化验室内校设备校准规程()

受控状态：文件编号：LBXZ02—2011化验室自校设备校准规程编制马金龙审核刘永恒批准刘汝海发布日期：2011-03-30实施日期：2011-山东鲁碧建材有限公司目录0、玻璃量器容量示值校准总则．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21、XZ02-01《滴定管校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42、XZ02-02《移液管校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．63、XZ02-03《容量瓶校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．84、XZ02-04《胶砂试模校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．105、XZ02-05《负压筛校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．116、XZ02-06《水筛、干筛校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．127、XZ02-07《比表面积仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．138、XZ02-08《氯离子测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．159、XZ02-09《水泥组分测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1910、XZ02-10《游离氧化钙测定仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．2611、XZ02-11《李氏瓶校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2812、XZ02-12《量水器校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2913、XZ02-13《氧弹热量仪校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3114、XZ02-14《量筒校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3615、XZ02-15《酸度计校准规程》．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38规程编号0规程名称玻璃量器容量示值校准总则页码1/2一、仪器检定前的准备工作1、被检定仪器必须预先洗净，干燥。如果仪器玷污很严重，可先用洗涤液处理。洗涤液的选择需根据污垢的性质而定，如酸性（或碱性）污垢用碱性（或酸性）洗涤液洗。氧化物（或还原性）污垢用还原性（或氧化性）洗涤液洗；有机污垢用碱液或有机溶液洗。2、容量示值检定的环境条件（1）室温（20±5）℃，且室温变化不大于1℃（2）水温与室温之差不得大于2（3）检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682的要求。3、将待校准的玻璃量器连同蒸馏水放在天平室一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过的温度计（分度值0.1℃二、容量示值检定点的选择。1、滴定管（1）标定容量1ml-10ml的滴定管：半容量和总容量两点。（2）标定容量25ml的容量管：0ml-5ml、0ml-10ml、0ml-15ml、0ml-20ml、0ml-25ml五点。（3）标定容量50ml的容量管：0ml-10ml、0ml-20ml、0ml-30ml、0ml-40ml、0ml-50ml五点。规程编号0规程名称玻璃量器容量示值校准总则页码2/2（4）标定容量100ml的容量管：0ml-20ml、0ml-40ml、0ml-60ml0ml-80ml、0ml-100ml五点。2、分度吸量管（1）标称容量0.5ml以下（含0.5ml）：半容量（半容量-流液口）和总容量两点。（2）标称容量0.5ml以上：总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检测1/20点（自流液口起），总容量。三、附录表：常用玻璃量器恒重法K(t)值表规程编号XZ02-01规程名称滴定管校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于5mL、25mL、50mL、100mL滴定管的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责滴定管的校准。3.2更换新滴定管或滴定管使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3校准误差为：5ml±0.02ml；25ml±0.08ml；50ml±0.10ml；100ml±0.20ml；在此范围内判定为合格，可以使用，否则应予以更换。3.4校准方法如下3.4.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2取一只容量大于被检滴定管的带盖称量瓶，称得空瓶质量。完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠。3.4.3将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。在调规程编号XZ02-01规程名称滴定管校准规程页码2/2整被检滴定管内的液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。按下式计算在标准温度20校验体积计算公式:V20=m*K(t)K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。3.4.4对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-02规程名称移液管校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于1mL-100mL单刻度移液管的校准，多刻度移液管的校准方法同XZ02-01。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责移液管的定期校准工作。3.2更换新移液管或移液管使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3当校准结果在下表范围内，可继续使用，否则应另行刻度后再用。移液管计量要求标称容量（ml）12351015202550100容量误差（ml）±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.16流出时间（s）5-1210-2515-3020-3525-4030-453.4校准方法如下3.4.1将清洗干净的被检移液管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管溜液口外面的水。缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2取一只容量大于被检移液管容量的带盖称量瓶，称得空瓶的质量（m0）。将流液口与称量瓶内壁接触，称量瓶倾斜30°，使水充分地流规程编号XZ02-02规程名称移液管校准规程页码2/2入称量瓶中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。3.4.3将被检移液管内的纯水放入称量瓶后，称得纯水质量（m）。在调整被检移液管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃3.4.4计算移液管在标准温度20℃校验体积计算公式:V20=m*K(t)K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-03规程名称容量瓶校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于1mL-2000ml容量瓶的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责容量瓶的定期校准工作。3.2更换新容量瓶或容量瓶使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3当存在校准误差时，应另行刻度后再用。单标线容量瓶计量要求（ml）标称容量12510255010020025050010002000容量误差±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.203.4校准方法(衡量法或比较法)衡量法3.4.1将洗净、干燥带塞的被检容量瓶进行称量，准确称出空瓶质量m0，注入纯水至被检量瓶标线处，称得纯水的质量m。3.4.2将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃3.4.3按公式计算出容量瓶在标准温度20℃时的校验体积计算公式:V20=m*K(t)规程编号XZ02-03规程名称容量瓶校准规程页码2/2K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。3.4.4用移液管加入或吸出校正值的水，重新刻画一标线记号。容量比较法容量瓶一般与移液管配套使用，通常采用两者之间的相对校准法。洗净一支25ml以校准的移液管，将被检的250ml容量瓶预先清洗、干燥后，用移液管准确移取10次纯水，连续放入容量瓶中。然后观察容量瓶中水弯面的最低点是否与标线相切。如不相切，则另在容量瓶上做出标记。经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-04规程名称胶砂试模校准规程页码1/11、适用范围本规程适用于三联胶砂试模的校准。2、引用文件GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法（ISO）》和JC/T726《水泥胶砂试模》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责三联胶砂试模的定期校准工作。3.2更换新胶砂试模或胶砂试模使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3当校准结果在宽度40±0.2mm，高度40.1±0.1mm，重量6.25±0.25kg范围内时，判定为合格并可继续使用，否则应予以更换。3.4校准方法3.4.1将胶砂试模充分擦净。3.4.2用游标卡尺分别测量各试模的宽度、高度和长度(准确至0.1mm)，并做好记录。3.4.3称取各三联试模的质量(准确至0.01Kg)，并做好记录。3.4.4将所测量或称量的实际数值与标准要求进行比较，确定是否继续使用或更换。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-05规程名称负压筛校准规程页码1/11、适用范围：本规程适用于0.080mm负压筛的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》和使用说明书（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责负压筛的定期校准工作。3.2更换新负压筛或负压筛使用期间，都需进行校准，规定校准周期为使用100次校正一次。3.3负压筛的校准以标准粉为基准，当负压筛校正系数在0.80~1.20范围内时，可继续使用，否则应予以更换。3.4校准方法3.4.1将标准粉置于110±5℃3.4.2称取约25g标准粉m(精确至0.01g)，置于洁净的负压筛中，盖上筛盖，放在负压筛筛座上，开动筛析仪，保持负压在4000~6000Pa内，连续筛析2min，筛毕，用天平称取筛余物质量m1(精确至0.01g)。结果取两次筛余平均值。3.4.3筛余百分数按下式计算：F1=(m1/m)×100%。3.4.4负压筛校正系数C=F/F1(F为标准粉细度)。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-06规程名称水筛、干筛校准规程页码1/11、适用范围：本规程适用于0.080mm水筛、干筛的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责水筛、干筛的定期校准工作。3.2更换新水筛、干筛或水筛、干筛使用期间，都需进行校准，规定校准周期为使用100次校正一次。3.3水筛、干筛的校准以负压筛为基准，当水筛、干筛校正系数在0.80~1.20范围内时，可继续使用，否则应予以更换。3.4水筛的校准方法3.4.1将水泥试样置于110±5℃3.4.2称取25g试样m(精确至0.01g)，分别用负压筛和水筛做细度，称取并记录筛余物质量m1和m2(精确至0.01g)。C2=4*m1C4*m2其中，m1为负压筛筛余，m2为水筛筛余，C1为负压筛校正系数。3.5水筛、干筛的操作方法参照《检验技术操作规程》，校准方法同3.4。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-07规程名称比表面积仪校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于CZB-5、-6、-9型自动比表面积仪常数的校准。2、引用文件《水泥实验室工作手册》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）和设备使用说明书。3、校准程序和方法3.1专人负责该设备常数的校准工作。3.2更换新设备或设备使用期间，都需进行校准，规定校准周期为2周。3.3校准方法3.3.1先将仪器放平，避光，并注入蒸馏水至刻度线以下，然后，将黑色定位球放入U型压力计右端。3.3.2按复位键K2，“H20--”闪动，说明水位低，此时应一滴滴从左端加入水滴，直至显示“good”。3.3.3漏气检验：用橡皮塞塞紧压力计，抽取部分气体，观察是否漏气，若水位下降则说明漏气，需进行密封处理。3.3.4按式W=ρV(1─ε)计算所需称量的标准粉的质量，其中ρ为标准粉密度，V为料筒体积，ε为空隙率。称取Wg标准粉制成试料层，并将料筒连接到U型压力计上。3.3.5将仪器工作状态开关K1置于“标定状态”。3.3.6将拨码盘B1的数值设定为标准粉的比表面积值。将拨码盘B2的数值设定为标准粉的密度值。规程编号XZ02-07规程名称比表面积仪校准规程页码2/23.3.7按下测量键K3，开始测量。测量完毕后仪器显示的数值即为本仪的仪器常数K。3.3.8将仪器的仪器常数K置于拨码盘B1，将被测样品的密度置于拨码盘B2，然后将仪器工作状态开关K1置于“测量状态”即可。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-08规程名称氯离子测定仪校准规程页码1/41、使用范围本方法规定了采用磷酸蒸馏——硝酸汞滴定法测定水泥及原料中氯离子的化学分析方法。本方法适用于氯离子测定仪的校准。2、引用文件及定义JC/T420《水泥原料中氯的化学分析方法》和设备使用说明书（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、试验的基本要求3.1试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。3.2质量、体积、滴定度和结果的表示用“克(g)”表示质量，精确至0.0001g。滴定度体积用“毫升(mL)”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示，滴定度经修约后保留有效数字三位。3.3试剂3.3.1硝酸(HNO3)，密度1.39g/cm3~1.41g/cm3，或质量系数65%~68%。3.3.2磷酸(H3PO4)，密度1.68g/cm3或质量系数≥85%3.3.3乙醇(C2H5OH)，体积分数95%或无水乙醇。3.3.4过氧化氢(H2O2)，质量分数30%。3.3.50.5mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液规程编号XZ02-08规程名称氯离子测定仪校准规程页码2/43.3.60.5mol/L硝酸溶液3.3.7氯离子标准样品3.3.80.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液3.3.91g/L溴酚蓝指示剂溶液3.3.1010g/L二苯偶氮碳酰肼溶液3.3.115g/L硝酸银溶液3.4仪器3.4.1CCQTC2006-4氯离子测定仪4、分析步骤4.1仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250℃~260℃，打开温度控制仪开关。4.2测定向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴0.5mol/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶的溶液中。称取约0.3g(m)试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。注：试样称取量应根据氯的含量确定。当氯含量小于0.2%时，称取0.3~0.5g；当氯含量0.2%~1%时，称取0.3~0.1g向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内，规程编号XZ02-08规程名称氯离子测定仪校准规程页码3/4迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100~200mL/min。蒸馏10min~15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用无水乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其内加入1~2滴1g/L溴酚蓝指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴10g/L二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。氯含量为0.2%~1%时，蒸馏时间应约为15min~20/min；用0.005mol/L硝酸汞标准滴液进行滴定。进行试样分析时，同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时对得到的测定结果进行校正。4.3结果计算：氯离子的含量按下式计算：Xcl=Tcl(V4－V3)×100m×1000式中：X——氯离子的质量分数，%；Tcl——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；规程编号XZ02-08规程名称氯离子测定仪校准规程页码4/4V3——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V4——滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)。4.4更换新设备或设备使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年5、结果判定氯离子测定误差在此范围内（±0.005%与国家标准检测样品对比）所用仪器视为合格，反之，为不合格，必须查明原因，校正合格后才能使用。6、记录6.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。6.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-09规程名称水泥组分仪校准规程页码1/71、适用范围本规程适用于水泥组分仪的校准。2、引用文件GB/T12960（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）和仪器使用说明书3、校准方法硅酸盐水泥组分含量的测定3.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定3.1.13.1.2称取约0.5g试样(其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g)，精确至0.0001g，置于200mL干烧杯中，加入80mL水，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃然后，加入40mL已在10℃±2℃水中恒温8min~10min的盐酸(1+2)，继续搅拌25min，取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸(1+5)和水抽滤洗涤干净。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量。规程编号XZ02-09规程名称水泥组分仪校准规程页码2/7用镊子取出搅拌子并用25℃±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣6次，再用乙醇洗涤两次(洗涤总量80mL~100mL)。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min(包括洗涤)，应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱内，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。3.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定3.2.13.2.23.2.3取50mLEDTA溶液，10mL三乙醇胺(1+2)、80mL水，依次加入至200mL烧杯中。在酸度计指示下用50g放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20℃±2℃，在搅拌下向溶液加入约0.3g试样，精确至0.0001g。在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下。立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗规程编号XZ02-09规程名称水泥组分仪校准规程页码3/7上，用25℃±5℃的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇洗涤2次(洗涤总量100mL~120mL)。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min(包括洗涤)，应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱内，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。4.结果的计算4.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量(R1)和掺入粉煤灰或火山灰质混合材料中不溶渣的含量(R2)以及硅酸盐水泥(P·Ⅰ)中不溶渣的含量(R3)均按式(1)计算：盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量=m2－m1×100m3………(1)式中：m1——玻璃砂芯漏斗的质量，g；m2——烘干后的玻璃砂芯漏斗的质量和不溶渣的质量，g；m3——试料的质量，g。EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量=m5－m4×100m64.2EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣含量(R4)、掺入水泥的矿渣中不溶渣的含量(R5)以及硅酸盐水泥(P·Ⅰ)中不溶渣的含量(R6)按上式计算：规程编号XZ02-09规程名称水泥组分仪校准规程页码4/7式中：m4——玻璃砂芯漏斗的质量，g；m5——烘干后的玻璃砂芯漏斗的质量和不溶渣的质量，g；m6——试料的质量，g。4.3硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥组分含量的计算(基准法)4.3.1水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的含量(P)按式(5)计算：P=R1－R3×100R2－R3…………….……(5)式中：P——水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%；R1——盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%；R2——盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，%；R3——盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P·Ⅰ)中不溶渣的质量分数，%。4.3.2水泥中矿渣组分的含量(S)按式(6)计算：S=R4－R6×100－PR5－R6…..(6)式中：S——水泥中矿渣组分的质量分数，%；R4——EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%；R5——EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，%；R6——EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥(P·Ⅰ)中不溶渣的质量分数，%；规程编号XZ02-09规程名称水泥组分仪校准规程页码5/7P——水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%。4.4硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥组分含量的计算(代用法)4.4.1回转窑煅烧的熟料，按式(10)计算：P=1.07×R1－1.09……………..….(10)立窑煅烧的熟料，按式(11)计算：P=1.08×R1...84……...………….(11)式中：P——水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%；R1——盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%；1.07、1.09、1.08、1.84——校正系数。4.4.2回转窑煅烧的熟料，按式(12)计算：S=1.07×R4－P－2.36…………….(12)立窑煅烧的熟料，按式(13)计算：S=1.08×R4－P－4.15…………….(13)式中：S——水泥中矿渣组分的质量分数，%；R4——EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，%；P——水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%；1.07、2.36、1.08、4.15——校正系数。4.5矿渣硅酸盐水泥中组分含量的计算(代用法)4.5.1规程编号XZ02-09规程名称水泥组分仪校准规程页码6/7回转窑煅烧的熟料，按式(14)计算：P=1.07×R7－1.09…………..……….(14)立窑煅烧的熟料，按式(15)计算：P=1.08×R7－1.84…………………..(15)式中：P——矿渣硅酸盐水泥中粉煤灰组分的质量分数，%；R7——盐酸溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，%；1.07、1.09、1.08、1.84——校正系数。4.5.2回转窑煅烧的熟料，按式(16)计算：S=R9－2.20×100－PR5－2.20…(16)立窑煅烧的熟料，按式(17)计算：S=R9－3.80×100－PR5－3.80…(17)式中：S——矿渣硅酸盐水泥中矿渣组分的质量分数，%；R5——EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，%；R9——EDTA溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，%；P——矿渣硅酸盐水泥中粉煤灰组分的质量分数，%；2.20、3.80——校正系数。规程编号XZ02-09规程名称水泥组分仪校准规程页码7/74.6对于粉煤灰、矿渣不溶物的测定，每季度检测一次，与国家标准检测样品对比1年对比一次。5、结果判定测定误差在此范围内（±1.5%与国家标准检测样品对比）所用仪器视为合格，反之，为不合格，必须查明原因，校正合格后才能使用。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-10规程名称f-CaO测定仪校准规程页码1/21、适用范围：本规程适用于游离氧化钙测定仪的校准。2、引用文件：GB/T176《水泥化学分析方法》和仪器使用说明书（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准方法3.1试剂3.1.1乙二醇-无水乙醇溶液(2+1)；3.1.20.1000mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液。3.1.33.2仪器3.2.1天平：不低于四级，精确至0.0001g；3.2.2游离钙测定仪。3.3校准步骤准确称取标准试样0.5g，精确至0.0001g，置于150mL干燥磨口锥形瓶中，加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液，摇匀，置于游离钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min。稍冷后取下锥形瓶，用[c(C6H5COOH)=0.1000mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。游离氧化钙的质量百分数按下式计算：规程编号XZ02-10规程名称f-CaO测定仪校准规程页码2/2Xf-CaO=Tf-CaO×V×100m×1000式中：Xf-CaO——试样中游离氧化钙的质量百分含量，%；Tf-CaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于游离氧化钙的毫克数，mg/mL；V——滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量，g。3.4更换新设备或设备使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年4、结果判定游离氧化钙测定误差在此范围内（±0.20%与国家标准检测样品对比）所用仪器视为合格，反之，为不合格，必须查明原因，校正合格后才能使用。5、记录5.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。5.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-11规程名称李氏瓶校准规程页码1/11、适用范围本规程适用于李氏瓶的校准。2、引用文件GB/T208-5.1《水泥密度测定方法》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责李氏瓶的定期校准工作。3.2更换新李氏瓶或李氏瓶使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3当校准误差不大于0.05ml时，可使用。否则予以更换。3.4校准方法(衡量法)3.4.1检测最高刻度标记与磨口玻璃塞最低点之间的间距（至少为10mm）3.4.2检测瓶颈刻度，方法如下：将洁净、干燥的空李氏瓶置于平台上，往里注水，快至0刻度时用滴管逐滴加入（以弯月面下部为准），称量其重量m0，加到1ml刻度线称量其重量m1，依次称量1ml-18ml，18ml-24ml的重量m2，m3。其它步骤要求及体积计算方法如同滴定管校准规程。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-12规程名称量水器校准规程页码1/21、适用范围本规程适用于量水器的校准。2、引用文件GB/T1346《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性试验方法》和GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法（ISO）》（凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件）3、校准程序和方法3.1专人负责量水器的校准。3.2更换新量水器或量水器使用期间，都需进行校准，规定校准周期为1年。3.3校准误差为：170ml±1.0ml；225ml±2.0ml；在此范围内判定为合格，可以使用，否则应予以更换。3.4校准方法如下（衡量法）3.4.1将清洗干净的被检量水器垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上，缓慢地将液面调整到初始位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。3.4.2170ml量水器无刻度部分与225ml量水器采用相同校准方法，取一只容量大于被检滴定管的带盖称量杯，称得空瓶质量。完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量瓶移去流液口的最后一滴水珠。规程编号XZ02-12规程名称量水器校准规程页码2/23.4.3将被检量水器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。在调整被检量水器内的液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。按下式计算在标准温度20校验体积计算公式:V20=m*K(t)K(t)值可以从常用玻璃量器恒重法K(t)值表查得。3.4.4对于170ml量水器有刻度部分，校准程序按照滴定管校准方法进行。4、记录4.1校准人应认真填写《测量设备内校记录》，做到齐全清晰准确。4.2《测量设备内校记录》保存期限为3年。规程编号XZ02-13规程名称氧弹热量仪校准规程页码1/51、适用范围本规程适用于氧弹热量仪的校准。2、引用文件及定义GB/T213《煤的发热量测定方法》和仪器使用说明书3、校准方法3.1仪器3.1.1QM-Ⅲ型氧弹式热量快速测定仪：由微电脑控制器、主机、充氧仪、氧弹架、恒温桶等组成；3.1.2分析天平：感量0.1mg。3.2试剂和材料3.2.1氧气：一般工业用氧，99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧；3.2.2苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸；3.2.3点火丝：直径0.3mm镍丝，长度与氧弹架的短边相等；3.2.4棉线：选用粗细均匀、不涂蜡白棉线，也不能含有化纤，长度与氧弹架的长边相等；3.2.5包纸：选用结实、柔软的拷贝纸，裁成7.5cm见方，约0.3g。包纸使用前先测出燃烧热。方法：抽取7~8张纸，团紧，称准质量，放入不锈钢坩埚中，按常规测定煤炭发热量方法测定包纸发热量。取三次结果的平均值作为包纸燃烧热；3.2.6蒸馏水：与室温基本平衡。规程编号XZ02-13规程名称氧弹热量仪校准规程页码2/53.3试验条件室温应尽量保持恒定，室内应无强烈空气对流。因此，不要让主机正对风扇、门窗、电炉、空调等，试验过程中应避免开启门窗。测量过程中应注意，机房内不要有人员的任意走动。试验室应避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。电源：220V±10%，若电压不稳，应加抗干扰稳压器。3.4标定操作方法如下：3.4.1.放探头：将探头置于外桶测温孔中。3.4.2.将饼状标准苯甲酸在80℃烘干2小时后在干燥器中冷却至室温，取一片（约0.7克）称重精确到3.4.3.3.4.4.从恒温桶内量取10mL水倒入氧弹中，将氧弹头放置在弹筒内，拧好氧弹，用充氧仪充氧至2.4~2.6Mpa并保持30s。3.4.5.用内桶从不锈钢恒温桶下接水，称取(水+内桶)=2700g(精确到0.5g)后，把内桶置于主机内支架上。3.4.6.把氧弹置于内桶中，插好两电极。放置内桶时要注意方向，内桶为椭圆形，不可将搅拌叶位置放置氧弹。这时先不要合上盖子。3.4.7.数据输入：首先确定苯甲酸热值和点火热是否已准确输入到仪器中。规程编号XZ02-13规程名称氧弹热量仪校准规程页码3/5主菜单下按数字3进入标定功能。如下所示：样品重量：[0.0000]g包纸重量：0.0000g样品编号：000000氧弹号：000001在样品重量中输入苯甲酸重量(不包含包纸重量)，一般标定不用包纸，包纸重输入0.0000。检查输入数据无误后，按回车键进入外桶温度测定界面如下所示：标定水当量：外桶温度：[00.000]度温度稳定后，准备测定内桶温度！保存：开始测定3.4.8.保存外桶水温。进入外桶温度测定界面后，即开始测定外桶温度。观测外桶温度数据，当温度显示值在5s内跳动不超过0.001度，即认为外桶温度稳定，此时按保存键保存外桶温度数据。3.4.9.开始测定保存外桶温度后，仪器进入标定准备阶段，如下所示：取出测温探头，盖上外桶盖，将测温探头插入内桶测温孔！回车：开始测定规程编号XZ02-13规程名称氧弹热量仪校准规程页码4/5依照屏幕提示，将测温探头从外桶测温孔内取出，盖上主机上盖，将测温探头插入主机上盖内桶测温孔内。然后按回车键，仪器自动进入标定测量程序。如下所示：标定水当量：外桶温度：[00.000]度测定时间：00分00秒内桶温度：[00.000]度仪器显示外桶温度、测定时间和内桶温度。仪器首先将内桶水搅拌14min后开始点火，如果点火不成功，仪器会自动报警，并在屏幕上显示点火失败。此时，应打开主机盖，检查电极是否接触良好，排除原因后，重新进行标定操作。3.4.10.结束标定经过大约31到36分钟后