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文档简介

《认识有机化合物》研究步骤04波谱分析,确定结构式03测定相对分子质量,确定分子式02元素定量分析,确定实验式01分离、提纯研究方法─分离提纯

方法原理分离对象蒸馏互溶的液体混合物固体溶于液体重结晶利用被提纯的有机物在适宜溶剂中溶解度随温度变化比较大固体混合物萃取、分液利用同一溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度差异固(液)体溶于液体研究方法─分离提纯1.蒸馏

思考1.仔细观察该蒸馏装置是

否有错误?2.蒸馏结束时应先

再水水停止加热停止通冷凝水研究方法─分离提纯2.重结晶苯甲酸重结晶关键-选择理想的溶剂1.杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大2.被提纯有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响很大3.不与被提纯物质反应;易挥发,易除去;无毒或毒性很小研究方法─分离提纯重结晶操作步骤:洗涤不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体溶于溶剂,制成热饱和溶液,

趁热过滤冷却,结晶,过滤加热溶解趁热过滤冷却结晶过滤,洗涤产品3.萃取-分液操作:

①加萃取剂后充分振荡;

②放到铁架台的铁圈上静置分层;

③先打开分液漏斗上端活塞;(平衡气压)

④再打开下端的旋塞,从下口将下层液体放出,并及时关闭旋塞(以防

上层液体进入下层液体),上层液体从上口倒出。研究方法─分离提纯③④②①研究方法─分离提纯4.色谱法

原理:利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯

有机物,这种方法就是色谱法。

常用吸附剂:碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是()

A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下

B.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水

C.用苯萃取溴水时有机层应从下口放出

D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤研究方法─分离提纯B研究方法─分离提纯下图是分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物操作步骤流程图。请指出图中括号内的a、b所代表的具体试剂,并注明①②③所代表的相应操作。CH3COOHNa2SO4H2SO4饱和Na2CO3

溶液CH3COOCH2CH3CH3CH2OH、CH3COONaNa2CO3蒸馏CH3COONaNa2CO3蒸馏硫酸分液CH3CH2OH研究方法─分子式确定分子式确定方法燃烧法(当有机物质量一定时)若已知Mr:商余法、通式法Mr未知:可用质谱法测得若已知Mr及元素百分含量:计算求得研究方法─结构确定结构确定方法光谱法化学法红外光谱核磁共振氢谱X射线衍射测定化学键种类、官能团测定H原子种类及其个数比指针对不同官能团的特有性质进行化学实验透过率波数/cm-1吸收强度红外光谱核磁共振氢谱H原子个数比为2:2:2:1:3青蒿素─结构确定

20世纪70年代,我国屠呦呦等科学家使用乙醚从中药中提取并用柱状色谱分离得到抗疟药物青蒿素,随后展开对青蒿素分子结构的测定。科学家们通过元素分析和质谱法分析,测得其Mr为282,分子式为C15H22O5。经红外光谱和核磁共振谱分析,确定其分子结构中含羰基和甲基等结构片段。通过化学反应证明其分子中含有过氧基团(─O─O─)。1975年底,中国科学院生物物理研究所的科学家通过X射线衍射最终测定了青蒿素的分子结构。

研究方法─结构确定CHH

化学位移核磁共振谱图吸收强度

通过率%波长:μm红外吸收光谱质荷比质谱图相对丰度

波数/cm-1研究方法─结构确定

B

研究方法─结构确

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