DZ／T 0279.12-2016 区域地球化学样品分析方法 第12部分：铂、钯和金量测定 火试金富集-发射光谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集-发射光谱法2016-08-16发布2016-12-01实施中华人民共和国国土资源部发布I前言 12规范性引用文件 1 1 15仪器及材料 3 37分析步骤 4 47.2空白试验 47.3验证试验 47.4试料分解 47.4.1配料 4 47.4.3灰吹 47.4.4洗净合粒 47.5试料测定 47.5.1设置工作条件 4 47.5.3试料测定 57.5.4标准物质测定 58结果计算 59精密度和正确度 510质量保证和控制 610.1控制方法 610.2控制样品的数量 610.3控制指标 610.4注意事项 610.5对验证试验不合格的处理 6附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 7Ⅲ——第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；—第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；—第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；——第21部分：氟量测定离子选择电极法；——第26部分：碳量测定燃烧一非水滴定法；——第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；本部分为DZ/T0279—2016的第12部分。区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279—2016的本部分规定了火试金富集一发射光谱法铂的测定范围为0.6ng/g～1000ng/g、钯的测定范围为0.3ng/g～1000ng/g、金的测定范围为GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析试料与火试金熔剂混合，加入相当于约1mg银盐，在950℃熔融得到含贵金属的铅扣24.4银粉：WAg=99.99%,其他成分如铂、钯和金的质量分数都应小于0.1μg/g。4.14食用面粉。4.16石墨粉：粒径为0.074mm,光谱纯。4.19碳酸锶一石墨粉(1:4)混合试剂：称取1g碳酸锶(4.15)和4g石墨粉(4.16),在玛瑙研钵中研磨均匀。置磨口玻璃瓶中备用。a)称取光谱纯铂粉(4.1)、钯粉(4.2)、金粉(4.3)各10.00mg置于瓷坩埚中。加入15g锑粉110℃条件下烘干。冷却后称重，精确至0.01g。在瓷研钵中把锑粒研磨至0.15mm,制得铂、b)设锑粒质量为mAg,则该校准粉末A中铂、钯、金量为：WAP,Pd,Au=0.0盖7g锑粉(4.5)。盖上坩埚盖，将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。以下按4.20.1步3向每个坩埚中都加入锑粉(4.5)至总质量达16.5g,搅匀，上面再盖5.0g锑粉(4.5)。盖上坩埚盖，把坩(精确至0.1mg),各自置于无钯的瓷坩埚盖中，上面覆盖约等量的锑粉(4.5),把盛有校准粉末的瓷坩埚4.21火试金熔剂：称取10000g碳酸钠(4.7),4000g硼砂(4.8),6000g碱式碳酸铅(4.18),600g面粉(4.14),充分混匀后，盛入带盖的塑料桶中备用。a)A液。称取3.3g米吐尔、10.5g对苯二酚、55g无水亚硫酸钠，依次放入盛有800mL温水的b)B液。称取114g无水碳酸钠、7g溴化钾，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶化后加水至1000mL,冷却后装入玻璃瓶中备用。c)使用时取A、B液1+1混匀。4.23定影液。称取340g硫代硫酸钠、15g无水亚硫酸钠、14mL冰乙酸(4.10)、7.5g硼酸、13.5g硫酸铝钾，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶化后加水至1000mL,冷却后装入玻璃瓶中备用。5.1摄谱仪：工作波长范围为200nm～800nm。仪器焦距为1050mm。相对孔径为1/20。狭缝变化范围为0.003mm～0.3mm,缝宽重复性为0注：使用前先检查坩埚空白值。铂、钯、金的空白值不大于1.0ng。5.4镁砂灰皿：顶部内径约33mm,底部外径约38mm,高约25mm,深约15mm。灰皿制法：水泥(标号425)、镁砂(160目)与水按质量比(20:80:10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干，三个月后备用。5.5铁模：顶部内径约45mm,底部外径约50mm,高约23mm,深约20mm。用普通圆钢车制。颈径1.6mm,颈长4mm;上电极为圆筒形。规格：孔径1.9mm,孔深4.0mm,壁厚0.5mm,筒长60mm;47.2空白试验7.4试料分解7.4.1配料将铅扣(7.4.2)放入已在920℃高温炉内预热20min的镁砂灰皿(5.4)中，关闭炉门升温。待熔铅7.4.4洗净合粒7.5.1设置工作条件5按照GB/T6379.2—2004,选择不同含量范围的标准物质4个，由7家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析析方法正确度见表2。yμγAδ一0.047一0.001一0.230一0.353一0.996表2分析方法正确度(续)单位为纳克每克1yμγAδ一0.105一0.112一5.93一0.03注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sR/s,sR为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；10质量保证和控制10.1控制方法10.1.3如果被分析元素浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.2控制样品的数量控制指标按DZ/T0130.4执行。10.4注意事项7(资料性附录)仪器参考工作条件表A.11米平面光栅摄谱仪的参考工作条件电学参数预燃时间曝光时间电学参数预燃时间曝光时间中间光栏3.2mm表A.3分析线、内标线和测定范围以背景作内标8表A.3分析线、内标线和测定范围(续)以背景作内标注：BG为紧靠分析线短波一侧背景最浅处。通过两种方式鉴别真伪：①固话拨打8007076315或手机拨打4006276315,按照语音提示操作(验证码在防伪标的涂区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光