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文档简介
13I本文件起草单位：华北理工大学、首钢京唐钢铁联合有限责1保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法本文件规定了离子选择电极法测定保护渣和炉渣中氟含量的方法原理、试剂、仪器、试样、分本文件适用于钢铁冶金中保护渣和炉渣中氟含量的测定，测定氟含量范围为：0.10%～15.00%。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样GB/T6682分析实验室用水规格和GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验构成氟离子选择性电极的氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，即为膜电位，其大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟离子选择性电极作上式中，K´在一定条件下为常数，电池的电位值E与溶液中的氟离子活度(试)的对数呈线性关采用熔融方法对保护渣或炉渣样品进行分解，通过水浸和过滤除去大部分钙、镁、铁等金属离子，调节分取试液为中性，加入总离子强度缓冲溶液以调节溶液的pH值和总离子强度。以饱和甘汞电极做参比电极，用氟离子选择电极测定其电位值。将测得的电位值在标准曲线查出对应的氟质量25.8盐酸(1+3):量取25mL盐酸(p=1.19g/mL)和75mL水混合，将其转移到100mL滴瓶中。5.10总离子强度缓冲溶液(pH5.8):分别称取7.81g环己二胺四乙酸二钠(或6.72g乙二胺四5.12.1氟标准溶液A,2.5mg/mL:精确称取1.3813g预先在105℃~110℃干燥2h并置于干量瓶(6.5)中，定容，混匀。5.12.2氟标准溶液B,250μg/mL:用塑料移液管移取10.00mL氟标准溶液A(5.12.1)于100mL塑料容量瓶(6.4)中，稀释至刻度，定容，混匀。6.12天平，感量0.01g。称取0.2g试样(7),精确至0.0001g。3氟离子选择电极（6.7）使用前应在氟化钠溶液（5.9）中活化1h～2h，用超纯水清洗后，与读数应在+330mV以上，若读数值小于此值，更换超纯水几次，直至电位值在+330mV以上。处理电在每一次测量之前，均应用水将电极冲洗干净，并用滤纸吸去水分。123456789123468123468升温到780℃~800℃,恒温20min，微开炉门，待马弗炉降温至400℃左右时，将坩每次用约8mL的氢氧化钠溶液（5.1），30℃恒温水浴（6.14）中恒温20min；将9氟含量的计算——样品中氟含量，%；——试液中的氟量，g；4——称样量，g；——样品试液总体积，mL。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对
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