JJF（冀）5017-2026 真空冷冻干燥机校准规范

JJF(冀)5017—20262026-09-24发布2026-11-01实施真空冷冻干燥机校准规范主要起草单位：河北省计量监督检测研究院葛家怡(河北省计量监督检测研究院)李院院(河北省计量监督检测研究院)张曦雯(北京市计量检测科学研究院)张帅星(河北省计量监督检测研究院)蔡岩(河北省计量监督检测研究院)陈素(河北省计量监督检测研究院)王喆(天津市计量监督检测科学研究院)薛诚(北京林电伟业电子技术有限公司)JJF(冀)5017—2026 1范围 2引用文件 5计量特性 6校准条件 6.1环境条件 6.2负载条件 6.3测量标准 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准方法 7.3数据处理 8校准结果表达 9复校时间间隔 附录A真空冷冻干燥机校准记录参考格式 附录B真空冷冻干燥机校准证书内页参考格式 附录C真空冷冻干燥机搁板温度偏差校准结果不确定度评定示例 附录D真空冷冻干燥机搁板温度均匀度校准结果不确定度评定示例 I1本规范适用于温度范围(-60～60)℃、真空范围(0.5～1000)Pa的真空冷冻干2引用文件GB/T3163—2024真空技术术语GB/T5170.1—2016电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分：总则JB/T20032—2012药用真空冷冻干燥机凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。稳定状态下，工作空间各测量点在规定时间内实测最高温度和最低温度与设定温3.5真空泄漏率leakrateofvacuumsystem真空冷冻干燥机(以下简称冻干机)广泛应用于生物医药、化学制品、食品等行2业。该设备采用真空冷冻干燥技术，先将物料进行深低温冷冻，随后在高度真空的环境中使其中的水分直接升华，从而实现脱水干燥，并有效保持其原有形态与活性。冻干机通常由冻干室、冷凝器、制冷系统、真空系统、硅油循环系统、液压气动系统、电气控制系统、在位清洗系统/灭菌系统等组成。冻干机结构示意图如图1所示。1.样品2.搁板3.冻干箱4.冷阱5.真空泵6.高温机7.风扇8.板式换热器9.低温机10.维持泵11.电加热器图1冻干机结构示意图5计量特性冻干机的计量特性见表1。校准项目降温时间极限真空度真空泄漏率注1:极限真空度技术要求仅限于药用真空冷冻干燥机。注2:以上指标要求不用于合格性判断，仅供参考。6校准条件3温度：15℃~35℃,相对湿度：不大于85%。测量标准通常采用无线温度记录器与无线压力记录器。其中，温度记录器的配置数量与冻干机搁板层数相关，每层5个；真空记录器则通常置于最下层搁板，数量为1个。也可选用满足要求的其他设备，具体技术要求见表2。序号名称1测量范围：(-60～80)℃分辨力：不低于0.01℃最大允许误差：±(0.15℃+0.002|t|)23时间测量标准泄漏率时间测量标准分辨力：不低于1s7校准项目和校准方法校准项目：搁板降温时间、搁板温度偏差、搁板温度均匀度、极限真空度和真空温度、压力记录器的传感器布放位置为冻干机校准的测量点。温度测量点应布置在除顶层搁板以外的各层搁板表面，传感器感温部分与搁板充分接触。布放位置为搁板四角和几何中心，每层搁板布置5个温度测量点，四角测量点位应与搁板边缘的距离为各边长的1/10。当搁板层数大于6层时，可根据实际情况或用户需求调整被测搁板层数。真空测量点数量1个，放置在底层搁板的中部区域。4温度校准点一般包含-50℃、0℃、50℃,也可根据冻干机性能或用户需求选取将温度记录器的采样时间间隔设置为1min并激活，然后放置在冻干机各层搁板几何中心点。在常压状态下，设置冻干机温度为25℃并启动。当冻干机的示值达到设定值后，将冻干机温度调整为-55℃。当冻干机的示值达到设定值并保持稳定状态后，停止实验，取出记录器，读取并记录20℃和-50℃对应的时刻。7.2.4搁板温度偏差、搁板温度均匀度将温度记录器的采样时间间隔设置为2min并激活，然后按照7.2.1放置在冻干机各层隔板。在常压状态下，设置冻干机温度为-50℃并启动，当冻干机的示值达到设定值并保持稳定状态后，继续保持30min。设置冻干机温度为0℃,冻干机真空度为10Pa,启动真空泵后打开隔离阀。当冻干机的示值达到设定值并保持稳定状态后，继续保持30min。维持真空度10Pa不变，将冻干机温度调整为50℃,当冻干机的示值达到设定值并保持稳定状态后，继续保持30min。停止实验，取出记录器，读取并记录各稳定状态30min内数据。将压力记录器的采样时间间隔设置为1min并激活，然后按照7.2.1放置在冻干机底层隔板。设置冻干机真空度为0Pa,启动真空泵后打开隔离阀，记录起始时间，真空泵持续工作45min后停止实验，取出记录器，读取并记录最低压力值。将压力记录器的采样时间间隔设置为1min并激活，然后按照7.2.1放置在冻干机底层隔板。设置冻干机真空度为5Pa,当冻干机的示值达到设定值并保持稳定状态后，关闭隔离阀并停止真空泵继续保持30min。停止实验，取出记录器，读取并记录tn1——第n层搁板中心点温度降至20℃时刻；tn2——第n层搁板中心点温度降至-50℃时刻。JJF(冀)5017—2026稳定状态下，所有搁板各温度测量点在30min内，每次测量的最高温度与最低Timin——第i次测量搁板上各温P₁——冻干机真空度达到设定值5Pa并稳定后，压力记录器示值，Pa;P₂——保压30min后，压力记录器示值，Pa;V——冻干室的标称容积，m³。a)标题，如“校准证书”;6d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的1)对校准规范的偏离的说明；建议复校时间间隔为1年，使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中经过修理、7附录A不确定度/准确度等级/最大允许误差1.搁板降温时间：20℃对应时刻tn1-50℃对应时刻tn₂降温时间△t/min第1层第n层2.搁板温度偏差、搁板温度均匀度：设定温度：℃设定真空度：Pa次数实测温度值/℃123456789…12345偏差/℃下偏差/℃偏差的不确定度均匀度的不确定度85Pa时，真空记录器示值P₁/Pa保压30min后，真空记录器示值P₂/Pa真空泄漏率Pa·m³/s9附录B2.1搁板降温时间min2.2搁板温度偏差、搁板温度均匀度：校准项目校准结果/℃不确定度U(k=2)/℃2.3极限真空度：Pa2.4真空泄漏率：Pa·m³/sJJF(冀)5017—2026附录C以分辨力为0.1℃,搁板层数4层的冻干机为例，测量标准选用无线温度记录器，分辨力：0.01℃,最大允许误差：±(0.15℃+0.002|t|)℃。在-50℃时，进行设置标准器的采样时间间隔为2min,按7.2.1测试点要求布置，冻干机在-50℃达到稳定状态后，继续保持30min,读取30min内测量数据，计算搁板温度偏差。由C.3测量模型u2(△Tmax)=c{u²(Tmax)+c²u²(Ts)标准不确定度来源包括测量重复性引入的标准不确定度分量、标准器分辨力引入JJF(冀)5017—2026C.5.1测量重复性引入的标准不确定度分量u₁在-50℃校准点重复测量10次，测量重复性引入的标准不确定度：C.5.2标准器分辨力引入的标准不确定度分量标准器的分辨力为0.01℃,不确定度区间半宽为0.005℃,按均匀分布，结果C.5.3标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量u₂标准器-50℃时最大允许误差为±0.25℃,则标准器最大允许误差引入的标准不确标准不确定度分量一览表见表C.1。标准不确定度不确定度来源标准器最大允许误差0.15℃取包含因子k=2,则扩展不确定度以分辨力为0.1℃,搁板层数4层(包含顶层搁板)的冻干机为例，测量标准选用无线温度记录器，分辨力：0.01℃,最大允许误差：±(0.15℃+0.002|t|)℃。设置标准器的采样时间间隔为2min,按7.2.1测试点要求布置，冻干机在-50℃达到稳定状态后，继续保持30min,读取30min内测量数据，计算搁板温度均匀度。D.3测量模型标准不确定度来源包括测量重复性引入的标准不确定度分量、标准器分辨力引入在-50℃校准点重复测量10次，测量重复性引入