JJF(鄂) 126-2024 加压流体萃取仪校准规范

湖北省市场监督管理局发布JJF（鄂）126—2024加压流体萃取仪校准规范JJF（鄂）126—2024JJF(鄂)126—2024 （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （6） （7） （8） （9） JJF(鄂)126—2024JJF(鄂)126—2024《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定JJF(鄂)126—2024加压流体萃取仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用加压流体萃取仪运行萃取程序的过程中，其升温阶段结束后，萃取池内实际温加压流体萃取仪运行萃取程序的过程中，其升温阶段结束后，萃取池内实际温加压流体萃取仪所显示的压力值的计量单位通常为MPa，bar或psi。其中barJJF(鄂)126—20242加压流体萃取仪是一款用于从固体或半固体样品中快速萃取、分离待萃取成分的自动化样品前处理仪器，主要用于环境监测，农产品和食品检测，制药，石化，聚合物工业等领域。其主要工作原理是通过升高萃取过程中的温度和压力，增加样品中待萃取成分的溶解度和扩散效率，从而实现待萃取成分的高效分离。该类仪器①溶剂瓶②注液泵③压力传感器④萃取池⑤数字温控模块⑥溶剂回收瓶图1加压流体萃取仪结构图JJF(鄂)126—20243注：以上技术指标仅供参考，不作为合格性判别依据。温度测量标准应选用无线温度记录器。所用无线温度记录器应可放置于萃取池表1无线温度记录器技术指标序号测量参数测量范围技术要求1温度参数（0~150）℃分辨力：不低于0.1℃最大允许误差：±0.5℃2时间参数/分辨力：不低于1s最大允许误差：±0.5s/d7.1.1加压流体萃取仪主机部分的开关、功能键等应可靠且无松动。显示面板部分JJF(鄂)126—20244方法一：依据被校加压流体萃取仪的实际使用参数设置萃取温度、萃取压力。将萃取池安装至被校加压流体萃取仪，运行预设萃取程序。观察仪器是否能够达到设定的温度值和压力值，且不存在漏液现象，并在整个运行过程中未触发下列警报将无线温度记录器探头端朝上，放置于被校仪器配套萃取池中，确认萃取池密封良好后，将萃取池安装至被校仪器。依据用户的使用需求选取温度校准点，设置待程序运行完毕后，读取无线温度记录器记录的温度数据。以所记录的温度、取无线温度记录器所记录的上述稳定阶段的全部温度数据的平均值作为实测萃将无线温度记录器探头端朝上，放置于被校仪器配套萃取池中，确认萃取池密JJF(鄂)126—20245法判断萃取池内实测温度处稳定阶段的起止时间点，并以温度处稳定阶段中时，无观察被校仪器控制面板，待程序运行进入恒温萃取阶段，并显示记录恒温萃取JJF(鄂)126—20246将一标准数字压力计经由三通接入被校仪器的注液泵的注液出口端管路。并将校准后，出具校准证书。校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括JJF(鄂)126—2024）；），用户可根据实际使用情况自行确定复校时间的间隔，建议复校时间间隔不超过JJF(鄂)126—20248附录A123456123456JJF(鄂)126—20249JJF(鄂)126—2024加压流体萃取仪萃取温度偏差的测量原理为将一无线温度记录器置于被校仪器配套萃取池中，运行预设的萃取程序，待萃取池内升温阶段结束后，记录萃取池内实际温度处于稳定阶段的平均温度，作为其萃取温度。并将萃取温度与加压流体萃.JJF(鄂)126—2024表C.1加压流体萃取仪萃取温度重复性测量数据测量次数123456萃取温度(℃)101.0101.3101.8101.5101.5101.6依据上述数据，以贝塞尔公式计算其单次萃取温度测量值的标准偏差s为取萃取温度测量重复性引入的不确定度分量和由无线温度记录器分辨力引入的依据本规范6.2.1要求，无线温度记录器测量温度参数的最大允许误差为±表C.2不确定度分量汇总表标准不确定度分量ui标准不确定度来源萃取温度测量的重复性0.28u2温度记录标准器0.29JJF(鄂)126—2024JJF(鄂)126—2024并同时用一秒表进行计时。随后，将被校仪器自带电子计时器显示的计时时间与秒.JJF(鄂)126—2024表D.1秒表计时重复性测量数据测量次数12345时间测量值（s）360.08360.04359.92359.97测量次数6789时间测量值（s）360.08359.92359.94359.91360.02依据上述数据，以贝塞尔公式计算其单次秒表计时测量值的标准偏差s为取计时重复性引入的不确定度分量和由电子秒表分辨力引入的不确定度分量的表D.2不确定度分量汇总表标准不确定度分量ui标准不确定度来源时间（s）u1计时测量的重复性0.082u2电子秒表0.289JJF(鄂)126—2024JJF(鄂)126—2024加压流体萃取仪压力相对示值误差的测量原理为将一标准数字压力计经由三通接入被校仪器的注液泵的注液出口端管路，运行预设的萃取程序，待程序运行进入恒温萃取阶段后，同时记录被校仪器的压力示值和标准数字压力计示值。并将被校P0———被校加压流体萃取仪的压力示值，MPa；P———标准数字压力计的压力示值，MPa。公式E.1中，P0和P相互独立，JJF(鄂)126—2024该不确定度分量取压力测量重复性引入的不确定度分量u(P)1A与数字压力计分其中，u(P)1A采用A类评定。使用数字压力计测量萃取程序运行过程中，加压表E.1数字压力计重复性测量数据测量次数123456789平均值P（MPa）数字压力计压力示值引入的不确定度分量由u(P)1和u(P)JJF(鄂)126—2024u(P)=、可平可元=0.090Mpa其中，u(P0)1A采用A类评定。读取加压流体萃取仪运行过程中压力监控仪表的表E.2被校仪器压力重复性测量数据测量次数123456789平均值P0（MPa）9.9