《锆英砂化学分析方法 二氧化锆的测定》

ICS77.120.99

CCSH14

CXCY

广西创新与创业研究会团体标准

T/CXCYXXXX—XXXX

锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定

Methodsforchemicalanalysisofzirconsand:Determinationofzirconiumdioxide

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

广西创新与创业研究会发布

T/CXCYXXXX—XXXX

锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定

1范围

本文件描述了锆英砂中二氧化锆的测定方法，规定了试剂或材料、试验仪器和设备、试验步骤、试

验数据处理、质量保证和控制、试验报告的技术内容。

本文件适用于锆英砂中二氧化锆的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T632化学试剂四硼酸钠（硼砂）

GB/T678化学试剂乙醇（无水乙醇）

GB/T2306化学试剂氢氧化钾

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4试剂或材料

包括但不限于：

——硼砂（四硼酸钠）；

——盐酸：15％盐酸溶液；

——二氯化锡：10％二氯化锡溶液；

——二甲酚橙：0.1％水溶液；

——乙二胺四乙酸钠：0.016M；

——无水乙醇：分析纯；

——氢氧化钾：1％氢氧化钾溶液；

氢氧化钾、硼砂（四硼酸钠）、无水乙醇对应符合GB/T2306、GB/T632、GB/T678的规定。

5试验仪器和设备

镍坩埚、电炉、煤气喷灯、烧杯、中速定性滤纸等。

6试验步骤

分析所用试样应研磨至200目，经105℃～110℃干燥1h，冷却备用。

称取5.8g氢氧化钾和3g四硼酸钠放入30ml镍坩埚中，置于电炉上低温除去水分，再在煤气喷

灯上烧至微红，取下冷却备用。

称取0.1000g试样于有氢氧化钾和四硼酸钠的镍坩埚中，在煤气喷灯上熔至通红5min，取下冷却

至预凝固的状态。

将预凝固的镍坩埚放入250ml烧杯中，加入沸水100ml，加入1ml无水乙醇加速样品溶出，待镍

坩埚中的试样全部熔解后，冷却至室温后用中速定性滤纸过滤，用1％氢氧化钾溶液洗沉淀物2～

3次，加入150ml15％的热盐酸溶液泡10min后，洗出镍坩埚，沉淀物和滤纸放回原烧杯。

电炉上加热至沸取下，滴加10％二氧化锡至黄色，加5滴0.1％二甲酚橙指示剂，用0.016MEDTA

标液滴至红色消失（微红色）记下读数，再将试样溶液放回电炉上加热至沸腾，加沸水至250ml,

1

T/CXCYXXXX—XXXX

取下，再用EDTA标液滴定至红色消失刚出亮黄色为终点。把两次滴定毫升数想加的EDTA标准液毫

升数为V。

7试验数据处理

锆英石中二氧化锆的含量按照公式（1）计算：

푇.푉

푍푟(퐻푓)푂（%）=×100%························································(1)

2퐺

式中：

T——0.016MEDTA标准溶液对푍푟(퐻푓)푂2的滴定度；用锆英石标准样作标准，用同样的方法标定；

G——试样重，单位为克（g）；

V——消耗体积。

8精密度

重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果

的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过0.5％，重复性限（r）按表1数据采

用线性内插法求得。

表1重复性限

二氧化锆的质量分数/％60～70

重复性限r/％0.5

允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2允许差

二氧化锆量/％允许差/％

60～700.7

9试验报告

试验报告至少应给出以下内容：

——试验对象；

——本文件编号；

——结果；

——观察到的异常现象；

——试验日期。

2

《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》

(征求意见稿）编制说明

一、任务来源、起草单位、主要起草人

（一）任务来源

根据《广西创新与创业研究会关于下达2025年第一批

（共4项）团体标准制修订计划的通知》（创新创业会发〔2025〕

5号），《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》列入广西

创新与创业研究会2025年第一批团体标准制修订计划项目，

项目编号为2025-003。

（二）起草单位和主要起草人

团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》项

目任务下达后，项目组成立了标准编制工作组，制定了标准

编写方案，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研

制工作，具体标准编制工作由广西粤桥新材料科技有限公司、

广东粤桥新材料科技有限公司、漳州晶洁辉陶瓷新材料有限

公司、江苏铸友锆钛科技有限公司、宜兴市耀光科技有限公

司、佛山市陶瓷研究所检测有限公司、茂名华钛新材料科技

有限公司、广西产研院新型功能材料研究所有限公司、广西

中科石油化工检测研究院有限公司等单位的相关起草人员

配合。

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二、制定标准的必要性和意义

（一）标准编制的背景

广西是中国锆资源的主要分布地区之一，锆资源储量居

全国前列。广西的锆英砂主要分布在沿海地区，如防城港等

地。锆英砂作为一种重要的矿物原料，广泛应用于陶瓷、耐

火材料、原子能等领域。其质量的准确测定对于保证产品质

量和性能至关重要：一是工业应用广泛：锆英砂具有高熔点、

高硬度和优异的耐火性，在陶瓷、耐火材料、铸造、锆化工

等多个领域有广泛应用。广西的锆英砂资源为这些行业提供

了重要的原材料支持；二是经济价值显著：广西的锆英砂产

业不仅满足国内需求，还通过出口为地方经济带来显著收益。

广西粤桥新材料科技有限公司通过锆英砂深加工，进一步提

升了产品的附加值；三是战略资源地位：锆英砂是提炼锆、

铪金属的重要矿产，广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷

等战略新兴产业。广西作为锆资源的重要供应地，对国家资

源安全具有重要意义；四是推动技术创新：广西的锆英砂产

业通过技术改造和深加工，提升了产品质量和市场竞争力，

为行业技术进步提供了示范。

然而，现行的行业标准在二氧化锆的测定方法上存在一

些不足，如操作复杂、准确性不高、环保性差等，难以满足

现代工业生产的需求。

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1、标准不统一

不同标准方法差异。目前测定二氧化锆含量存在多种标

准方法，如《锆英砂化学分析方法第2部分：锆、铁、钛含

量的测定波长色散X射线荧光光谱法》（SN/T3318.2-2015）、

《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T4984—2023）等，不

同标准在操作步骤、适用范围、精度等方面存在差异，导致

不同实验室或检测机构采用不同标准时，结果可能存在一定

偏差，不利于行业内统一比较和判定。

标准更新滞后。随着分析技术的不断发展，一些现有标

准未能及时更新和完善，无法满足当前对高精度、高效率检

测的需求。

2、检测成本高

仪器设备昂贵。一些先进的检测方法需要使用昂贵的仪

器设备，如电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、

X射线荧光光谱法（XRF）等，这些设备的购置和维护成本较

高，增加了检测成本。

3、检测效率低。

操作步骤繁琐。传统的检测方法往往需要经过复杂的样

品前处理、熔融、浸取、过滤等步骤，操作过程繁琐，耗时

较长，无法满足快速检测的需求。

检测周期长。一些检测方法需要较长时间才能完成，如

采用化学滴定法测定二氧化锆含量，整个检测过程可能需要

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数小时甚至更长时间，影响生产效率和市场响应速度。

4、环保压力增大

废液处理难度大。检测过程中会产生大量的废液，其中

含有酸、碱、重金属等有害物质，处理这些废液需要投入大

量的人力、物力和财力，增加了企业的环保成本。

环保要求严格。随着环保政策的不断加强，对锆英砂检

测过程中的环境污染控制要求也越来越高，企业需要不断改

进检测工艺和设备，以满足环保要求。

5、资源依赖度高

国内资源有限。我国锆矿资源相对匮乏，锆英砂的生产

对进口资源的依赖度较高，这使得国内锆英砂行业在原材料

供应方面存在一定的风险。

进口资源质量参差不齐。进口的锆英砂质量参差不齐，

不同批次、不同产地的锆英砂在化学成分和物理性质上可能

存在较大差异，给检测和质量控制带来了一定的困难。

（二）标准编制的必要性

二氧化锆作为一种重要的无机非金属材料，广泛应用于

陶瓷、耐火材料、原子能等领域。其质量的准确测定对于保

证产品质量和性能至关重要。本文将对团体标准和国家标准

《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T4984—2023）二氧化

锆的试验方法进行详细对比，分析其在安全性、环保性、操

作简便性、成本效益以及结果准确性等方面的差异，以证明

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团体标准的优越性和编制意义。

1、试剂方面

试剂成本。《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》

团体标准使用的试剂如氢氧化钾（KOH）、硼砂（Na₂B₄O

₇·10H₂O）、盐酸（HCL）等均为常见化学试剂，价格相对较

低，易于获取。例如，团体标准中使用的是1％氢氧化钾溶液，

而《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T4984—2023）中使

用的是更高浓度的氢氧化钾溶液。氢氧化钾的市场价格相对

较高，但团体标准通过精确控制其浓度，减少了高浓度试剂

的使用量，从而降低了成本。《含锆耐火材料化学分析方法》

（GB/T4984—2023）使用的苯羟乙酸（苦杏仁酸，C₆H₅O₃）

成本较高，且氢氟酸（HF）需要特殊采购和储存，增加了试

剂成本。

安全性。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的

测定》使用的试剂相对安全，如氢氧化钾和硼砂是常见的实

验室试剂，操作风险较低。氢氧化钾虽然具有腐蚀性，但因

1％的浓度的氢氧化钾溶液其危害性远低于氢氟酸，且有成

熟的防护措施；《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T4984—

2023）使用了氢氟酸，氢氟酸具有极强的腐蚀性，能够腐蚀

金属、玻璃和含硅的物体，甚至可侵蚀人体骨骼，吸入其蒸

气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤，严重者可致截肢，甚

至死亡。

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环保性。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的

测定》产生的废液较少且危害性较低，主要为盐酸和少量有

机溶剂，处理相对简单，对环境污染小；《含锆耐火材料化

学分析方法》（GB/T4984—2023）使用氢氟酸等强腐蚀性试

剂，产生的废液需要特殊处理，对环境造成较大压力。

2、实验仪器方面

仪器成本。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆

的测定》使用的镍坩埚价格相对较低，且在高温下具有良好

的稳定性和耐腐蚀性，能够满足试验需求；《含锆耐火材料

化学分析方法》（GB/T4984—2023）使用的铂坩埚价格昂贵，

大大增加了实验成本。

操作简便性。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化

锆的测定》使用的仪器如镍坩埚、电炉、煤气喷灯等操作相

对简单，易于控制温度，能够快速达到试验所需的高温条件；

《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T4984—2023）使用的

仪器和设备相对复杂，如铂坩埚需要在特定的高温设备中使

用，操作步骤繁琐。

3、操作步骤方面

操作复杂度。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化

锆的测定》操作步骤相对简单，通过熔融、溶解、过滤、滴

定等步骤即可完成二氧化锆的测定，整个过程较为流畅，易

于操作人员掌握；《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T

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4984—2023）操作步骤较为复杂，需要进行多次沉淀、过滤

和灼烧等操作，对操作人员的技术要求较高。例如，国家标

准需要进行两次沉淀和过滤操作，每次操作都需要精确控制

条件，增加了操作难度。

时间成本。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆

的测定》操作步骤相对较少，完成整个试验过程大约需要2小

时，能够节省时间，提高工作效率；《含锆耐火材料化学分

析方法》（GB/T4984—2023）由于操作步骤繁琐，完成整个

试验过程大约需要4小时，需要更多的时间来完成整个试验

过程。

结果准确性。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化

锆的测定》采用EDTA络合滴定法，具有较高的灵敏度和选择

性，通过两次滴定取平均值的方式，进一步提高了测定结果

的准确性。EDTA滴定法的相对误差通常小于0.5％；《含锆耐

火材料化学分析方法》（GB/T4984—2023）由于多次沉淀、

过滤和灼烧等操作，容易导致实验结果误差。例如，在沉淀

和过滤过程中，可能会有部分沉淀物损失或未完全过滤，影

响最终的测定结果。行业标准的相对误差通常在1％～2％之

间。

4、安全环保方面

安全性。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的

测定》操作相对简单，减少了操作人员接触有害化学试剂的

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机会，降低了职业健康风险；《含锆耐火材料化学分析方法》

（GB/T4984—2023）使用了氢氟酸等强腐蚀性试剂，操作不

当容易造成安全事故，且产生的废液需要特殊处理，对环境

造成较大压力。

环保性。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的

测定》产生的废液较少且危害性较低，处理相对简单，对环

境污染小。例如，废液主要为盐酸和少量有机溶剂，可以通

过常规的中和和沉淀处理后排放；《含锆耐火材料化学分析

方法》（GB/T4984—2023）产生的废液较多且危害性较大，

需要特殊处理。例如，氢氟酸废液需要经过专门的中和和沉

淀处理，处理成本高，对环境压力大。

5、职业卫生方面

职业健康风险。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧

化锆的测定》操作相对简单，减少了操作人员接触有害化学

试剂的机会，降低了职业健康风险；《含锆耐火材料化学分

析方法》（GB/T4984—2023）由于操作步骤复杂，操作人员

需要长时间接触多种化学试剂，增加了职业健康风险。

操作环境改善。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧

化锆的测定》通过优化试验流程，减少了操作人员在高温、

强酸等恶劣环境下的操作时间，提高了职业卫生水平；《含

锆耐火材料化学分析方法》（GB/T4984—2023）操作人员需

要在高温、强酸等恶劣环境下进行长时间操作，职业卫生水

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平较低。

6、实际成本方面

试剂成本。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆

的测定》在试剂方面的成本相对较低，使用的试剂价格便宜

且易于获取。《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T4984—

2023）使用的苯羟乙酸（苦杏仁酸）和氢氟酸成本较高，且

需要特殊储存和处理，增加了试剂成本。

仪器成本。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆

的测定》使用的仪器价格相对较低，如镍坩埚价格便宜，且

能够满足试验需求。《含锆耐火材料化学分析方法》（GB/T

4984—2023）使用的铂坩埚价格昂贵，增加了实验成本。

操作成本。团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆

的测定》操作步骤简单，能够节省时间，提高工作效率，从

而降低实际成本。《含锆耐火材料化学分析方法》

（GB/T4984—2023）操作步骤复杂，需要更多的时间和人力，

增加了操作成本。

综上所述，团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆

的测定》二氧化锆的试验方法在安全性、环保性、操作简便

性、成本效益以及结果准确性等方面均优于《含锆耐火材料

化学分析方法》（GB/T4984—2023）标准。其编制具有重要

的意义和推广价值，能够更好地满足实际生产中的质量控制

需求，为相关行业的发展提供更科学、更经济、更安全的试

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验方法支持。团体标准的推广使用不仅能够降低企业的生产

成本，还能提高工作效率，减少环境污染，保障操作人员的

职业健康，具有显著的经济效益和社会效益。

（三）标准编制的目的和意义

团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》旨

在提供一种更高效、更准确、更环保的二氧化锆测定方法，

满足行业对质量控制的需求，提升企业的市场竞争力，推动

行业技术进步。通过规范测定方法，该标准有助于统一行业

标准，避免因方法不一致导致的贸易纠纷，提高产品质量，

降低成本，保障操作人员的职业健康，并满足日益严格的环

保要求。此外，该标准的制定也将为广西乃至全国的锆英砂

产业可持续发展提供有力的技术支持，促进资源的高效利用

和产业的健康发展。

1、统一标准

目前测定二氧化锆含量存在多种标准方法，不同标准在

操作步骤、适用范围、精度等方面存在差异，导致不同实验

室或检测机构采用不同标准时，结果可能存在一定偏差，不

利于行业内统一比较和判定。团体标准《锆英砂化学分析方

法二氧化锆的测定》的制定将统一检测方法和操作流程，提

高检测结果的准确性和一致性，便于行业内进行统一比较和

判定。同时，随着分析技术的不断发展，一些现有标准未能

及时更新和完善，无法满足当前对高精度、高效率检测的需

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求。团体标准的制定将推动标准的更新和完善，使其更加适

应行业发展和技术进步的要求。

2、降低检测成本

团体标准对检测方法进行优化和改进，减少对昂贵仪器

设备和大量化学试剂的依赖，从而降低检测成本。通过制定

统一的检测流程和操作规范，简化检测步骤，缩短检测周期，

提高检测效率，降低因检测时间长而增加的成本。

3、提高检测效率

传统的检测方法往往需要经过复杂的样品前处理、熔融、

浸取、过滤等步骤，操作过程繁琐，耗时较长。团体标准将

对这些步骤进行优化和简化，使检测过程更加高效。同时，

引入先进的快速检测技术和方法，如快速熔融、快速浸取等，

能够在较短时间内完成检测，满足快速检测的需求，提高生

产效率和市场响应速度。

4、缓解环保压力

团体标准减少化学试剂的使用量，降低检测过程中的能

源消耗和废弃物排放，符合环保政策的要求。

5、降低资源依赖度

团体标准对锆英砂的检测进行规范，帮助企业更好地控

制生产过程，优化工艺参数，提高资源利用率和产品附加值，

降低对进口资源的依赖度。通过统一的检测标准，可以对不

同批次、不同产地的锆英砂进行准确的质量评估，确保原材

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料质量的稳定性，减少因原材料质量差异带来的检测和质量

控制困难。

综上所述，团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的

测定》的制定具有重要的现实意义和推广价值。它不仅能够

解决标准不统一的问题，降低检测成本，提高检测效率，缓

解环保压力，还能降低资源依赖度，为广西乃至全国的锆英

砂产业可持续发展提供有力的技术支持，促进资源的高效利

用和产业的健康发展。

三、主要起草过程

（一）成立标准编写组

团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》项

目任务下达后，广西粤桥新材料科技有限公司、广东粤桥新

材料科技有限公司、漳州晶洁辉陶瓷新材料有限公司、江苏

铸友锆钛科技有限公司、宜兴市耀光科技有限公司、佛山市

陶瓷研究所检测有限公司、茂名华钛新材料科技有限公司、

广西产研院新型功能材料研究所有限公司、广西中科石油化

工检测研究院有限公司成立了标准编制工作组，制定了标准

编写方案，确定工作技术路线，开展标准研制工作，明确任

务职责。

（二）收集整理文献资料

本标准起草人员的前期研究工作分为资料调查与研究、

行业现状调查与研究、总结完善3个步骤进行：1、调研了国

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内外大量涉及二氧化锆测定的相关政策文件、相关规范、指

南等文献资料；2、调研了二氧化锆资源的发展现状；3、对

调研结果进行整理和分析，为下一步的规范研究提供必要的

指导和技术支撑。

（三）研讨确定标准主体内容

标准编制工作组在对调研结果进行整理研究之后，标准

编制工作组召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进

行了研究，并对标准的关键性内容进行了初步探讨。经过研

究，标准的主体内容确定为术语和定义、试剂或材料、试验

仪器和设备、试验步骤、试验数据处理、质量保证和控制、

试验报告等。

（四）调研、形成征求意见稿

2025年3月，为确保本标准的编写工作有序开展，编写工

作组在前期大量的研究工作的基础上，在广西粤桥新材料科

技有限公司内部会议室召开了标准编制会议，标准编制小组

成员结合《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》（初稿）

进行详细的讲解，标准编制小组根据会审意见修改后形成

《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》（征求意见稿）。

四、制定标准的原则和依据，与现行法律、法规的关系，

与有关国家标准、行业标准的协调情况

（一）制定标准的原则和依据

（1）客观性原则

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实事求是，一切从实际情况出发。既充分考虑实际需要，

也充分考虑经费保障能力。充分利用一切力量调查收集已有

资料，抓住重点，为编制工作做好铺垫。

（2）科学性原则

加强、促进和引导对《锆英砂化学分析方法二氧化锆

含量的测定》基础性和应用性研究，在技术上采纳成熟的理

论、方法及材料，确保编制出的标准科学合理，符合我国目

前的技术现状。

（3）实用性原则

开阔思路，立足于调研对《锆英砂化学分析方法二氧

化锆的测定》方面的经验，同时适当吸取国外及相关行业经

验，解决国内对二氧化锆检测方法在安全性、环保性、操作

简便性、成本效益以及结果准确性等方面不足的问题，便于

技术和管理人员使用。

（5）可操作性原则

搭建相对完善、易用的《锆英砂化学分析方法二氧化

锆的测定》框架，以确保规范满足实际操作需求、符合国家

法律法规和行业规范，同时便于使用符合锆英砂中二氧化锆

的测定新标准来指导测定，保证锆英砂中二氧化锆测定的稳

定性和准确性。

（6）协调性原则

进一步深入研究与本规范关联的上位规范、下位规范的

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相关内容，确保本规范与关联规范协调一致，在实施过程中

不出现冲突。

（二）与现行法律、法规的关系，与有关国家标准、行

业标准的协调情况

1、与之相关的国家标准、行业标准以及本标准和国家标

准、行业标准内容的异同

目前与二氧化锆检测技术相关的标准有GB/T4984—

2023《含锆耐火材料化学分析方法》、SN/T4758—2017《金

红石中三氧化二铁、二氧化硅、二氧化锆含量的测定电感耦

合等离子体原子发射光谱法》、HG/T4201.1—2011《稳定二

氧化锆第一部分：钇稳定二氧化锆》等。这些标准中采用的

试剂、实验仪器、操作步骤普遍存在耗时长、操作复杂、危

险性高、不环保、试验成本高的问题且无统一的标准检测方

法。

团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》将

采用一种低成本、操作简单、环保安全的EDTA滴定法解决耗

时长、操作复杂、危险性高、不环保、试验成本高的问题且

无统一检测方法的问题。

（1）优势

准确性高：本标准通过精确的试剂配比和严谨的试验步

骤，如准确称量试样、严格控制熔融和滴定条件等，能够准

确测定锆英砂中二氧化锆的含量，为产品质量控制和贸易结

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算提供可靠依据。

可靠性强：本标准所用试剂和仪器设备均符合相关国家

标准，且试验过程经过多次验证和优化，确保检测结果的稳

定性和可重复性，降低因试剂纯度、仪器误差等因素导致的

检测风险。

适用范围广：本标准适用于锆英砂中二氧化锆含量的测

定，对于不同产地、不同用途的锆英砂样品均具有良好的适

用性，可满足陶瓷、铸造、耐火材料等多个行业对锆英砂质

量检测的需求。

操作性强：本标准检测步骤详细明确，易于操作和掌握，

即使是没有丰富经验的检测人员，按照标准步骤也能顺利完

成检测工作，保证检测结果的一致性。

（2）解决的问题

传统方法的局限性：传统的化学分析方法可能存在操作

繁琐、检测时间长、准确性不高等问题，而该检测方案通过

优化试剂组合和试验流程，在一定程度上克服这些不足，提

高检测效率和准确性。

杂质干扰问题：锆英砂中常含有多种杂质元素，这些杂

质可能会对二氧化锆的测定产生干扰，影响检测结果的准确

性。该方案通过合理的试剂选择和试验步骤设计，如使用氢

氧化钾和四硼酸钠进行熔融、盐酸溶液洗出坩埚等，有效分

离和排除杂质的干扰，确保二氧化锆的准确测定。

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检测标准不统一：在锆英砂行业的发展过程中，由于缺

乏统一的检测标准，不同企业和检测机构的检测方法和结果

可能存在较大差异，给产品质量控制和市场交易带来了困扰。

该检测方案为锆英砂中二氧化锆含量的测定提供了一种标

准化的方法，有助于统一检测标准，规范市场秩序，促进锆

英砂行业的健康发展。

标准编制工作组承诺：本标准的内容符合国家相关法律

法规，技术要求不低于强制性国家标准的相关技术要求，与

相关的国家、行业推荐性标准协调一致，标准的编写符合

GB/T1.1-2020的要求。

2、与之相关的法律法规及强制性标准

（1）与二氧化锆有关化学分析方法的国家标准：

——GB/T4984—2023《含锆耐火材料化学分析方法》

（2）与二氧化锆有关化学分析方法的行业标准：

——SJ/T10553-2021《电子陶瓷用二氧化锆中杂质

的发射光谱分析方法》

——SN/T4758-2017《金红石中三氧化二铁、二氧化

硅、二氧化锆含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱

法》

五、主要条款的说明，主要技术指标、参数、试验验证

的论述

《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》是基于实践

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数据制定的一项标准化分析方法，旨在为锆英砂中二氧化锆

含量的测定提供统一规范。该标准的制定过程包括文献调研、

实验验证、数据统计等环节，确保方法的科学性和实用性。

本标准通过大量实践数据的积累和验证，优化了分析参数，

确保测定结果的准确性和精密度。实验数据见表1。

表1实验数据表

序单位检测方法/

单位全称检测元素检测对比图

号简称标准

英格瓷电XRF

英格

1熔矿产有Zr(Hf)O2GB/T

瓷

限公司21114-2019

中国国检

XRF

中国测试控股

2Zr(Hf)O2GB/T

国检集团股份

21114-2019

有限公司

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广东新岭XRF

新岭

3南科技有Zr(Hf)O2GB/T

南

限公司21114-2019

团体标准《锆英砂化学分析方法二氧化锆的测定》主要

章节内容包括：范围、规范性引用文件、术语和定义、试剂

或材料、试验仪器和设备、试验步骤、试验数据处理、精密

度、试验报告。

1、标准名称

本标准计划申请的标准名称为《锆英砂化学分析方法二

氧化锆的测定》。

2、范围

本文件描述了锆英砂中二氧化锆的测定方法，规定了试

剂或材料、试验仪器和设备、试验步骤、试验数据处理、精

密度、试验报告的技术内容。

本文件适用于锆英砂中二氧化锆的测定。

3、术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4试剂或材料

本章规定了锆英砂中二氧化锆的测定所用到的试剂或

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材料，包括硼砂（四硼酸钠）、盐酸（15％盐酸溶液）、二

氯化锡（10％二氯化锡溶液）、二甲酚橙（0.1％水溶液）、

乙二胺四乙酸钠（0.016M）、无水乙醇（分析纯）、氢氧化

钾（1％氢氧化钾溶液）。其中氢氧化钾、硼砂（四硼酸钠）、

无水乙醇对应符合GB/T2306、GB/T632、GB/T678的规定。

这些试剂或材料是试验中必需的化学物质和溶液，其纯

度和浓度对试验结果的准确性有重要影响。例如，盐酸用于

洗出坩埚，去除杂质；二氯化锡作为还原剂，二甲酚橙作为

指示剂，乙二胺四乙酸钠（EDTA）作为滴定剂，用于测定二

氧化锆的含量。符合相关国家标准（如GB/T2306、GB/T632、

GB/T678）确保试剂的质量和一致性，避免因试剂质量问题

导致试验结果偏差。

5试验仪器和设备

本章规定了试验仪器和设备，依据：这些仪器和设备是

进行试验操作所必需的工具，其性能和精度直接影响试验过

程的顺利进行和试验结果的可靠性。例如，镍坩埚用于盛放

试样和熔剂进行熔融；电炉用于加热除去水分和后续的加热

操作；煤气喷灯用于高温熔融试样；烧杯用于溶解和处理熔

块；中速定性滤纸用于过滤，分离沉淀物和溶液。这些仪器

设备的正确选择和使用，确保了试验操作的规范性和结果的

准确性。

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6试验步骤

试验步骤详细描述了从试样准备到滴定终点的整个试

验过程，确保试验操作的规范性和一致性，从而保证试验结

果的准确性和可重复性。例如，试样的研磨和干燥是为了确

保试样的均匀性和稳定性；熔融步骤是为了使试样与熔剂充

分反应，形成适合后续处理的熔块；过滤和洗涤步骤是为了

去除不溶性杂质，确保后续溶液的纯度；滴定步骤是为了准

确测定溶液中二氧化锆的含量，两次滴定的结果相加可以减

少误差，得到更准确的测量值。

第6.1条本条规定了试样的处理方法。通过研磨试样

至200目，可以增加试样的表面积，使其在后续的熔融和溶解

过程中反应更加充分。经105℃～110℃干燥1h，可以去除试

样中的水分，防止在熔融过程中因水分存在而导致熔块不均

匀或飞溅等现象，确保试样的稳定性和试验结果的准确性。

第6.2条本条规定了氢氧化钾和四硼酸钠的处理方法。

氢氧化钾和四硼酸钠在试验中作为熔剂，用于熔融试样。通

过低温除去水分，可以防止在高温熔融时因水分急剧蒸发而

导致熔剂飞溅或反应不均匀。在煤气喷灯上烧至微红，可以

使氢氧化钾和四硼酸钠充分反应，形成适合熔融试样的状态，

确保试样在熔融过程中能够充分反应，形成均匀的熔块。

第6.3条本条规定了试样的熔融方法。在煤气喷灯上

熔融试样，可以使试样与熔剂在高温下充分反应，形成适合

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后续处理的熔块。熔至通红5min是为了确保试样完全熔融并

与熔剂充分反应，形成均匀的熔块，为后续的溶解和处理提

供良好的基础。

第6.4条本条规定了熔块的处理和过滤方法。加入沸

水可以使熔块充分溶解，形成溶液。加入1ml无水乙醇是为了

防止溶液中可能存在的少量水分影响后续的过滤和滴定操

作。用中速定性滤纸过滤可以去除不溶性杂质，确保后续溶

液的纯度。用1％氢氧化钾溶液洗沉淀物2～3次，可以进一步

去除沉淀物表面的杂质，确保沉淀物的纯度。加入150ml15％

的热盐酸溶液泡10min后，可以将坩锅内壁的残留物质洗出，

确保溶液中包含全部的待测成分，提高试验结果的准确性。

第6.5条本条规定了滴定操作方法。通过加热至沸腾，

可以促进溶液中成分的充分反应，确保滴定反应的完全性。

滴加10％二氧化锡至黄色，是为了将溶液中的某些成分还原

到适合滴定的状态。加5滴0.1％二甲酚橙指示剂，用于指示

滴定终点。用0.016MEDTA标液滴至红色消失（微红色）记下

读数，是为了初步测定溶液中二氧化锆的含量。再将试样溶

液放回电炉上加热至沸，加沸水至250ml，取下，再用EDTA标

液滴定至红色消失刚出亮黄色为终点，是为了进一步确认滴

定终点，减少误差，确保测量结果的准确性。两次滴定毫升

数相加的EDTA标准液毫升数为V，可以得到更准确的测量值，

用于后续的计算。

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7试验数据处理

本章规定了试验数据处理方法。通过公式计算二氧化锆

的含量，可以将试验结果转化为具体数值，为质量控制和分

析提供依据。公式中的T代表0.016MEDTA标准溶液对

Zr(Hf)O₂的滴定度，是通过用锆英石标准样标定得到的，确

保了计算结果的准确性。G代表试样重，单位为克（g），是

试验中准确称量的试样质量，确保了计算的可靠性。V代表消

耗的EDTA标准液体积，单位为毫升（mL），是试验中实际测

量得到的数据，直接反映了试样中二氧化锆