2024煤矿水中氯离子、氟离子、溴离子、硫酸根、硝酸根、亚硝酸根和磷酸根含量的测定 离子色谱法贯标解读

煤矿水中氯离子氟离子溴离子硫酸根硝酸根亚硝酸根

和磷酸根含量的测定离子色谱法Determinationofchloridefluoridebromidesulfatenitratenitriteandphosphatei

ncoalminewater—Ionchromatography

、、、、煤矿水中氯离子氟离子溴离子硫酸根、硝酸根亚硝酸根和磷酸根含量的测定离子色谱法—、,警示试验中所使用的氟化钠亚硝酸钠等化学试剂对人体健康有害操作时应按规定要求佩戴防护器具避免接触皮肤和衣物。1范围、、、、、本文件规定了采用离子色谱法测定煤矿水中氯离子氟离子溴离子硫酸根硝酸根亚硝酸根和磷酸根的含量。、、、、、。本文件适用于煤矿水中氯离子氟离子溴离子硫酸根硝酸根亚硝酸根和磷酸根含量的测定当进样量为2时本方法7种可溶性无机阴离子的方法检出限和测定下限见表。5Lμ表1方法检出限和测定下限-F--00003-002-0000离子名称方法检出限/0000g测定下限/g2规范性引用文件。,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文,;,()件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于。本文件/分析实验室用水规格和试验方法34术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理,,,,试样中的阴离子经阴离子色谱柱交换分离抑制型电导检测器检测根据保留时间定性峰高或峰面积定量。5试剂或材料,,规定的一级水或与除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂所用水符合其纯度相当的水。11氟离子标准储备液ρF()L5-()(,干燥恒重后置于,。2gg℃准确称取精确到氟化钠优级纯使用前应于),,1干燥器中保存溶于适量水中全量转入容量瓶用水稀释定容至标线混匀转移至聚乙烯瓶中在常温)下可保存个月或购买市售有证标准溶液。。12:()52氯离子标准储备液ρ-L()(,干燥恒重后置于,。1gg℃准确称取精确到氯化钠优级纯使用前应于),,1干燥器中保存溶于适量水中全量转入容量瓶用水稀释定容至标线混匀转移至聚乙烯瓶中在常温)下可保存个月或购买市售有证标准溶液。。12:()53溴离子标准储备液ρ-L()(,干燥恒重后置于,。1g℃准确称取精确到溴化钾优级纯使用前应于),,1干燥器中保存溶于适量水中全量转入容量瓶用水稀释定容至标线混匀转移至聚乙烯瓶中在常温避光下可保存个月或购买市售有证标准溶液。。12:()54亚硝酸根标准储备液ρ-L2()(,)1g准确称取精确到亚硝酸钠优级纯使用前应置于干燥器中平衡溶于适,容量瓶用水稀释定容至标线混匀转移至聚乙烯瓶中临用前配制。或,,。,1量水中全量转入。购买市售有证标准溶液:()55硝酸根标准储备液ρ-L3()(,干燥恒重后置于,。1gg℃准确称取精确到硝酸钾优级纯使用前应于),,1干燥器中保存溶于适量水中全量转入容量瓶用水稀释定容至标线混匀转移至聚乙烯瓶中在常温)下可保存个月或购买市售有证标准溶液。。12:()56磷酸根标准储备液ρL4()(,1gg℃±5℃准确称取精确到磷酸二氢钾优级纯使用前应于干燥恒重,。,),,1后置于干燥器中保存溶于适量水中全量转入容量瓶用水稀释定容至标线混匀转移至,(1)。。2聚乙烯瓶中在常温下可保存个月或购买市售有证标准溶液:()57硫酸根标准储备液ρL4()(,1gg℃±5℃准确称取精确到无水硫酸钠优级纯使用前应于干燥恒重,。,),,1后置于干燥器中保存溶于适量水中全量转入容量瓶用水稀释定容至标线混匀转移至,(1)。。2聚乙烯瓶中在常温下可保存个月或购买市售有证标准溶液58混合标准溶液((分别移取氟离子标准贮备液1氯离子标准贮备液溴离子标(((5准贮备液根标准贮备液。亚硝酸根标准贮备液硝酸根标准贮备液磷酸,((),5硫酸根标准贮备液于容量瓶中用水稀释定容至标线混/、/、/、/、/L1L-L-L-L-匀配制成含有的的的的的2、//。-LL的和的的混合标准使用液344259淋洗液根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制。以下给出的淋洗液条件供参考。51碳酸盐淋洗液Ⅰρ0mLρ30mL:()/,(23()(,)1g准确称取精确到碳酸钠于干燥恒重后置于干燥器中保存和()(h,0gg精确到碳酸氢钠使用前应置于干燥器中平衡分别溶于适量水中全量转,,。2入容量瓶用水稀释定容至标线混匀:()/,(52碳酸盐淋洗液Ⅱρ2mLρ30mL23()(,)0gg℃准确称取精确到碳酸钠于干燥恒重后置于干燥器中保存和()(h,0gg精确到碳酸氢钠使用前应置于干燥器中平衡分别溶于适量水中全量转,,。2入容量瓶用水稀释定容至标线混匀53氢氧根淋洗液由仪器自动在线生成或手工配制):。1氢氧化钾淋洗液由淋洗液自动电解发生器在线生成:()/。(水搅拌至完全溶解于聚乙烯瓶中静置制得,,1g称取氢氧化钠优级纯加入,、。4℃3以下冷藏避光和密封可保存个月,,移取上述氢氧化钠贮备液于容量瓶用水稀释定容至标线混匀后立即转移至。,2而失效。淋洗液瓶中可加氮气保护以减缓碱性淋洗液吸收空气中的6仪器设备:。661分析天平分度值2离子色谱仪配有阴离子分离柱和阴离子保护柱峰的分离度不低于阴离子抑制器电导检:(。测器:(63预处理柱聚苯乙烯二乙烯基苯为基质的柱或硅胶为基质键合C柱去除疏水性化合物H()。型强酸性阳离子交换柱或型强酸性阳离子交换柱去除重金属和过渡金属离子等类型:。6664抽气过滤装置配有孔径醋酸纤维或聚乙烯滤膜:。5一次性水系微孔滤膜针筒过滤器孔径:。6一次性注射器17试验步骤71仪器参考条件根据仪器型号选择适当的参考条件进行仪器的调试准备参数设置和操作。仪器参考条件见附。,、、录72试样的制备、,()6对于不含疏水性化合物重金属或过渡金属离子等干扰物质的清洁水样经抽气过滤装置过,()()。6滤后直接进样也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器进样对含干扰物质,()。6的复杂水质样品应用相应的预处理柱进行有效去除后再进样373标准曲线的绘制、、、、、、0分别准确移取混合标准溶液(),,。。257于个容量瓶中用水稀释至刻度摇匀标准系列质量浓度见表可根据被测样品的。,(浓度确定合适的标准系列浓度范围按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪记录峰面积或峰)。,(),。高以各离子的质量浓度为横坐标峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线表2阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度/F-0000000010010100500505111122225555-2002022--3-74试样测定()(()按照与绘制标准曲线相同的仪器参考条件和步骤将试样注入离子色谱仪测定阴,,,。离子浓度以保留时间定性仪器响应值定量在标准曲线上查得质量浓度若测定结果超出标准曲线,;,50~范围应将试样用实验用水稀释后重新测定可预先稀释倍倍后试进样再根据所得结果选择,()。D适当的稀释倍数重新进样分析同时记录样品稀释倍数75空白试验以实验用水代替试样按照与试样的制备(相同步骤制备空白试样并测定。8试验数据处理试样中无机阴离子:(、、、、、、)():F-----1的含量按照公式计算234×4()…………()D1ρ=ρij0式中—试样中待测阴离子的质量浓度单位为毫克每升(/);ρi—,(/);ρ从标准曲线中查得的试样中待测阴离子的质量浓度单位为毫克每升j—,(/);0D从标准曲线中查得的空白试样中阴离子的质量浓度单位为毫克每升。样品的稀释倍数/,;/,11mgL当样品含量小于时结果保留至小数点后三位当样品含量大于或等于时结果保留三位有效数字。49精密度和正确度91精密度、、、、、、F-----不同浓度水平的统一样品进行了测八家实验室对含2344,;。6%试实验室内相对标准偏差范围小于实验室间相对标准偏差范围小于92正确度、、,八家实验室对同一含量水平的样品进行了低中高三个加标量的加标试验加标回收率范围在之间。8质量控制和质量保证,。11标准曲线的相关系数应否则应重新绘制标准曲线,,,12每批样品至少做2个空白试验空白试验结果应低于方法测定下限否则应查明原因重新分析。直至合格之后才能测定样品3每批样品应至少测定的平行双样样品数量少于个时应至少测定1个平行双样。平行,,1。双样测定结果的相对偏差应,,,14每批样品应至少测定的加标样品样品数量小于个时应至少测定1个加标样品加标回。收率应控制在之间试验报告:;试验报告至少应包括下列信息);a试样编号);;b依据标准编号);c试验结果)d与标准的偏离)e试验中观察到的异常现象)f试验日期。废物处理,,。试验过程中产出的废液应集中收集妥善保管委托有资质的单位处理5A附录()资料性仪器参考条件1参考条件1((:/,,6Ⅰ离子色谱仪碳酸盐淋洗液流速抑制型电导检测器连续自循环再;(:/,,Ⅱ5生抑制器或者碳酸盐淋洗液流速抑制型电导检测器连续自循环再生抑制,。:。、、、、、LF-----μ器抑制器进样量此参考条件下的阴离子出峰顺序223、。2参考条件2((:/,,65离子色谱仪氢氧根淋洗液流速梯度淋洗条件见表抑制型电导,。进样量:。、、、25LμF---检测器连续自循环再生抑制器此参考条件下的阴离子出峰顺序2、、、。--341表氢氧根淋洗液梯度程序分析条件时间0)252036钢丝绳用润滑剂LubricantsforropesNB/SH/T0387—2023NB/SH/T0387—2023钢丝绳用润滑剂1范围种添加剂所制得的钢丝绳浸渍和表面防护的润滑剂。用润滑脂和维护油。2规范性引用文件文件。GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T2361防锈油脂湿热试验法GB/T3536石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T4510石油沥青脆点测定法弗拉斯法GB/T4929润滑脂滴点测定法GB/T21856化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验SH/T0081防锈油脂盐雾试验法NB/SH/T0164石油及相关产品包装、储运及交货验收规则SH/T0204润滑脂抗磨性能测定法（四球机法）SH/T0229固体和半固体石油产品取样法SH/T0331润滑脂腐蚀试验法SH/T046919947407号齿轮润滑脂333术语和定义下列术语和定义适用于本文件。钢丝绳用润滑剂lubricantsfor应用于各种气候条件下工作的钢丝绳及负载拉索的润滑与防护的油脂。常温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinenvironment应用于常温条件下钢丝绳的润滑剂。1NB/SH/T0387—202333333333333333寒冷环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于寒冷环境下钢丝绳的润滑剂。极寒环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于极寒环境下钢丝绳的润滑剂。高温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinhightemperatureenvironment应用于高温环境下钢丝绳的润滑剂。普通钢丝绳用润滑剂lubricantsforordinary应用于环境良好，负载轻，运动速度低的钢丝绳的润滑剂。重型起重机钢丝绳用润滑剂lubricantsforheavycrane应用于重型起重机钢丝绳的润滑剂。港机钢丝绳用润滑剂lubricantsforportmachinery应用于港口岸桥、塔吊等设备和其他近海潮湿环境下钢丝绳的润滑剂。工程机械钢丝绳用润滑剂lubricantsforconstructionmachinery应用于工程机械上钢丝绳的润滑剂。.10.11.12.13.14.15.16渔业海工钢丝绳用润滑剂lubricantsforsteelforfisheryMarineengineering应用于海洋、淡水渔业、海上工程钢丝绳的润滑剂。电梯钢丝绳用润滑剂lubricantsforelevator应用于电梯钢丝绳的润滑剂。钢芯铝绞线用润滑剂lubricantsforsteelaluminumstranded应用于钢芯铝绞线润滑和防护的润滑剂。环保型钢丝绳用润滑剂environment-friendlylubricantsfor以植物油脂、合成油脂为主要成分，在自然环境下能被降解，环境友好的钢丝绳用润滑剂。纤维芯用润滑剂lubricantsforfiber应用于钢丝绳纤维芯的润滑剂。钢丝绳维护油maintenanceoilforcontainingvolatilesolvent含挥发性溶剂的钢丝绳维护用润滑剂。钢丝绳维护脂maintenancesolventformaintenance不含挥发性溶剂的半流体的钢丝绳维护用润滑剂。2NB/SH/T0387—202344分类和标记.1产品分类本文件将钢丝绳用润滑剂分为钢丝绳生产用润滑剂和钢丝绳维护用润滑剂两大类。91列出了不同品种的特征指标和主要用途。挥发性溶剂），表1列出了不同品种的特征指标和主要用途。表1钢丝绳用润滑剂分类分类品种特征指标润滑性和防锈性极压抗磨性能主要用途普通钢丝绳使用普通钢丝绳用润滑剂重型起重机钢丝绳用润滑剂应用于高强度起重机应用于近海潮湿环境下钢丝绳的润滑保护港机钢丝绳用润滑剂抗盐雾性能工程机械钢丝绳用润滑剂渔业海工钢丝绳用润滑剂极压抗磨性能抗盐雾和油膜强度应用于工程机械钢丝绳的润滑钢丝绳生产用润滑剂应用于水下渔业、海上工程钢丝绳的润滑保护电梯钢丝绳用润滑剂钢芯铝绞线用润滑剂润滑性防锈性应用于电梯钢丝绳的润滑保护应用于钢绞线的润滑保护应用于有生物降解性要求的钢丝绳用润滑剂环保型钢丝绳用润滑剂可自然降解，环境友好浸湿性和防锈性纤维芯用润滑剂钢丝绳维护油应用于钢丝绳纤维绳芯的润滑剂防锈性好、渗透性好附着力强、防锈性好和极压润滑性好应用于润滑性要求高的钢丝绳的维护应用于重负荷钢丝绳的维护钢丝绳维护用润滑剂钢丝绳维护脂4.2产品标记钢丝绳用润滑剂应标记为：产品名称品种名称标准号。示例：钢丝绳用润滑剂港机钢丝绳用润滑剂NB/SH/T03872023。5要求和试验方法.1一般要求5钢丝绳用润滑剂应满足以下一般要求：a）应防止钢丝、纤维芯的腐蚀；b）应减少钢丝绳结构内部和外部的摩擦，即具有良好的润滑性；3NB/SH/T0387—2023c）有好的包覆性能；d）是防水的，并且不含有在水中易乳化的复合物；e）不易出现明显脆裂；f）无沙砾、研磨物质、故意增重的物质、水、氯化物或类似不纯洁物；g）的任何添加剂或复合物；h）绳的纤维芯有损害的添加剂或复合物。5.2特殊要求钢丝绳用润滑剂还应满足以下特殊要求。a）材料的状态在溶解之前溶剂蒸发之后实质应是相同的。b）状态，即其应具有热可逆性。要特别注意的是，加热温度不宜过高或加热持续时间不宜过长，否则会导致润滑剂降低性能。5.3钢丝绳生产用润滑剂的技术要求和试验方法钢丝绳生产用润滑剂的通用技术要求和试验方法应符合表2绳生产用润滑剂还应满足表3中滴点和脆点的要求。4NB/SH/T0387—20235NB/SH/T0387—2023表3不同使用环境的钢丝绳生产用润滑剂滴点和脆点的技术要求和试验方法质量指标项目常温寒冷70极寒高温b试验方法-15℃～60℃）a（-℃～℃）30a（-40℃～℃）70a（-20℃～℃）200a（滴点c/℃≥708080220-25GB/T4929GB/T4510脆点c/℃≤-20-40-50a括号中温度指推荐使用环境温度。冷涂型。bc测试时，应先将油脂加热到130℃后再制作试验样品，高温型除外。5.4钢丝绳维护用润滑剂的技术要求和试验方法钢丝绳维护用润滑剂的技术要求和试验方法应符合表4的规定。表4钢丝绳维护用润滑