DZ／T 0279.13-2016 区域地球化学样品分析方法 第13部分：砷、锑和铋量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生-原子荧光光谱法2016-12-01实施2016-12-01实施中华人民共和国国土资源部发布前言 12规范性引用文件 1 1 15仪器及材料 3 37分析步骤 3 37.2空白试验 37.3验证试验 7.4试料分解 37.5.1设置工作条件 37.5.2校准曲线绘制 37.5.3试料测定 48结果计算 49精密度和正确度 410质量保证和控制 510.1控制方法 510.2控制样品的数量 610.3控制指标 610.4注意事项 610.5对验证试验不合格的处理 6Ⅲ——第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；——第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；——第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；——第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法；——第14部分：硒量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第21部分：氟量测定离子选择电极法；—第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；——第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；——第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；——第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光1区域地球化学样品分析方法氢化物发生一原子荧光光谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中砷、锑和铋量的测定。方法检出限：砷的检出限为0.2μg/g、锑的检出限为0.05μg/g、铋的检出限为0.05μg/g。测定范围：砷的测定范围为0.6μg/g～600μg/g、锑的测定范围为0.2μg/g～100μg/g、铋的测定范围为GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析24.5酒石酸。4.6盐酸(1+1)。4.7硝酸(1+1)。4.8硫酸(1+1)。危险——硫酸(1+1)稀释时操作不当易引起烧伤!4.15锑标准储备溶液(p=100μg/mL):称取已于干燥器中干燥一昼c)Ps=0.20μg/mL。移取20mL锑标准工作溶液[4.16b]]置于1000mL容量瓶中，加入3.9mL4.17铋标准储备溶液(p₆=100μg/mL):称取已于干燥器中干燥一昼夜的三氧化二铋(UB₂O₃=b)Pʙ=0.10μg/mL。移取100mL铋标准溶液(4注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用水3称取0.5g试样，精确至0.1mg。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于50mL高型烧杯中，少量水润湿，加入10mL王水(4.9置于95℃~98℃控温电热板上，分解过程中不时摇动3次～4次。待分解0.5h后，揭去表面皿并蒸发溶液至约2mL。取下，立即加入10mL盐酸(4.6),摇匀。7.4.2冷却后用水将溶液移入50mL容量瓶中，加入10mL硫脲一抗坏血酸混合溶液(4.10),用水稀7.5.1设置工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。以硼氢化钾7.5.2校准曲线绘制准备9个50mL容量瓶，各加入10mL盐酸(4.6),分别移取砷标准工作溶液(4.14)、锑标准工作溶液(4.16)、铋标准工作溶液(4.18),配制多元素混合校准工作溶液。加入14多元素混合校准工作溶液的元素含量和介质见表标准编号校准溶液0校准溶液1校准溶液2校准溶液3校准溶液5校准溶液6校准溶液7校准溶液87.5.3试料测定按照GB/T6379.2—2004,选择不同含量范围的标准物质5个～6个，由9家～10家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表2,分析方法正确度见表3。5表2分析方法精密度单位为微克每克重复性限r表3分析方法正确度单位为微克yμγAδ一0.056一0.12一0.00一0.00一0.02一0.20一0.03一0.01一0.00一0.02一0.11一0.01一0.01一0.00一0.13注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sR/s,s为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和610.1.3如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.4分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%～120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂10.2控制样品的数量10.4注意事项有效期限为3个月。通过两种方式鉴别真伪：①固话拨打8007076315或手机拨打第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法责任编辑：李惠娣责任校对：王瑛地质出版社出版发行北京市海