《仪器分析操作规范》实务解读

LABORATORYTRAINING·实验室规范培训《仪器分析操作规范》实务解读常见仪器操作要点·实验室安全数据可靠性汇报时间：2026CONTENTS·课程导览课程导览01规范

总纲操作框架与四原则02通用仪器

实操天平离心高温光学03大型分析仪器色谱质谱规范流程04实验室安全

管控化学品环境人员05数据可靠性ALCOA+九项原则01规范总纲严谨、精确、安全、高效章节01·标准操作框架规范全流程七步走七步链条，不可跳步前两步决定后续成败仪器检查电源插头紧固、连接线完好、不在维修保养状态，并完成校准试剂准备按使用指南准确稀释与配制任何一步省略或倒置，前序工作全部失效>

严谨、精确、安全、高效。《仪器分析操作规范》实务解读04/3001检查校准02试剂准备03样品处理04参数设置05进样操作06数据采集记录07结果分析规范操作·日常使用启动与关机有顺序启动按序执行关机先软后硬禁止私自更改、拆卸、调试、维修设备异常处置异常立即上报仪器管理员，禁止带障运行操作人员须熟悉仪器原理与操作手册。《仪器分析操作规范》实务解读05/30接通电源打开开关预热稳定初始化确认状态正常方可使用先停测试退出软件关闭开关断开电源123451234章节01·总纲样品与记录双闭环样品端全周期管理采集：保证代表性、防止污染标识：采集后立即标识保存：按样品性质选择低温、避光、密封保存记录端全程留痕详录：每次操作详细记录过程、步骤与结果，覆盖样品标识、仪器信息、试剂与参数归档：全部归档备查样品状态与记录内容相互印证，支撑结果准确与可追溯《仪器分析操作规范》实务解读06/3002通用仪器实操细节决定数据质量章节03·天平操作天平先稳环境再称量环境控制预热稳定样品平衡上秤称量《仪器分析操作规范》实务解读08/3001环境先行天平室温度

18～26℃，波动≤±0.5℃/h相对湿度

55～75%天平内硅胶干燥剂定期更换02称量前准备通电预热

30分钟开机时秤盘不得有重物待显示稳定后再操作03样品平衡被称物品先置于干燥器中

15～30分钟温度与天平室一致后方可上秤章节02·规范要点天平称量五条铁律《仪器分析操作规范》实务解读09/3001称量动作少开前门，只开侧门易吸湿、易挥发物品须在密闭容器内称量药物不得直接放托盘，须用称量纸或称量瓶盛装02零点校准称量前后都要校准零点零点漂移须重新校准称重过冷、过热物体一律不得上秤03检定管理定期检定，过期或不合格禁止使用首次使用与移动位置后必须重新校准长时间未用需定期通电除潮操作要点离心机平衡是生命线01平衡对称离心管必须两两平衡后对称放置；使用前确认无裂纹、无老化。02装液与材质溶液控制在管体积一半左右；塑料管禁放热溶液或有机溶剂。03启停纪律盖好盖子，低转速起步再升至所需转速；异响或震动立即停机。结束后自然停转，严禁强制制动或未停稳开盖。《仪器分析操作规范》实务解读10/30高温设备·安全规范高温设备重在监护01烤箱类干燥箱样品摆放不得过密，以免影响气流循环易燃易挥发样品与有机溶剂严禁用一般鼓风干燥箱烘干，必须改用防爆型02炉类马弗炉首次使用或长期停用后必须先烘炉——温度

200～600℃、约

4小时装取试样用专用钳，手不得进入炉膛，面部避开炉口，必要时戴好防护手套03环境值守周边与值守高温设备周围不得存放易燃易爆与导电物品使用期间须有人监护，下班前务必关闭所有高温设备，严禁隔夜使用《仪器分析操作规范》实务解读11/30仪器操作规范灭菌器与分光光度计灭菌器先装对，再等够液体装入耐热玻璃瓶，体积不超过

3/4灭菌结束不得立即排气，须待压力表指针归零后方可排放余气橡胶密封垫圈老化应定期更换分光光度计先预热，再调零使用前预热20分钟开闭吸光室盖调节零位与满度，重复至旋钮不再变动比色皿用标准液润洗，光滑面用吸水纸擦干后读数用毕以蒸馏水清洗《仪器分析操作规范》实务解读12/30仪器操作规范·pH计pH计每天标定一次01预热与准备接通电源预热

30分钟，旋至pH档，温度补偿对准溶液温度。02电极处理蒸馏水清洗，滤纸吸干。03双缓冲液标定04测量与收尾显示屏数字不再跳动后读数，用毕关闭电源。连续使用，每天至少标定一次《仪器分析操作规范》实务解读13/30斜率旋钮顺时针旋到底pH6.86缓冲液定位pH4.00或9.18缓冲液调斜率重复至两旋钮均不再调动通用仪器操作·减压蒸馏安全旋蒸关停顺序莫颠倒参数控制水浴温度低于溶剂沸点

10～20℃转速按样品粘度调节防暴沸飞溅装液量≤50%防液体吸入真空泵适用压力

10～30mmHg连接与固定——各连接部分一律用专用夹子固定关机顺序不可颠倒维护——定期清洗玻璃部件、润滑旋转轴《仪器分析操作规范》实务解读14/301先停止旋转2再泄压3最后关闭加热03大型分析仪器先气后电，先检后测操作规范·GC-MS气相质谱气源先达标气源与环境是精度前提99.999%以上载气（高纯氦气）纯度须达

99.999%以上，并配备脱氧、脱水净化管。温度18～26℃波动小于

±2℃湿度40%～70%防静电损伤电路板、防水汽干扰质谱真空样品与启动顺序样品必须完全除水并经

0.22μm

滤膜过滤。水分一旦进入离子源：真空度下降、灯丝寿命缩短。启动遵循「先气后电」STEP1·先气打开氦气瓶调节分压至

0.5～0.7MPaSTEP2·后电方可启动主机气源达标后再通电《仪器分析操作规范》实务解读16/30GC-MS调谐与维护气相质谱调谐定基线调谐判定·三项指标须同时达标指标合格线质量轴m/z69、219、502偏差<±0.1amu水峰m/z18<5%氮峰m/z28<10%以全氟三丁胺（PFTBA）为标准物质进行调谐：水/空气比例异常升高→立即停止升温，检查进样口隔垫、O型圈、色谱柱柱头。调谐前烘烤2～4小时抽真空达标后，离子源与传输线烘烤，排除残留杂质。关机顺序1先关加热2柱箱降至

40℃以下、离子源低于

100℃3分子泵停稳4关主机5最后关载气防止空气倒吸氧化固定相耗材周期50～100次进样进样口隔垫按此周期更换一次。《仪器分析操作规范》实务解读17/30仪器分析操作规范液相色谱先排气后平衡排气开机即以

3～5ml/min

对各通道排气，完成后关闭排气阀。冲洗有机溶剂以

20倍以上柱体积

冲洗系统，再以

5～10倍柱体积

流动相比例平衡。脱气流动相新鲜配制并充分脱气，防气泡致泵体故障与峰形畸变。换液更换流动相先冲洗管路，防混合反应损坏色谱柱。收尾检测器用专用溶剂冲洗防残留堵塞；预热

1～2小时，确保柱温、检测器温度与流量稳定。《仪器分析操作规范》实务解读18/30章节04·离子色谱离子色谱关机逆序走1关机逆序01先关抑制器电流02再关泵03最后关主机开机顺序主机电脑打印机关键参数气源压力0.2～0.3MPa淋洗液系统压力3～6PSI排气条件长时间未用或刚换淋洗液时，先开泵头PRIME阀排气，确认无残留气体后再开泵，压力稳定后开抑制器电源。测样与审核先运行空白与标准品验证，再测样品；审核重点检查峰形、信噪比与保留时间稳定性。《仪器分析操作规范》实务解读19/3004实验室安全管控把事后救变成事前防章节·危化品管理危化品五双管到底专室专柜，设施先行通风防火防爆防毒降温防潮防水避光防静电消防器材管控类单独保管剧毒、易制毒、易制爆危化品严格执行五双制度1双人领取2双人运输3双人双锁保管4双人使用5双人记录账物一致靠日常保管人员定期检查包装、标签与状态，标签齐备、标志明显；出入库及时登记台账并定期核对。《仪器分析操作规范》实务解读21/30危化品管理·全流程闭环危化品领用与废弃闭环领用登记双人计量分类处置｜五双制度·全流程闭环《仪器分析操作规范》实务解读22/30领用端REQUISITION登记审批后，按品种、数量发放剧毒、易制毒、易制爆类须双人在场坚持「用多少领多少」余量及时归还入库，禁止个人储存废弃端DISPOSAL废料、废液、废渣分类收集，容器标注主要成分混合危险物质禁止同放严禁倒入垃圾箱、下水道或放置室外暂存后交有资质单位处置章节04·化学品管理化学品储存先读SDS01先查SDS，再动手安全技术说明书·SafetyDataSheet接触特性不明的化学品前，必须查阅安全技术说明书（SDS），重点读危害识别、急救、消防、泄漏处理、储存与防护章节，明确闪点、毒性、腐蚀性与反应活性。闪点毒性腐蚀性反应活性02分类存放，杜绝混放酸碱分开氧化剂与还原剂分开易燃品专柜存放禁忌物混放是实验室的定时炸弹。03标签完整，不留无名氏所有试剂瓶（含临时分装、配制溶液）必须贴完整标签：名称浓度配制人日期危害警示04稀释浓硫酸，只此一序将酸缓慢沿器壁倒入水中并搅拌，严禁反向操作《仪器分析操作规范》实务解读23/30安全管控环境管控三件套通风橱有毒有害气体或挥发性试剂的操作，必须入橱面风速不低于

0.5m/s，前窗开启高度不得超过安全线橱内不得堆放物品阻挡气流气瓶每瓶至少

两点固定可燃气体与助燃气体间距不小于

5m

隔离放置严禁以嗅觉判断泄漏，须用检漏液或检漏仪验证个人防护护目镜选带侧翼防溅镜；实验服推荐棉质丁腈手套一事一换危险实验严禁无人看管或单人夜间操作《仪器分析操作规范》实务解读24/3005数据可靠性数据从产生到销毁全程可信数据可靠性·开篇ALCOA+数据黄金标尺九项原则构成数据完整性的黄金标尺。基础五项可归属清晰可读同步记录原始准确扩展四项完整一致持久可获取监管溯源FDA于

2007年提出，2010年欧盟GCP监察官工作组扩展为ALCOA+，现已被FDA、EMA、WHO、MHRA、PIC/S广泛采纳；国内CNAS与CMA评审同样以此为数据完整性核心评价框架。国内指南2026年5月，国家药监局食品药品审核查验中心发布《药品质量控制实验室数据可靠性检查指南（征求意见稿）》，以

ALCOA++

原则覆盖数据全生命周期。《仪器分析操作规范》实务解读26/30九项要求·前半九项要求前半落地可归属系统操作一律使用个人账号，禁止共享账号电子记录自动记录操作人ID与时间戳纸质记录须有检测人、校核人、审核人手写签名与日期清晰可读纸质记录用蓝黑钢笔或签字笔，禁止铅笔电子记录以

PDF、CSV等通用格式存储系统迁移时必须验证可读性同步记录数据产生时直接录入LIMS或正式表格，禁止先写草稿再誊抄电子记录须自动生成不可篡改时间戳原始留存仪器原始数据文件必须保存，不能只存处理结果图谱保留原始采集数据纸质记录扫描件不属于原始电子记录——这是

CNAS2026

年明确的规则《仪器分析操作规范》实务解读27/30数据可靠性要求九项要求后半落地准确设备定期校准、有效期内使用；方法经验证后方可用于正式检测。完整禁止先做几遍取最优而不记录其余结果；废数据必须保留并标注废弃原因；系统回收站不得有未处理的删除文件。一致样品接收、检测开始、检测结束、报告签发形成合理逻辑链条；设备使用记录与检测记录时间吻合。持久电子数据至少异地双备份，每季度检查一次可恢复性；禁止以U盘、移动硬盘作为唯一存储介质；保存期限不少于6年。可用数据随时可调阅，供内外部审计快速检索。《仪器分析操作规范》实务解读28/30章节04·电子记录合规电子记录三大