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文档简介

本发明公开了一种维生素C乙基醚的合成方除第一有机溶剂，并加入第二有机溶剂进行打苄基3O乙基L抗坏血酸，接着将5,6O苄2苄基3O乙基L抗坏血酸加入至第三有机溶剂中溶解后加入钯炭，并于2530℃的氢气8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述钯炭和维生素C的质量比为3[0001]本发明属于维生素衍生物合成技术领域，尤其涉及一种维生素C乙基醚的合成方[0003]目前维生素C乙基醚合成思路主要有一步法和三步法。CN100586941C专利公布了法合成生素C乙基醚优势在于生成杂质较少，使得产物纯化难度降低，但是仍具有一些缺便且制备得到的维生素C乙基醚的收率和纯度高的维生素C乙基4[0011]作为本发明所述合成方法的优选实施方式，所述维生[0012]作为本发明所述合成方法的优选实施方式，所述维生素C和烷基化试剂的摩尔比[0019]本发明研究发现，在缩醛反应后配合使用苯磺酸乙酯和/或甲磺酸乙酯作为烷基5[0020]作为本发明所述合成方法的优选实施方式，所述第一有机溶剂包括1,4_二氧六免易制毒溶剂丙酮的使用以及难后处理的溶剂DMF和DMSO的使用，通过选择上述类型的有压浓缩的温度为50_60℃。[0024]作为本发明所述合成方法的优选实施方式，所述第二有机溶剂包括甲基叔丁基[0028]作为本发明所述合成方法的优选实施方式，所述烷基化反应的温度为45_5苄基_3_O_乙基_L_抗坏血酸加入至第三有机溶剂中溶解后加入钯炭于25_30℃下反应1_[0032]作为本发明所述合成方法的优选实施方式，所述钯炭和维生素C的质量比为6收率可高达90.7%;[0050](1)将维生素C(10kg，56.7[0053](4)将5,6O苄基3O乙基L抗坏血酸(12.56kg)固体产物用乙酸乙酯[0054](5)将步骤(4)滤液缓慢降温至0±5℃,待降温至0±5℃保温并缓慢搅拌析晶2h，89[0087]本发明效果例记录实施例1_8和对比例1_6采用不同的合成方法得到的维生素C乙对比例1_6的样品溶于97份的水中(采用GB/T6682中规定的二级水)，搅拌10min至完全溶50℃鼓风烘箱中进行干燥24h(此温度下样品稳定不分解)，然后取0.2g样品装入干燥的熔升温初始温度为50℃,升温速率稳定保持在1.0±0.1℃/m[0097]4、本发明中的烷基化试剂残留量为采用高效液相色谱法或气相色谱法进行分析[0104]硫酸二乙酯的测定方法参考GB/T35771_2017。气相色谱分析方法为：色谱柱：素C乙基醚产品的产率和纯度均不同。采用实施例1中的方法合成的的维生素C乙基醚的收得到的高效液相色谱图如图5所示；实施例2合成得到的维生素C乙基醚的高效液相色谱图

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