大豆蛋白纤维检验规范

大豆蛋白纤维检验规范1范围本规范规定了大豆蛋白纤维的检验项目、取样方法、检验方法、检验规则以及检验报告的编制要求。本规范适用于各类纯纺、混纺大豆蛋白纤维原料及半成品的质量检验，大豆蛋白纤维制品的纤维成分检验可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GB/T3921纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度GB/T3923.1纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定（条样法）GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定GB/T18414纺织品含氯苯酚的测定FZ/T01057纺织纤维鉴别试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1大豆蛋白纤维soybeanproteinfiber以大豆粕为原料，通过生物工程等技术提取大豆球蛋白，经纺丝工艺制成的再生蛋白质纤维，包括纯纺大豆蛋白纤维和大豆蛋白改性纤维。3.2批lot同一生产批次、同一工艺条件、同一规格的大豆蛋白纤维产品组成的检验单元。3.3公定重量conditionedweight按公定回潮率计算的大豆蛋白纤维重量。4检验项目大豆蛋白纤维的检验分为出厂检验和型式检验两类，具体项目如下：4.1出厂检验项目纤维线密度偏差率长度偏差率断裂强度断裂伸长率回潮率含油率外观疵点异纤含量4.2型式检验项目除出厂检验全部项目外，还应包括：纤维成分定性分析纤维含量定量分析耐皂洗色牢度耐摩擦色牢度甲醛含量pH值禁用偶氮染料含量含氯苯酚含量沸水收缩率抗起球性能5取样5.1取样原则所取样品应具有代表性，能够真实反映整批产品的质量状况，避免在运输、存储过程中受到污染或损伤的样品进入检验环节。5.2批量划分以同一生产批、同一规格、同一等级的大豆蛋白纤维为一个检验批，最大批量不超过5000kg。超过5000kg时应划分为多个检验批分别取样。5.3取样数量散纤维检验批：按批总件数的2%随机抽取，最少取样件数不少于3件，总样品重量不少于2kg。条筒、筒装纤维检验批：按批总筒数的1%随机抽取，最少取样筒数不少于5筒，总样品重量不少于1.5kg。成品纤维制品取样：按照相关产品标准规定执行，无明确规定时，每批抽取不少于3个独立包装单位，每个单位取样量不少于0.5kg。5.4样品制备将抽取的样品充分混匀，采用四分法缩分至所需检验量，分为两份，一份用于检验，一份作为备样，备样密封保存期不少于3个月，以备复检使用。样品制备过程中应避免人为拉扯、沾污，保持纤维原有形态。5.5调湿处理检验前，样品应置于GB/T6529规定的标准大气条件下（温度20℃±2℃，相对湿度65%±4%）调湿24h以上，直至达到恒重（间隔2h连续两次称量重量差异不超过0.1%）。6检验方法6.1纤维线密度偏差率检验采用中段称重法测定纤维线密度：从调湿后的样品中随机取出100根纤维，切取中段长度20mm，称重后计算平均线密度，结果以分特克斯（dtex）表示。线密度偏差率按公式（1）计算：$$D=\frac{\overline{d}-d_0}{d_0}\times100%\tag{1}$$式中：D——线密度偏差率，%；$\overline{d}$——实测平均线密度，dtex；$d_0$——产品标称线密度，dtex。每个样品平行测定3次，取算术平均值，计算结果保留两位小数。6.2长度偏差率检验采用手排法或纤维长度分析仪测定纤维长度：手排法需将纤维整理成伸直平行的纤维束，按长度分组称量，计算加权平均长度；自动纤维长度分析仪可直接输出平均长度结果。长度偏差率按公式（2）计算：$$L=\frac{\overline{l}-l_0}{l_0}\times100%\tag{2}$$式中：L——长度偏差率，%；$\overline{l}$——实测平均长度，mm；$l_0$——产品标称长度，mm。每个样品平行测定5次，取算术平均值，计算结果保留两位小数。6.3断裂强度和断裂伸长率检验按照GB/T3923.1规定的条样法执行：将纤维制成50mm隔距的试样，在电子强力试验机上以100mm/min的拉伸速度进行拉伸试验，记录断裂时的最大强力和伸长值。断裂强度按公式（3）计算：$$\sigma=\frac{F}{\overline{d}}\tag{3}$$式中：$\sigma$——断裂强度，cN/dtex；F——断裂强力，cN；$\overline{d}$——试样平均线密度，dtex。断裂伸长率为断裂时的伸长值与初始隔距长度的百分比，每个试样组测试不少于20个有效试样，剔除异常值后取算术平均值，结果保留两位小数。6.4回潮率检验采用烘箱干燥法：称取50g±0.1g调湿后的样品，置于105℃±3℃的烘箱中烘至恒重，回潮率按公式（4）计算：$$W=\frac{G-G_0}{G_0}\times100%\tag{4}$$式中：W——回潮率，%；G——样品烘干前重量，g；$G_0$——样品烘干后恒重，g。平行测定两次，两次结果差值不超过0.2%时取平均值，否则重新测定。6.5含油率检验采用索氏提取法：称取2g±0.01g样品，用乙醚作为萃取剂，在水浴上回流提取4h，挥发去除溶剂后称量残留油脂重量，含油率按公式（5）计算：$$O=\frac{m_1}{m_0}\times100%\tag{5}$$式中：O——含油率，%；$m_1$——提取得到的油脂重量，g；$m_0$——样品干重，g。平行测定两次，两次结果差值不超过0.05%时取平均值，否则重新测定。6.6外观疵点检验在北向自然光照或等效人工光源下，将样品平铺在黑色检验台上，肉眼观察并记录以下疵点：硬丝：未完全纺丝成型的僵硬纤维束，每100g样品中硬丝重量超过0.1g计为疵点；并丝：两根及以上纤维粘连在一起形成的束丝，每100g样品中并丝长度超过5cm的数量多于3根计为疵点；油污丝：被油污、污渍污染的纤维，每100g样品中油污丝重量超过0.05g计为疵点；异色纤维：与主体纤维颜色差异明显的纤维，每100g样品中异色纤维根数多于5根计为疵点。外观疵点检验需由两名检验人员独立判定，结果不一致时以两人共同复核结果为准。6.7异纤含量检验称取1kg±0.1g样品，采用人工挑拣或异纤分拣仪分离出非大豆蛋白纤维的杂质，异纤含量按公式（6）计算：$$F_c=\frac{m_f}{m_s}\times100%\tag{6}$$式中：$F_c$——异纤含量，%；$m_f$——挑拣出的异纤总重量，g；$m_s$——检验样品总重量，g。结果保留三位小数。6.8纤维成分定性分析按照FZ/T01057规定的方法执行，结合显微镜观察法、燃烧法、溶解法和红外光谱法综合判定：显微镜观察：大豆蛋白纤维纵向表面有不规则沟槽，横截面呈不规则腰圆形，有明显的海岛结构；燃烧试验：靠近火焰时蜷缩，燃烧速度较慢，有烧毛发的气味，灰烬为松脆的黑灰色小块；溶解试验：在2.5%氢氧化钠溶液中煮沸5min可完全溶解，在70%硫酸中常温下可溶解；红外光谱分析：特征吸收峰位于1650cm⁻¹（酰胺I带）、1540cm⁻¹（酰胺II带）和1230cm⁻¹（酰胺III带），与大豆蛋白标准谱图匹配度不低于90%可判定为大豆蛋白纤维。6.9纤维含量定量分析混纺产品中大豆蛋白纤维的定量分析按照GB/T2910.1规定执行：大豆蛋白纤维与纤维素纤维混纺：采用次氯酸钠法，溶解去除大豆蛋白纤维，称量剩余纤维重量，计算含量；大豆蛋白纤维与羊毛、蚕丝等蛋白质纤维混纺：采用88%甲酸法，常温下溶解大豆蛋白纤维，剩余蛋白质纤维烘干后称重计算；大豆蛋白纤维与合成纤维混纺：采用二甲基甲酰胺法，90℃下溶解合成纤维，剩余大豆蛋白纤维烘干后称重计算。每个样品平行测定两次，两次结果绝对差值不超过1%时取平均值，否则重新测定，结果保留一位小数。6.10色牢度检验耐皂洗色牢度：按照GB/T3921规定执行，采用试验条件A（105℃，30min），评定变色和沾色等级；耐摩擦色牢度：按照GB/T3920规定执行，分别测定干摩擦和湿摩擦色牢度，评定沾色等级；耐光照色牢度：按照GB/T8427规定执行，采用氙弧灯照射，使用蓝色羊毛标样评定等级。6.11安全性能指标检验甲醛含量：按照GB/T2912.1规定的水萃取法测定，结果以mg/kg表示；pH值：按照GB/T7573规定的水萃取法测定，萃取液温度25℃±2℃，直接读取pH计数值；禁用偶氮染料含量：按照GB/T17592规定执行，采用气相色谱-质谱联用仪检测，检出限为5mg/kg；含氯苯酚含量：按照GB/T18414规定执行，采用气相色谱-电子捕获检测器测定，检出限为0.05mg/kg。6.12沸水收缩率检验取长度为300mm的伸直纤维束，两端做好标记，放入100℃沸水中煮30min，取出后在标准大气条件下晾干，测量标记间长度，沸水收缩率按公式（7）计算：$$S=\frac{L_1-L_2}{L_1}\times100%\tag{7}$$式中：S——沸水收缩率，%；$L_1$——煮前纤维伸直长度，mm；$L_2$——煮后纤维伸直长度，mm。平行测定5次，取算术平均值，结果保留两位小数。7检验规则7.1合格判定检验结果全部符合本规范及产品明示质量要求的，判定为合格；有一项及以上指标不符合要求的，判定为不合格。7.2复检规则对检验结果有异议时，应在收到检验报告之日起15个工作日内提出复检申请。复检样品采用留存备样，由双方共同认可的第三方检验机构进行检验，复检结果为最终判定依据。7.3数值修约检验结果的数值修约按照GB/T8170规定执行，极限数值判定采用全数值比较法。