《TCISA 钢中连续冷却转变显微组织检验 高温激光共聚焦显微镜法》

FORMTEXTT/FORMTEXTCISAXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT     钢中连续冷却转变显微组织检验高温激光共聚焦显微镜法FORMTEXTMicrostructureinspectionofcontinuouscoolinginsteel—Hightemperaturelaserscanningconfocalmicroscopemethod（征求意见稿）FORMTEXT     FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施FORMTEXT中国钢铁工业协会   发布ICSFORMTEXT77.040.99CISAFORMTEXTCCSH24T/CISAXXXX—XXXXI钢中连续冷却转变显微组织检验高温激光共聚焦显微镜法范围本文件规定了采用高温激光共聚焦显微镜对钢中显微组织转变情况、转变温度进行观察和分析的方法。本文件适用于利用高温激光共聚焦显微镜对钢中连续冷却转变显微组织观察和分析。本方法只是推荐试验方法，不作为任何钢和金属材料显微组织判定标准。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T30067金相学术语术语和定义GB/T30067界定的及以下术语和定义适用于本文件。高温激光共聚焦显微镜hightemperaturelaserscanningconfocalmicroscope呈现和记录样品在高温下显微组织演变过程的显微镜,可实时存储样品经不同温度和时间保温后的晶粒形貌。试样准备试样选取取样位置可参照GB/T13298规定执行，为保证检验有效，选取的试样尽可能客观全面的代表被研究的材料，试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法、检验目的、相关标准或双方协议的规定进行。样品截面大小根据坩埚尺寸确定，坩埚最大直径为Φ9mm（内径Φ8mm），样品高度在2mm～4mm，防止样品尺寸过小造成可选视场较少或样品尺寸过大而超出加热坩埚尺寸。截面形状不要求，宜为圆形，便于后期样品制备。样品制备样品切割、表面精磨后，应按照GB/T13298的相关样品制备规定磨抛样品待检测表面。磨抛后将样品放入装有酒精或丙酮的烧杯中，利用超声波设备清洗样品表面后，将样品烘干。制备好的样品表面应平整、干净、无外来污染物，防止升温过程中污染设备造成待测表面图像质量下降。试验步骤校准利用高温激光共聚焦显微镜进行显微组织结构变化观察时，应定期进行温度校准。温度校准应按设备操作规程规定执行。温度校准周期应保证一个月至少1次。安装试样将制备好的样品用镊子放入合适尺寸的坩埚内，尽量将样品放在坩埚的中心位置，便于后期观察并保证样品平稳固定。抽真空打开真空泵、抽真空，达到设备要求的真空度后，关闭真空泵，打开气体阀、充入氩气，此步骤反复至少2～3个循环，以保证设备内氧气浓度维持在极低水平，以防止高温热循环过程待观察样品表面氧化。程序设置选定适宜的加热速率和奥氏体化保温时间，推荐以100℃/min将试样预热到200℃，以600℃/min将试样加热到奥氏体化温度以上30℃～50℃，保温5min，帧率为1帧。设置连续冷却过程实验参数，包括冷却速度、保温温度、保温时间等，便于确定观察目标显微组织的转变情况。当实际冷却速度不能满足设定的冷却速度时，在冷却结束后的程序中增加室温保温时间。选择合适的帧率保存（冷速较快时通常建议15帧）。程序执行程序设置完毕后，开始执行测试程序，调整到合适的放大倍数，在程序运行过程中及时观察和聚焦，保证图像清晰，在相变前确定好观察视场。冷却转变过程中，不改变视场观察范围；在相变过程中减少人为因素对视场的亮度和聚焦的调节，减少对视场观察的干扰，对相变开始和结束时的显微组织形貌变化进行观测。冷却转变结束后，可移动视场，扩大观察范围，存储多个视场照片，统计显微组织分布情况。试验结果处理录像分析在操作软件中播放目标录像，观察检测结果。根据不同时间点显微组织变化情况，确定要记录的相变开始到结束的时间范围。截取图片调取数据文件，在文件夹中找到相应区间图片，进行显微组织辨别。分别在显微组织开始转变、少量转变、大量转变及结束转变位置选取特征图片，将显微组织转变特征图片存入报告图片所在文件夹中。数据整理整理不同冷却速率试样显微组织转变图片；根据检验要求记录需要的数据；在显微组织开始转变图片中标注目标显微组织。检测报告内容检验完毕后，应出具相应的检测报告，报告内容应包括下列内容，分析报告模板参见附录A。委托单位、样品名称、编号；材质、来样状态；检测仪器型号和编号；加热、冷却制度，保温时间，图片放大倍数；显微组织名称、开始、结束温度、显微组织特征图片。

（资料性）

分析报告模板分析报告的推荐模板参见表A.1。表A.1检测结果委托单位样品编号样品名称材质来样状态设备型号设备编号升温速度（℃/min）保温温度（℃）保温时间（s）放大倍数降温速度（℃/min）/保温时间（s）显微组织显微组织转变开始温度（