《金相试样制备操作规范》核心条款解析

企业内部操作规范培训金相试样制备操作规范切割·镶嵌·研磨·抛光·腐蚀汇报时间：2026金相试样制备操作规范课程导览壹取样与切割代表性取样与防过热切割贰镶嵌与研磨参数匹配与逐级换向叁抛光与腐蚀镜面标准与安全显示肆国标与合规关键条款与人员资质取样与切割取对位置，切不伤组织金相试样制备操作规范01操作规范取样必须落在代表性部位取错位置，后续全废轧制/锻造件横、纵截面同时截取——横截面看表层到中心组织变化，纵截面看夹杂物变形与热处理情况铸件偏析客观存在，须从表层到中心连续取样缺陷分析试样必须包含断口或裂纹本身，取裂纹横截面看深度与周围组织磨制中不得损伤缺陷缺陷一旦被磨掉，原始信息即丢失。金相试样制备操作规范·取样条款04/30操作规范·取样与尺寸试样尺寸以手握为准磨面面积<400mm²高度15～20mm为宜习惯尺寸12～15mm直径、高度、边长均在12～15mm的圆柱或方块尺寸过与不及的后果过大磨抛负担加重过小夹持不稳，磨抛易脱手取样方法锯床砂轮切割机线切割硬脆材料可锤击无论哪种方法，都必须保证试样不因变形或过热导致组织改变。金相试样制备操作规范·条款解析05/30切割工序·风险认知切割最怕过热烧组织切割是金相制样中最容易出缺陷的工序。1三大诱因转速过高进给太快冷却不足2损伤后果轻轻则组织变形重重则边缘烧伤伴伴随微裂纹产生损伤不可逆后续磨抛无法补救，因为组织已非原始状态。切慢一点，冷足一点，第一步不能废金相试样制备操作规范·条款解析06/30操作规范湿式切割加冷却防变形冷却先行锯切全程用水或冷却液持续冷却，防止组织受热变化。优选低应力湿切稳定进给、高效冷却，最大限度降低热影响层。高碳钢与硬化材料推荐金刚石切割片，切面平整、无烧伤变形。高温切割必除热影响区磨到看见正常组织为止。烫手即返工防差错切完摸试样，烫手说明冷却不到位，整批重新审视。金相试样制备操作规范·湿式切割冷却要求07/30镶嵌工序·适用判据镶嵌解决小件异形件持握难哪些必须镶典型对象01线材02板材03细小工件04表面有渗层、镀层或脱碳的样品不镶的后果防差错警示01磨抛时受力不均02边缘塌角03渗层与脱碳信息丢失该镶不镶，磨抛白费金相试样制备操作规范·条款解析08/30操作规范热镶冷镶按试样性质选热压镶嵌加热加压·紧固粘合树脂加热加压，与试样紧固粘合，效率高、硬度大，适合形状规则、能承受一定温度和压力的试样。冷浇注镶嵌常温浇注·避免热影响常温浇注固化，避免热影响，适用于淬火钢、软金属等经不起加热加压的试样。机械镶嵌钢圈螺钉·操作最简单钢圈加螺钉夹紧，操作最简单，适合形状规则的试样。选择原则先看试样怕不怕热、怕不怕压，再定方法。金相试样制备操作规范·条款解析09/30镶嵌与研磨参数匹配，逐级换向金相试样制备操作规范02镶嵌操作规范镶嵌参数必须匹配材料32%的制样返工源于镶嵌低级错误，不是设备问题。压力不匹配硬试样低压留间隙，软试样高压变形碎裂规范做法热压镶嵌按材料查参数，不凭感觉拧温度超阈值酚醛树脂碳化、硬度下降，磨抛时镶料先磨损规范做法查一次表、记一个数，比返工十次划算金相试样制备操作规范·条款解析11/30热压镶嵌·参数卡压力温度时间一个都不能错金相试样制备操作规范·条款解析12/30热压镶嵌三要素：压力温度时间——按材料类别对号入座材料类别压力（MPa）树脂类型温度（℃）保温时间（min）钢和铸铁18～22酚醛树脂150～17010～15铝铜合金12～15环氧树脂120～14015～20硬质合金25～30亚克力100～1108～10防差错提醒材料一变，参数就要跟着变。没有万能参数，操作人员须养成查参数卡的习惯，而不是记住一个数到处套。镶样工序试样与镶料比例要当心占比太低镶料过多，试样定位不准，磨抛中心偏移

1～2mm占比太高镶料过少，边缘镶嵌不完整，腐蚀后边界模糊、渗液产生假象推荐比例15%～30%镶料体积占比≤60%试样直径/模具直径比例不当，磨出偏心样金相试样制备操作规范·条款解析13/30镶嵌工序·防差错镶料要讲化学兼容性选错镶料两类典型翻车❌

翻车一普通酚醛树脂

×

镶不锈钢树脂成分腐蚀试样表面❌

翻车二普通环氧树脂

×

镶高温合金黏附性差，磨抛时试样脱落按材料匹配材料类型→镶料选择不锈钢、耐蚀合金耐蚀酚醛树脂（含缓蚀剂）高温合金改性环氧树脂（含偶联剂增强结合）陶瓷、玻璃透明亚克力（便于观察）选错镶料，腐蚀液还会从收缩缝渗出污染试样，干扰相的成分分析金相试样制备操作规范·条款解析14/30研磨工序要点研磨先磨平再逐级换向01磨平去掉切割刀痕与变形层，表面粗糙或有氧化层必须先打平。02磨光砂纸从粗到细逐级进行，按以下顺序：180#280#400#600#800#1000#不可跳号03换向每换一道砂纸转动

90

度，磨到旧痕完全消失、新痕均匀一致。跳级研磨，粗痕盖在下面，抛光时全暴露金相试样制备操作规范·条款解析15/30操作规范·磨光磨光用力要轻

时间要短力度上限·手工磨制2kgf手工磨制控制在2kgf左右，以磨面不过热、不烧伤组织为准。易错点用力过重或单次磨太久→表层产生新变形层，前道工序白做正确做法单向推磨、用力均匀，确保整个磨面都被磨到换纸前必做：全部清理干净手、试样、玻璃板全部清理干净，防止粗颗粒带入下一道划伤表面。机械磨：预磨机铺水砂纸边冲水边磨，方法与手工湿磨一致，压力同样要控制。金相试样制备操作规范·条款解析16/30抛光与腐蚀镜面无痕，安全显示金相试样制备操作规范03抛光工序·操作规范抛光目标是镜面无划痕验收标准表面粗糙度≤0.05μm超过即掩盖组织细节镜面判定肉眼光滑放大镜下划痕基本消失表面均匀反光三阶段磨料细化粗抛9μm磨料逐级细化起点精抛6μm

/

3μm

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1μm逐级过渡终抛0.05μm二氧化硅悬浮液磨料逐级细，镜面才可靠金相试样制备操作规范·条款解析18/30抛光操作规范抛光压力转速按阶段调转速分两段，越抛越慢01精抛

100～300rpm，终抛降到

50～150rpm——转速越快，表面质量越难控制。压力取中值02每个试样

15～25N：过大→变形层和拖尾，过小→效率低下。方向错开旧划痕03抛光方向与前道细磨划痕呈

45°

或90°，才能有效去除旧痕。位置避开两个极端04试样放抛光盘半径中点偏外区域，避开中心低速区和边缘高速区；同时沿径向缓慢移动，让轨迹覆盖整个有效区域。金相试样制备操作规范·条款解析19/30耗材配对布料与抛光液按材料搭配1粗抛细帆布+氧化铬/氧化铝悬浮液1～5

μm粉末用量：一升水加5～10克2精抛换丝绒或丝绸布配更细的氧化铝、氧化铁悬浮液3终抛阻尼布+二氧化硅悬浮液0.05

μm去除表面微小应力层高硬度材料用带背胶的金刚石专用布软材料用长绒天鹅绒布，追求高亮度防差错提示布料脏、抛光液过期，颗粒会嵌入试样表面——每次抛光前先查耗材状态。金相试样制备操作规范·条款解析20/30抛光工序·总验收抛光是磨抛质量的最终检验现状·问题抛光缺陷暴露上游工序隐患——研磨跳级出划痕、镶嵌间隙致边缘塌陷、切割过热留变形组织。对策把抛光当总验收：抛不亮，就回头查取样、切割、镶嵌、研磨哪一步出了问题。常见缺陷与根源缺陷即信号·由此反推上游工序01划痕残留根磨料选择不合理02表面不平整根压力不均03组织拖拽根工艺路径跳跃04橘皮效应根磨料与压力综合失配抛不亮，回头找前一步金相试样制备操作规范·条款解析21/30腐蚀原理抛光后必须腐蚀才能显组织镜面反光，组织隐形抛光面均匀反射光线，显微镜下只有一片亮白。除夹杂物石墨裂纹外，组织不可见。选择性腐蚀，制造反差1晶界原子排列松散、化学势高，腐蚀剂优先渗入形成沟槽2不同相耐蚀性不同，腐蚀速率差异产生微小高低差3光线照射后，明暗对比显现晶界与相界腐蚀不是破坏试样，而是把隐藏组织显影出来。金相试样制备操作规范·腐蚀环节解析22/30操作规范腐蚀剂按材料对号入座选剂原则按材料对号入座，不同金属体系使用各自的腐蚀剂，不可混用。材料腐蚀剂浸蚀时间碳钢/合金钢4%硝酸酒精5～15秒不锈钢王水1～3分钟铝合金Keller试剂—钛合金Kroll试剂—两相区分铁素体易被硝酸腐蚀呈浅色；渗碳体耐蚀性强，保持凸起或深色。操作要领边腐蚀边观察，表面由镜面微微发雾即可，时间一到立刻终止。贪多几秒，组织就糊。金相试样制备操作规范·条款解析23/30浸蚀环节·易错点解析过腐蚀让组织全糊掉双重失控·成因浓度失控速率成倍增加硝酸酒精浓度在

2%～5%

间变化，腐蚀速率就可能成倍增加。时间失控组织轮廓全糊浓度偏高、时间一长，晶界被过度溶解，组织轮廓全糊掉，甚至出现假蚀坑。后果与对策后果相组成、晶粒度判断错误，前面制样工作全部白费。对策严格卡表、精确配制；宁肯先欠腐蚀、观察后再补，不一次腐蚀过头。先欠后补，不赌一次到位金相试样制备操作规范·条款解析24/30操作规范·腐蚀终止腐蚀后立即清洗防残留01立即冲洗时间一到，马上用酒精或去离子水冲洗试样，边冲边把腐蚀面冲干净。02冷风吹干吹风机冷风吹干，防止氧化。冷风·防氧化错误做法「冲一下就行」残留酸液在观察中继续腐蚀，看到的组织已非腐蚀刚结束状态。正确做法冲洗干净、吹干之后才可上显微镜观察。金相试样制备操作规范·条款解析25/30安全底线腐蚀剂配制安全第一先防身，再动手PERSONALPROTECTION氢氟酸等强腐蚀剂必须在通风柜内操作，全程佩戴防护装备。防护手套护目镜实验服加料顺序是底线POURINGORDER把水或酒精倒进浓酸→暴沸飞溅把酸缓慢加入溶剂，边加边持续搅拌，用量以精密量具控制妥善储存STORAGE配好的腐蚀剂入专用柜，避光、避高温；易错点

硝酸酒精见光分解，现配现用或避光保存。应急救护EMERGENCY酸溅到皮肤或眼睛：立即用大量清水冲洗，及时就医；实验室须配紧急冲洗装置。金相试样制备操作规范·条款解析26/30国标与合规对标条款，持证上岗金相试样制备操作规范04操作规范国标六大模块定框架GB/T13298发布日期2015年9月11日实施日期2016年6月1日替代版本1991版01试样准备02研磨抛光03组织显示04显微检验05现场金相06检验报告从取样到出报告，每个环节都有标准可依。新版新增振动抛光图像采集分析现场金相检验规范不是束缚，是结果可靠的底线GB/T13298·金相试样制备操作规范28/30条款解析标准里的取样与制样条款01取样代表性取样匹配截取方向、部位、数量