T-SDSES 039-2025 土壤中硫的测定 逆王水消解-电感耦合等离子体发射光谱法

TSDSESSoildeterminationofsulfurInverseaquaregiadigestion-inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省地质矿产勘查开发局第七地质大队（山东省第七地质矿产勘查院）提1土壤中硫的测定逆王水消解-电感耦合等离子体发射光谱法本文件规定了用逆王水消解电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中硫的方HJ/T613土壤干物质和水分的测定重量法感耦合等离子体发射光谱法进行检测，硫的特征谱线182.034nm强度与硫的浓5.1光谱干扰Ρ——干扰元素加分析元素在分析元素测定波长下测定的浓度，mg/L；ρ0——分析元素的浓度，mg/L；ρt——干扰元素的浓度，mg/L。注：不同仪器测定的干扰系数会有区别，分析元素测定波长下共存元素的干扰见附录25.2非光谱干扰非光谱干扰主要包括化学干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰可能共同存在，是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。当样品中含有大量可溶盐或样品酸度化仪器条件和基体匹配法（配制与待测样品基体成份相似的6.1硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/）：移取200mL逆王水于1000mL容量瓶于水中，定容至100mL容量瓶中，即为硫（S）1000mg/L7.2恒温水浴锅：温度波动度：±1℃,控温范围：RT+10～100℃。7.7玻璃试管：25mL玻璃3过孔径2mm筛（7.4）、用行星式球磨机（7.6）细磨至过孔径0.在制备试样的同时，进行水分的测定。土壤样品干物质含不称取样品，按照与试样的制备（8.4）相同的步骤进行空白9.1仪器参考条件气，流量为12L/min；雾化气：氩气，流量为0.70L/min；分析泵速：50rpm/min；稳定时间：2重复测量次数：3次；积分方式：自动积分；积分时间：30s；观测方向：垂直；高度：8mm。9.2标准曲线的建立容至刻度，混匀。以20%的逆王水溶液为标准系列的最低浓度点，另制备7个浓度点的标准系列，9.3试样测定9.4空白试验4式中:ρ—由标准曲线计算所得试样中硫的质量浓度，μg/mL；ρ0—实验室空白试样中对应硫的质量浓度，μg/mL；f—试样的稀释倍数；数据修约按照GB/T8170进行。测定结果小数位数的标准偏差为0.55%～3.68%之间，实验室间相对标准偏差为0.93%～3.21%。重复性限为16.0mg/kg~52.3mg/kg，再现性限为26.1mg/kg～145mg/kg，精密度汇总数据见附录A中六家实验室分别对6种不同含量水平的有证标准物质土壤样品样品进行测定7次，相对误差为12.1空白试验：每批样品至少做2个实验12.2标准曲线：每次分析样品均应建立标准曲线，标准曲试剂空白中加入定量的硫化钠，通过消解测试，其加标回收率在84%~116%之平行样品测定结果的相对偏差应小于等于25导则上的要求；方法的精密度