固定污染源排气中石棉尘的测定 镜检法（HJ-T 41-1999）

固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法（HJ/T41-1999）发布部门：原国家环境保护总局发布日期：1999年08月18日实施日期：2000年01月01日标准状态：现行有效标准性质：环境保护行业推荐性标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，统一固定污染源排气中石棉尘的监测分析方法，控制石棉粉尘污染物排放，保护操作人员身体健康与大气环境质量，制定本标准。本标准规定了采用玻璃纤维滤膜等速采样、样品透明处理、光学显微镜镜检计数测定固定污染源排气中石棉尘（石棉纤维）的标准方法，是国内固定源石棉废气监测的法定手工检测方法。本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所起草。本标准由国家环境保护总局负责解释。1范围1.1本标准规定了固定污染源排气中石棉尘的镜检测定方法。1.2本标准适用于各类固定污染源有组织排放废气中石棉纤维粉尘的采样与测定。1.3方法适用滤膜纤维负荷范围：100～600根/mm²，超出该范围需对样品进行稀释或重新采样。1.4本方法检出限、测定结果以石棉纤维根数为计量依据，统计符合规格的可吸入石棉纤维。2规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。HJ/T397固定源废气监测技术规范GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法3方法原理采用等速采样方式，使固定污染源排气均匀通过已知面积的高纯玻璃纤维滤膜，将废气中的石棉纤维粉尘截留富集于滤膜上；经有机溶剂透明、固定、制片处理后，在光学显微镜高倍视野下，依据统一纤维判定与计数规则，统计有效石棉纤维数量，结合采样体积、滤膜有效面积，计算标准状态下排气中石棉尘纤维浓度。4术语与定义（石棉有效纤维判定标准）本方法仅统计满足以下长径比规格的可吸入石棉纤维：纤维长度＞5μm，宽度＜3μm，长度与宽度比值（长径比）＞3:1，满足三项条件方可计数。5仪器、设备5.1光学显微镜：配备400倍及以上高倍物镜、标准目镜测微尺、视野网格测微尺，可精准测量纤维尺寸。5.2固定污染源烟尘采样器：具备等速采样功能，流量精准、气密性良好，适配高温烟道采样。5.3玻璃纤维滤膜：无石棉、低本底、均匀致密，满足纤维截留与透明制片要求。5.4滤膜夹、等速采样管、烟道测温测压组件。5.5载玻片、盖玻片、滴管、无尘操作台。5.6分析量具：游标卡尺、滤膜有效面积测量工具。6试剂与材料6.1滤膜透明液：选用匹配玻璃纤维滤膜的有机透明浸渍液，折射率适配，可使滤膜透明、清晰显现石棉纤维。6.2无水乙醇、高纯清洗试剂，用于器皿无尘清洗。6.3无尘擦拭材料，杜绝外源纤维污染。7样品采集7.1采样原则严格按照GB/T16157执行等速采样，保证烟道气流与采样气流速度一致，避免纤维截留偏差，保障样品代表性。7.2采样前准备滤膜提前检查，无破损、无外源纤维污染；组装采样系统，气密性检漏；测定烟道温度、静压、动压、含湿量，计算等速采样流量。7.3采样操作将滤膜装入滤膜夹固定，采样嘴正对气流方向，全程等速恒流采样；根据现场石棉浓度合理控制采样时长，保证滤膜纤维负荷落在100～600根/mm²最优计数区间。7.4样品保存采样结束后小心取出滤膜，样品面朝内对折，放入洁净无纤维样品盒密封保存，避免挤压、污染、掉落纤维，避光无尘存放，尽快制片检测。8样品制片8.1截取滤膜有效采样区域平整片段，置于洁净载玻片中央。8.2滴加适量透明液，使滤膜完全浸润、透明，无气泡、无褶皱。8.3缓慢覆盖盖玻片，压实固定，制成均匀、清晰、无干扰的显微观测样品片。8.4全程在无尘环境操作，防止环境纤维落入样品造成假阳性计数。9显微镜观测与纤维计数规则（核心条款）9.1观测条件显微镜调至标准工作状态，校准测微尺，保证纤维尺寸测量精准，随机选取多个均匀视野观测，避免局部偏差。9.2有效纤维判定条件仅计数同时满足：长度＞5μm、宽度＜3μm、长径比＞3:1的石棉纤维。9.3基础计数规则9.3.1完整处于计数视场内的有效纤维，计为1根。9.3.2仅一端在视场内、另一端延伸出视野的纤维，不计入统计。9.3.3相互交叉、接触但可清晰区分的多根纤维，分别单独计数。9.4劈裂纤维与纤维集合体计数9.4.1劈裂纤维：长度方向局部可分、主体不可分割的纤维整体，符合尺寸规格即计为1根，以主体宽度判定尺寸。9.4.2纤维组：多根纤维交叉聚集、无法逐根分辨的集合体，按可清晰辨识的独立纤维根数统计，不可笼统计为一根。9.5视野数量要求随机观测不少于20个均匀分布视野，总计数纤维数量控制在100根以上，保证统计数据具有代表性；浓度偏低样品可适当增加视野数。10结果计算依据平均单视野纤维数、滤膜有效面积、总视野面积、标况采样体积，计算排气中石棉纤维浓度。计算公式：C=式中：

C——标准状态下排气中石棉纤维浓度（根/m³）；

N——总观测视野累计纤维根数（根）；

A——滤膜有效采样面积（mm²）；

n——观测总视野数；

a——单个视野面积（mm²）；

V——标准状态下干排气采样体积（m³）。结果修约：结果保留整数位，低于方法检出限时报未检出。11精密度与准确度11.1精密度：平行样品、平行视野计数相对偏差满足环境监测质控要求，高、中、低浓度样品重复性良好。11.2准确度：全程空白无污染，无外源纤维干扰，计数规则统一，人为误差可控。12质量保证与质量控制12.1全程防污染：实验耗材、操作台、采样器具无尘无石棉污染，每批次设置全程空白滤膜，空白样品不得检出有效石棉纤维。12.2采样质控：严格等速采样，杜绝采样偏差；滤膜负荷严格控制在100～600根/mm²最佳区间。12.3计数质控：操作人员统一计数标准，定期比对校准；随机抽测复核视野，杜绝漏计、多计、误判。12.4样品管控：采样、制片、观测全程可追溯，样品保存规范，杜绝纤维遗失、污染。13安全注意事项13.1石棉纤维具有致癌风险，采样、制样、镜检全过程规范佩戴防护用品，在