JJF 2467-2026 在线糖量(含量)计校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2467—2026在线糖量(含量)计校准规范2026-08-21发布2027-02-21实施在线糖量(含量)计校准规范归口单位：全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器分技木委员会主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院黑龙江省计量检定测试研究院参加起草单位：广西壮族自治区计量检测研究院湖南省计量检测研究院湖南楚一机电有限公司本规范委托全国物理化学计量技术委员会在线理化分析仪器分技术委员会负责解释本规范主要起草人：郭丽(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)丁海铭(黑龙江省计量检定测试研究院)亢锐(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)参加起草人：马君刚(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)卢敏萍(广西壮族自治区计量检测研究院)肖克(湖南省计量检测研究院)赵延宋(湖南楚一机电有限公司)1 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法 6.1校准前准备 6.2温度示值误差 6.3折射率示值误差 6.4糖量重复性 6.5糖量稳定性 8复校时间间隔 附录D折射率示值误差测量不确定度评定示例 附录EV棱镜对蔗糖溶液标准物质的糖量值验证 附录F蔗糖溶液质量分数的折射率对照表 ⅡJJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本校准规范制定工作的基础性系列规范。SPS-3(2000)《折射率测定法和官方数据表》(RefractometryandTables-Official)中的钠光源下蔗糖水溶液折射率表(20℃)。本规范为首次发布。1本规范适用于测量范围为0%～50%的折光原理在线糖量(含量)计的校准。本规范引用了下列文件：OIMLR142:2008(E)自动折射仪：验证方法与手段(Automatedrefractom-eters:MethodsandmeansofveriICUMSASPS-3(2000)折射率测定法和官方数据表(Refractometryand凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。在线糖量(含量)计是利用折射、全反射临界角原理，连续在线实时测量物质折射率及糖量的仪器。在线糖量(含是)计广泛应用于食品行业生产现场，可以安装在不同管径的管道或罐体器壁上，实现在线质量控制。4计量特性在线糖量(含量)计的计量特性见表1。表1在线糖量(含量)计的计量特性计量特性技术指标糖量折射率温度示值误差MPE:±0.3℃折射率示值误差MPE:±0.0005(折射率)MPE:±0.0002(折射率)糖量重复性≤0.15%(糖量)≤0.05%(糖量)糖量稳定性(2h)≤1%(糖量)注：以上计量特性要求仅供参考，不作为符合性判定依25校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：(15～30)℃。5.1.2相对湿度：20%～85%。5.1.3供电电源：电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz。5.2测量标准及其他设备采用国家有证标准物质：折射率标准物质GBW(E)130840,标准值1.33299,1.39147,扩展不确定度U=4×10-,k=2(20.00±0.03)℃;GBW(E)130842,标准值1.50579,扩展不确定度U=5×10-,k=2(20.00±0.03)℃。蔗糖水溶液标准物质测量范围为(0~50)%,扩展不确定度应不大于U=1.0%,k=2(20℃)。5.2.2温度计测量范围(0～50)℃,分辨力0.01℃及以上，示值误差不超过±0.03℃,探头应与测量仪器感温单元相匹配，使用时须带修正值。5.2.3其他设备V棱镜折射仪：测量范围(nn):130000～1.70000,示值误差：±0.00005;二次蒸馏水：折射率为1.332986样品槽及恒温装置：温度范围能覆盖(5~50)℃,±0.02℃/10min,功能与结构详见附录C。6校准项目和校准方法6.1校准前准备确认信号传输正常，开机预热就绪后，按照在线糖量(含量)计说明书，以二次蒸馏水作参比进行零点调节。6.2温度示值误差样品槽清洁后插入温度计，将测温探头放至样品槽底部，尽量接近棱镜，注入二次蒸馏水，并浸没过测温探头。分别设置恒温水浴温度为10℃、20℃、30℃,待温度平衡稳定后同时读取温度计示值和在线糖量(含量)计的温度示值。在10℃、20℃、30℃时分别重复测量3次，读数间隔时间为60s,取各温度下的在线糖量(含量)计的温度示值的平均值及温度计的温度示值的平均值，按式(1)计算各温度下的温度示值误差。△T——温度示值误差，℃;3T——在线糖量(含量)计的温度示值的平均值，℃;T,——温度计修正后的示值的平均值，℃。6.3折射率示值误差样品槽清洁后插入温度计，将测温探头放至样品槽底部，尽量接近棱镜，倒入被测折射率标准物质，并浸没过测温探头。调节恒温水浴温度，待修正后的温度计示值完全稳定在20.00℃±0.02℃时，读取折射率测量示值，读数间隔时间为60s。选取折射率值在1.39147与1.50579的折射率标准物质作为被测样品，分别对其重复测量3次，按式(2)计算示值误差。△Z——折射率示值误差；Z_——在线糖量(含量)计的折射率测量平均值；Zs——标准物质的折射率认定值。6.4糖量重复性糖量值为30%左右的蔗糖水溶液标准物质(用V棱镜验证糖量后)作为被测样品。样品槽清洁后插入温度计，将测温探头放至样品槽底部，尽量接近棱镜，倒入蔗糖水溶液标准物质(用V棱镜验证糖量后),并浸没过测温探头。调节恒温水浴温度，待修正后的温度计示值完全稳定在20.00±0.02℃时，读取糖量测量示值，读数间隔时间为60s。分别对被测样品重复测量6次，按式(3)计算重复性。式中：s——糖量重复性；z——在线糖量(含量)计6次测量示值的平均值；n——测量次数。6.5糖量稳定性糖量值为50%左右的蔗糖水溶液标准物质(用V棱镜验证糖量后)作为被测样品。操作步骤同6.4,待修正后的温度计示值完全稳定在20.00℃±0.02℃时，读取糖量测量示值为初始测量示值，在相同条件下，每隔15min对其重复测量1次，并读取测量示值。连续测量2h,按式(4)计算糖量稳定性。δ——糖量稳定性；4Tmax——在线糖量(含量)计最大测量示值；Imn——在线糖量(含量)计最小测量示值；x。——初始测量示值。7校准结果校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”;b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校准对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性或应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及存效性说明；k)校准环境的描述；1)校准结果及测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离说明；n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年。复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素决定的，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应重新校准。5附录A校准原始记录格式(推荐)原始记录编号证书编号制造厂：校准地点环境温度：℃环境相对湿度：%仪器量程：标准物质编号认定值不确定度有效期折射率标准物质糖量标准物质1.温度示值误差123示值误差/℃在线糖量(含量)计温度示值/℃温度计温度示值/℃123示值误差/℃在线糖量(含量)温度计温度示值/℃123示值误差/℃在线糖量(含量)温度计温度示值/℃2.折射率示值误差标准物质认定值测量值平均值示值误差%扩展不确定12363.糖量重复性测量温度：20.00℃标准物质认定值重复性1234564.糖量稳定性标准物质认定值测量值稳定性7校准证书内页格式(推荐)一、温度示值误差：二、折射率示值误差：扩展不确定度：三、糖量重复性：四、糖量稳定性：8样品槽及恒温装置功能：现场测量过程中，样品槽用于盛载被测样品，使样品不受环境温度的扰动，通过恒温水浴实现对被测样品进行精准控温。结构：样品槽主体为圆柱体套筒结构，内筒盛载被测样品，并与在线糖量(含量)计的棱镜相通，圆柱体的深度须保证温度计的传感器探头可伸入圆柱体底部，且盛载的被测样品可将传感器探头浸没；内筒直径须保证被测样品可以将在线糖量(含量)计的棱镜全部覆盖。内筒与外筒的夹层通入循环水，进出口通过水管与便携式恒温水浴箱相连，形成闭环循环水浴，实现对内筒的控温。样品槽顶部须有盖板与外界隔离，盖板上开有小孔，用于插入温度计探头。如图C.1所示。便携式恒温水浴箱测温探头在线糖量(含量)计图C.1样品槽及恒温装置示意图用于插入温度计探头的开口9D.1.1环境条件：符合本校准规范的环境条件。D.1.2测量设备：折射率标准物质GBW(E)130841,标准值1.39147,扩展不确定度U=4×温度计：测量范围能覆盖(0~50)℃,分辨力0.01℃及以上，示值误差不超过±0.03℃,探头应与测量仪器感温单元相匹配。样品槽及恒温装置：温度范围能覆盖(5~50)℃,温度波动±0.02℃/10min。D.1.3测量方法：按本规范6.3进行示值误差的校准。D.2测量模型及不确定度计算公式D.2.1建立测量模型折射率示值误差测量模型：式中：△r——在线糖量(含量)计的折射率示值误差；r——在线糖量(含量)计折射率示值平均值；x,——折射率标准物质的认定值。D.2.2不确定度传播率灵敏系数为(D.2)测量的不确定度彼此不相关，有：u²(△x)=c²u(7)²+c²u(x,)D.3输入量的标准不确定度分析与评定示值误差测量不确定度来源于折射率示值平均值引入的不确定度、标准物质认定值引人的不确定度和温度测量误差引入的不确定度。D.3.1不确定度分量来源及其描述各不确定度分量来源及其描述见表D.1。标准不确定度不确定度分量不确定度来源描述折射率示值平均值引人的不确定度测量重复性引入或分辨力引入的标准不确定度u(7,)温度计测量引入的不确定度u(7,)u(x.)标准物质引入的不确定度标准物质定值引入的不确定度D.3.2标准不确定度u(7)的评定不确定度u(x)的来源有两个，一是测量重复性引入或分辨力引入的不确定度u(x₁);二是温度计测量引入的不确定度u(7₂)。测量重复性引入的标准不确定度u(元₁),可以通过连续测量列得到，用A类方法进行评定。本次测量选择折射率标准物质对1台计量性能稳定的在线糖量(含量)计进行测量，每台仪器重复测量7次，测量重复性引入的标准不确定度，可通过极差法计s——单个测量值的实验标准偏差；C——极差系数，可查表D.2得到。n23456789C实际校准时重复测量3次，取其算术平均值作为测量值，可得：不同分辨力对应的测量重复性引入或分辨力引入的标准不确定度见表D.3。分辨力范围测量重复性引入的标准不确定度分辨力引人的标准不确定度u(z₃)(取二者较大值)MPE:±0.03℃,查蔗糖水折射率表，由此引起的折射率的示值误差a为4.6×10-⁶,标准不确定度按均匀分布，按公式(D.6)计算：D.3.3标准不确定度u(x,)的评定标准物质的认定值引入的不确定度为