中间包干式料抗侵蚀试验规范

中间包干式料抗侵蚀试验规范1范围本标准规定了中间包干式料抗侵蚀试验的术语和定义、原理、试验设备、试样制备、试验步骤、结果计算与评定、试验报告等内容。本标准适用于以镁砂为主要原料，以酚醛树脂等为结合剂，经混合、压制成型、烘烤后用于中间包工作衬的干式料的抗熔渣及钢水侵蚀性能的测定。其他碱性干式耐火材料的抗侵蚀试验可参照本标准执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2997致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法GB/T7322耐火材料耐火度试验方法GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样GB/T30758不定形耐火材料施工性能试验方法YB/T4131耐火材料抗渣性试验方法回转渣蚀法YB/T5200致密耐火浇注料抗热震性试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1中间包干式料tundishdryvibratablemix由耐火骨料、粉料、结合剂和添加剂组成，在常温下以干态形式施工，经加热烘烤后形成具有一定强度的工作衬的不定形耐火材料。3.2抗侵蚀性corrosionresistance耐火材料在高温下抵抗熔渣、钢水、炉气等介质的化学侵蚀和物理冲刷作用而不被破坏的能力。3.3侵蚀指数corrosionindex试验后试样被侵蚀的面积（或体积）与原试样受侵蚀面积（或体积）的比值，以百分数表示，用于定量表征材料的抗侵蚀能力。3.4渗透深度penetrationdepth熔渣或钢水向试样内部渗透的最大距离，以毫米（mm）表示。4试验原理采用动态回转法或静态坩埚法，将制备好的干式料试样与指定成分的中间包覆盖剂或钢水在规定温度下共同作用一定时间，通过测量试验后试样的侵蚀量、渗透深度及微观结构变化，评定干式料的抗侵蚀性能。动态回转法通过炉体的匀速转动使熔渣或钢水与试样表面持续接触并产生冲刷作用，更接近中间包实际使用过程中熔渣的流动状态；静态坩埚法通过熔渣在高温下的自然渗透与化学反应，测定材料的静态抗侵蚀能力，两种方法可根据实际需求选择使用。5试验设备5.1高温试验炉动态回转试验炉：最高工作温度≥1650℃，炉管内径≥100mm，转速可调范围为0~10r/min，控温精度±5℃，可实现程序升温与恒温控制。静态坩埚试验炉：最高工作温度≥1700℃，均温区长度≥200mm，控温精度±5℃，可实现程序升温与恒温控制。5.2试样成型设备压力试验机：最大压力≥100kN，压板尺寸≥200mm×200mm，压力显示精度±0.5kN。振动台：频率50Hz，振幅0.5~1mm，可实现干式料的振动密实成型。5.3试样烘烤设备程控烘烤炉：最高温度≥300℃，控温精度±3℃，可实现从室温到300℃的梯度升温与恒温控制。5.4测量设备游标卡尺：精度0.02mm，测量范围0~150mm。电子天平：精度0.01g，称量范围0~2000g。图像分析系统：分辨率≥200dpi，可对试样剖面的侵蚀面积、渗透深度进行定量测量与计算。5.5其他设备刚玉坩埚（静态法用）：内径50mm，高度70mm，壁厚5mm，Al₂O₃含量≥99%。高温测温仪：测量范围0~1800℃，精度±2℃，用于炉温校准。通风橱：用于试验过程中有害气体的排出。6试样制备6.1取样按照GB/T17617的规定对中间包干式料进行取样，每份试样质量不少于5kg，取样后密封保存，防止受潮或混入杂质。6.2成型动态法试样：将干式料倒入金属模具中，模具尺寸为100mm×50mm×25mm，在压力试验机上以50MPa的压力保压3min成型，脱模后得到标准试样。也可采用振动成型方式，在振动台上振动2min至材料密实，振动过程中无需额外加水。静态法试样：将干式料填入刚玉坩埚内，分层加料，每层厚度不超过20mm，每层填入后用捣棒捣实，直至坩埚内干式料高度为50mm，中心预留直径20mm、深度30mm的空洞用于放置熔渣。6.3烘烤将成型后的试样放入程控烘烤炉中，按照以下制度进行烘烤：室温至100℃：升温速率2℃/min，恒温2h，去除材料中的游离水分；100℃至200℃：升温速率3℃/min，恒温3h，促进结合剂的初步固化；200℃至300℃：升温速率2℃/min，恒温4h，使结合剂完全固化，形成足够的强度。烘烤结束后随炉冷却至室温，取出后检查试样外观，不得有裂纹、缺角、分层等缺陷，不合格试样应重新制备。6.4预处理烘烤后的试样按照GB/T2997的方法测定体积密度和显气孔率，每组试样至少制备3个平行样，确保试样性能偏差不超过5%。7试验用侵蚀介质7.1熔渣成分采用实际中间包使用的覆盖剂作为侵蚀介质，或按照表1规定的成分配置模拟中间包渣，熔渣的碱度（CaO/SiO₂）控制在1.0~1.5之间，成分偏差不超过±2%。表1模拟中间包覆盖剂化学成分（质量分数）/%|成分|CaO|SiO₂|MgO|Al₂O₃|Fe₂O₃|Na₂O+K₂O|F||------|-----|------|-----|-------|-------|----------|---||含量|30~35|25~30|8~12|12~15|≤3|≤6|3~5|7.2钢水成分若需进行抗钢水侵蚀试验，采用Q235钢作为试验用钢，其化学成分应符合GB/T700的规定，其中C含量≤0.20%，Si含量≤0.35%，Mn含量≤1.4%，S、P含量均≤0.045%。7.3介质用量动态法试验：每次试验加入熔渣质量为50±1g，若同时加入钢水，钢水质量为100±2g。静态法试验：每个坩埚内加入熔渣质量为20±0.5g，若加入钢水，钢水质量为40±1g。熔渣和钢水使用前应在105℃的烘箱中烘干2h，去除表面吸附的水分。8试验步骤8.1动态回转法8.1.1装样：将制备好的3个平行试样沿回转炉管内壁对称放置，试样受侵蚀面朝向炉管中心，然后将预先烘干的熔渣（或钢水与熔渣的混合物）放入炉管中央。8.1.2升温：关闭炉门，开启程序升温，升温速率为10℃/min，升温至1550℃后恒温，待炉温稳定后开启回转装置，调整转速为2r/min。8.1.3侵蚀试验：在1550℃、转速2r/min的条件下保持3h，试验过程中实时监测炉温，确保温度波动不超过±5℃。8.1.4冷却：试验结束后停止加热和回转，随炉冷却至室温，取出试样，清理试样表面的浮渣，注意不要破坏试样的侵蚀层。8.2静态坩埚法8.2.1装样：将烘干的熔渣（或钢水与熔渣的混合物）放入坩埚中心预留的空洞内，确保熔渣与干式料表面充分接触。8.2.2升温：将坩埚放入静态试验炉的均温区，关闭炉门，以8℃/min的速率升温至1600℃，恒温保持3h，试验过程中保证炉内为弱氧化性气氛。8.2.3冷却：试验结束后随炉冷却至室温，取出坩埚，沿坩埚轴向将干式料试样剖开，剖面应经过试样中心，清理剖面表面的浮渣。9结果计算与评定9.1侵蚀指数计算对于动态法试样，将试验后的试样沿受侵蚀面的垂直方向切开，磨平剖面后扫描获取剖面图像，采用图像分析系统测量试样原始厚度d₀和侵蚀后剩余的最小厚度d₁，按照公式（1）计算侵蚀指数I：I=[(d₀-d₁)/d₀]×100%（1）式中：I——侵蚀指数，%；d₀——试样原始平均厚度，单位为毫米（mm）；d₁——侵蚀后试样剩余的最小厚度，单位为毫米（mm）。对于静态法试样，采用图像分析系统测量剖面中被侵蚀的面积S₁和试样原始受侵蚀面积S₀，按照公式（2）计算侵蚀指数I：I=(S₁/S₀)×100%（2）式中：S₀——试样原始受侵蚀的横截面积，单位为平方毫米（mm²）；S₁——剖面中被熔渣侵蚀的面积，单位为平方毫米（mm²）。9.2渗透深度测量在试样剖面上选取至少5个测量点，使用游标卡尺测量每个点处熔渣向试样内部渗透的距离，取最大值作为该试样的渗透深度，单位为mm。若渗透界面不规则，可借助显微硬度计或扫描电子显微镜对元素分布进行线扫描，以Mg元素含量下降10%的位置作为渗透界面的边界，准确测定渗透深度。9.3结果评定每组试验结果以3个平行试样的算术平均值表示，若单个试样的试验结果与平均值偏差超过15%，则该试样结果作废，重新试验。抗侵蚀性能按照侵蚀指数分为三个等级：优等品：侵蚀指数≤10%，渗透深度≤3mm；一等品：侵蚀指数10%~20%，渗透深度3~6mm；合格品：侵蚀指数20%~30%，渗透深度6~10mm。侵蚀指数大于30%或渗透深度大于10mm的试样，抗侵蚀性能判定为不合格。10精密度10.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的试验方法，对同一批次试样进行的两次独立试验结果的差值，不应超过平均值的10%。10.2再现性在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按照相同的试验方法，对同一批次试样进行的两次独立试验结果的差值，不应超过平均值的20%。11试验报告试验报告应至少包含以下内容：a)本标准编号；b)试样名称、牌号、批次、生产单位；c)试样的体积密度、显气孔率等基本物理性能；d)试验方法（动态回转法或静态坩埚法）