DZ／T 0279.3-2016 区域地球化学样品分析方法 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法电感耦合等离子体质谱法2016-12-01实施2016-12-01实施中华人民共和国国土资源部发布I Ⅲ 12规范性引用文件 1 2 25仪器及材料 3 37分析步骤 37.1试料 37.2空白试验 3 37.4试料分解 37.5试料测定 47.5.1设置仪器工作条件 4 47.5.3内标校正 4 47.5.5测定 48结果计算 48.1分析结果计算 8.2干扰校正 59精密度和正确度 510质量保证和控制 8 8 8 8 8附录A(资料性附录)标准储备溶液配制 9附录B(资料性附录)仪器参考工作条件 Ⅲ——第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；——第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光本部分为DZ/T0279—2016的第3部分。1区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。测定范围测定范围GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析4试剂4.5硝酸(3+97)。4.8多元素混合标准工作溶液(p=20.0μg/mL):直接分取单元素标准储备溶液(4.7)配制多元素混合浓度和介质见表2。标准储备液编号介质标准储备液A.1～A.15Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C3mol/L硝酸溶液4.9多元素混合校准工作溶液：直接分取多元素混合标准工作溶液(4.8)配制多元素混合校准工作溶编号硝酸溶液介质/(mol/L)Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C校准溶液1Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C1校准溶液2Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C校准溶液3Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C3编号硝酸溶液介质/(mol/L)Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C校准溶液5Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C注：校准工作溶液保存期限为1个月。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用水峰高处具1u峰宽。6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h,装入磨口玻璃瓶中备用。7.4试料分解酸(4.3)和2mL高氯酸(4.4),将聚四氟乙烯烧杯置于250℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min,取4下冷却。依次加入10mL硝酸(4.2)、10mL氢氟酸(4.3)及2mL高氯酸(4.4),于电热板上加热10min至溶液体积剩余2mL～3mL,用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热5min～10min至溶液清亮，取下。7.5试料测定见附录B.1,测量选用的同位素和内标元素参见附录B.2。数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO/Ce值小于或等于0.015)等分析分别测定校准空白溶液和多元素混合校准工作溶液1～5(见表3),由计算机软件自动绘制各元素的5按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质4个~5个，由8家～10家实验室按6表4分析方法精密度(续)单位为微克每克重复性限r表5分析方法正确度单位为微克每克yμγAδ一0.28一0.03一0.02一4.32一0.17一0.23一0.20一9.36一0.31一0.06一0.45一0.85一0.617DZ/T0279.3—2016jμγAδ一0.12一0.33一0.86一0.26一0.72一0.32一0.62一0.03一0.16一0.62一4.41一0.05一0.65一0.06一0.02一0.12一0.03一0.38一0.33一0.20一0.01一0.18一0.22一0.05一0.73一0.51注：5为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sR/s,se为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；810质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理，并能进行干扰校正。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量9(资料性附录)标准储备溶液配制称取已于120℃条件下干燥2h后的光谱纯氧化铍0.1388g于25mL烧杯中，加入10mL氢氟酸，称取已于干燥器中干燥2h后的优级纯三氧化二铋0.1115g于25mL烧杯中，加入20mL硝酸称取已于800℃条件下灼烧1h后的优级纯二氧化铈0.1228g于25mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1),2mL过氧化氢(溶解CeO₂须反复滴加过氧化氢),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量称取已于干燥器中干燥2h后的高纯三氧化二钴0.1407g于250mL烧杯中，加入40mL盐酸(1+1),称取已于105℃条件下烘干2h后的高称取已于干燥器中干燥2h后的优级纯金属铜0.1000g于50mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1),注：金属铜处理时，首先浸泡在盐酸(5+95)中，煮沸5min,然后取出用蒸馏水冲洗干净，干燥后称样。称取已于干燥器中干燥2h后的光谱纯三氧化二镍0.1409g于50mL烧杯中，加入20mL盐酸称取已于干燥器中干燥2h后的光谱纯氯铑酸铵0.3860g于50mL烧杯中，加入10mL盐酸和少称取已于干燥器中干燥2h后的优级纯铼酸铵1.4406g于50mL烧杯中，用水溶解。移入(资料性附录)仪器参考工作条件ICP功率停留时间10ms/点~1.0L/min测量时间表B.2测量选用的同位素、内标元素及干扰校正内标97“Ca通过两种方式鉴别真伪：①固话拨打8007076315或手机拨打第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱