结晶答案12342.(1)A

(2)ACD(3)CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解(4)①作催化剂，使反应速率加快②88%答案12343.

答案12344.(1)直形冷凝管苯甲醛(2)AD

(3)①d

c

b

②增大反应体系的压强，使H2进入圆底烧瓶，促进反应平衡正向移动③80%1.(2025·温州二模)某研究小组采用如下方法制备二甲酸钾[KH(HCOO)2]：已知：①甲酸是一种无色、有刺激性气味的液体，有腐蚀性，沸点高于水，常压下，与水共沸，低压下，可与水有效分离；②HCOOH+HCOOK⥫⥬KH(HCOO)2；③二甲酸钾在酸性条件下稳定，而在中性或偏碱性的条件下即可分解为甲酸盐与甲酸。请回答：1234答案(1)①回流反应装置如图。冷凝管内回流的成分是

(填化学式)。1234答案HCOOH、H2O

由已知信息可知，常压下，甲酸与水共沸，故冷凝管内回流成分是HCOOH和H2O。②反应液搅拌的目的：使CO2平稳逸出、

。1234答案使反应液混合均匀(或使受热均匀)(2)下列有关说法正确的是

(填字母)。A.该实验需在通风橱内进行B.向反应器中添加反应物时，恒压滴液漏斗上口玻璃塞均需取下C.为提高产率，分离产品后，母液应回收循环D.混合液M为馏出物1234答案AC1234答案

甲酸有刺激性气味、腐蚀性，所以需要在通风橱中进行，A正确；恒压滴液漏斗上口玻璃塞不需要取下，B错误；母液中可能含有未反应完的反应物等，回收循环可提高原料利用率，进而提高产率，C正确；混合液M是经减压蒸馏得到，蒸出的是低沸点物质(水)，混合液M是剩余液体，不是馏出物，D错误。(3)常压蒸馏，产品产率会下降，推测可能的原因：________________________________________________________________________________

(从平衡移动的角度分析)。1234答案

常压蒸馏，HCOOH与水共沸，HCOOH浓度减小，使HCOOH+KHCOO⥫⥬KH(HCOO)2平衡逆向移动，产率下降(4)实验中可能涉及的主要操作如下。请排序：

→

→a→

→

(填字母)。a.减压蒸馏b.向三颈烧瓶中滴入10mLK2CO3溶液c.向三颈烧瓶中滴入10mL甲酸d.恒温干燥48小时e.冷却结晶、过滤、洗涤1234答案cbed1234答案

制备二甲酸钾，已知二甲酸钾在酸性条件下稳定，而在中性或偏碱性的条件下即可分解为甲酸盐与甲酸，故溶液应先加酸再加K2CO3溶液，则首先向三颈烧瓶中滴入10

mL甲酸、再向三颈烧瓶中加入K2CO3溶液，然后60

℃回流2

h，接着进行减压蒸馏，之后冷却结晶、过滤、洗涤，最后恒温干燥48小时，所以顺序为c→b→a→e→d。

1234答案答案

KH(HCOO)2与过量的HCOOH形成氢键，不利于结晶2.(2024·杭州高三下学期模拟)过氧化钙(CaO2)微溶于水，温度高时易分解，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度过氧化钙的流程图：

(1)步骤Ⅰ需要量取8.0mL盐酸，所用的仪器是

(填字母，下同)。A.10mL量筒B.50mL量筒C.25mL碱式滴定管D.10mL烧杯1234答案A(2)下列说法正确的是

。A.步骤Ⅰ中应使用适当过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率B.步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率C.步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水⁃双氧水混合液中D.步骤Ⅴ中可用冰水洗涤1234答案ACD1234答案

由题给流程可知，碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液，加热煮沸后向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成CaO2·8H2O沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干后得到无水过氧化钙。步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HCl和反应生成的CO2，B错误；过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水⁃双氧水混合液中，保证溶液始终为碱性，C正确；过氧化钙(CaO2)微溶于水，温度高时会分解，则步骤Ⅴ中可用冰水洗涤，D正确。(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式：____________________________

，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有：_______________________________________________________________________________(回答两点)。1234答案CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl

生成CaO2·8H2O沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O受热易分解(4)准确称取0.72g产品配成250.00mL溶液。取25.00mL溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2~3滴0.1mol·L-1MnSO4溶液，用0.02mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3次，消耗KMnO4标准溶液的平均值为17.60mL。①MnSO4溶液的作用是

。1234答案作催化剂，使反应速率加快②CaO2的纯度为

。1234答案88%1234答案

3.(2025·浙江二模)氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组按如图流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。1234答案已知：①LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解。②乙醚微溶于水，沸点为34.5℃，易燃；苯的沸点为80.1℃。③相关物质溶解性如表所示：1234答案

AlCl3LiAlH4LiHLiCl乙醚可溶可溶微溶难溶苯易溶难溶难溶难溶1234答案请回答：(1)图1中仪器a的名称是

。(2)写出步骤Ⅰ中LiH与AlCl3反应的化学方程式：____________________

。恒压滴液漏斗LiAlH4+3LiCl4LiH+AlCl31234答案(3)下列说法正确的是

(填字母)。A.步骤Ⅰ需在无水环境反应B.球形干燥管的主要作用是吸收尾气C.步骤Ⅱ的操作为真空条件下过滤D.乙醚沸点低，主要原因是无法形成分子间氢键ACD1234答案

根据实验流程图，氯化铝乙醚溶液与氢化锂乙醚溶液在26~30

℃条件下搅拌反应，生成LiAlH4和不溶于乙醚的氯化锂，过滤得到氢化铝锂、微量氯化铝的乙醚溶液；向滤液中加入苯，析出LiAlH4，据此分析。LiH、LiAlH4遇水均会发生剧烈水解，步骤Ⅰ需在无水环境中反应，A正确；球形干燥管防止空气中水蒸气进入装置，B错误；因LiH、LiAlH4在潮湿的空气中均会发生剧烈水解，步骤Ⅱ的操作为真空条件下过滤，C正确；乙醚中C—O无法形成分子间氢键，故沸点低，D正确。1234答案(4)为提高产品的产率，应选择LiH适当过量而不是AlCl3过量，原因是

。生成的LiCl难溶于乙醚，会附着在LiH表面1234答案

为提高产品的产率，应选择LiH适当过量而不是AlCl3过量，原因是生成的LiCl难溶于乙醚，会附着在LiH表面，且LiH在乙醚中溶解度小，过量使用可以提高产率。1234答案(5)步骤Ⅲ加入苯的作用是

。除去LiAlH4中的AlCl3，有利于LiAlH4析出(6)25℃，常压下，测定LiAlH4(不含LiH和AlH3)纯度的主要步骤如下(装置如图2所示)：①记录量气管B起始体积读数V1mL②调整量气管B中液面高度，读数V2mL③打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞④称取产品LiAlH41.90g加入圆底烧瓶A⑤在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH4与H2O的反应速率)和水的混合液10.0mLⅰ.上述操作正确的顺序为

→①→

→

→

(填序号)。1234答案④⑤③②ⅱ.计算LiAlH4的质量分数为

(用含V1、V2的代数式表达)。(量气管B由碱式滴定管改装；25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L·mol-1)

1234答案

1234答案

4.(2025·金华十校高三模拟)肉桂酸(C6H5CH==CHCOOH)和氢化肉桂酸(C6H5CH2CH2COOH)都是重要的医药中间体，某小组采用如下实验流程进行制备(相关性质如下表)。1234答案1234答案名称苯甲醛醋酸酐肉桂酸性状无色油状液体无色液体无色针状晶体熔点/℃-26-73133沸点/℃178140300溶解度(水)0.3g12g0.0418g(1)步骤Ⅱ的“水蒸气蒸馏”装置如图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器a的名称是

，水蒸气蒸馏的主要目的是为了除去

。1234答案直形冷凝管苯甲醛(2)下列做法不正确的是

(填字母)。A.步骤Ⅰ反应需要控温在170~180℃，

若控温加热器发生故障，可改用水

浴加热B.步骤Ⅱ中，应先撤去加热装置并

冷却后再加水浸泡C.步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，提高溶解能力，

便于与杂质分离D.步骤Ⅳ中，过滤后用稀盐酸洗涤粗产品1234答案AD1234答案

苯甲醛、醋酸酐与碳酸钾加热回流生成肉桂酸盐、乙酸盐和CO2，混合物A为肉桂酸盐和乙酸盐及未反应完的苯甲醛等的混合物，加水浸泡后进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不呈油状时，说明苯甲醛已除净，混合物B中含有肉桂酸盐和乙酸盐，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，提高溶解能力，再加入活性炭脱色，过滤后得到含有肉桂酸盐的滤液C，向滤液中加入盐酸，生成了肉桂酸，由于肉桂酸的溶解度较小，经过冷却结晶可得到含有杂质乙酸等的粗产品，经过重结晶可得到纯净的肉桂酸。1234答案

A项，步骤Ⅰ反应需要控温在170~180

℃，若控温加热器发生故障，由于水浴加热的温度最高只能控制在100

℃，故不能选择水浴加热，应选择油浴加热，错误；B项，步骤Ⅱ中，先撤去加热装置并冷却后加水浸泡，可防暴沸，加水浸泡后进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不呈油状时，说明苯甲醛已除净，混合物B中含有的肉桂酸盐和乙酸盐更易溶解，正确；C项，步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，提高溶解能力，正确；D项，步骤Ⅳ中，加入稀盐酸酸化，可使肉桂酸盐转化为肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，故过滤后用冷水洗涤粗产品即可，错误。(3)肉桂酸催化加氢制备氢化肉桂酸的实验装置如图所示(三通活塞1接氢气贮存系统、三通活塞2接真空系统)：1234答案1234答案①实验步骤：在圆