仪器分析习题课(色谱分析部分)

1、.仪器分析练习课(色谱分析部分)，第8章：气相色谱分析，1 .简述了气相色谱分析原理。答：混合物的各组在载体气体的输送通过柱时，各组与固定相相互作用，各组由于结构和性质的差异，两个相之间的分配系数不同，因此在相同的推力下，混合物的各组在两个相之间多次分配，因此，由于原始分配系数只有很小差异的大分离效果，各组相互分离。2 .气相色谱仪设备包含那个部分吗？各自扮演什么角色？答：载气系统：包括气源、净化装置、流量控制和测量装置，提供恒定流速和纯载气。注入系统：含有注入器和气化室，具有快速气化液体样品，以载体气体(直接与气体样品)进入热的作用。分离系统：柱、柱箱、温控装置等是样品相互分离的气相色谱分析

2、仪最重要的组成部分。检测系统：有检测器及温度调节装置，列后成分进入检测器后，其浓度或质量变化转换为相应的通信号码。记录系统：放大器、记录器和数据处理装置。其作用是记录色谱，处理获得的色谱数据，并进行计算。3 .以下参数更改时：(1)立柱长度缩短，(2)固定相变化，(3)流动流速增加，(4)减少是否会导致分布系数变化？怎么了？A: (1)柱长度短分布系数k仅与成分和固定液的特性以及柱温度、柱压力相关，与柱长度无关，因此分布系数k保持不变。(2)固定相变化固定相变化的特性发生变化时，固定液中组件的溶解度也发生变化，因此分布系数k发生变化。(3)流动相流速增大时，流速增大，主压力增大，分布系数k变化

3、。但是变化的幅度会很小。(4)与损耗率相比，的减小不会改变两相特性，因此分布系数k保持不变。4 .以下参数发生变化时：(1)立柱长度增加，(2)固定相量增加，(3)流动流速减少，(4)增加是否会引起分配费用变化？怎么了？答：分配比定义表明，分配比K是组件和固定液的特性以及与热温度、热压力相关的热力学常数，并且与k=K/、=VM/VS相关，与流动速度无关。因此：(1)支柱长度增加，分配与k相比不变，(2)固定上量增加，VS增加，减少，分配与k相比增加，(3)流动流速减少，分配与k相比增加，默认不变(4)，分配与k相比减少，5 .对气相色谱操作条件的选择，试以托盘高度h为指标。答：萤火虫速度计算：

4、可以看出，柱的充电均匀性、负载粒度、载气类型、载气速度、柱温度的变化、固定相液膜厚度等影响柱性能。(1)列的填充均匀，有助于降低值。(2)嘴也小、均匀负荷，可减少a和气体传递阻力Cg。(3)Dg1/mg，载气分子量大，Dg小，提高了色谱柱性能。(4)因此，控制载气流量将使h最小化。(5)柱温度的变化对k的影响较大。提高温度可以大大降低其他组件的损耗率k。(6)通过减小固定相液膜厚度，可以减小致动器阻力Cl。7 .当前参数变化时：(1)分配比增加，(2)流动相速度增加，(3)比较减少，(4)提高柱温度是否会使色谱峰变窄？怎么了？A :(1)增加分配百分比，延长保留时间，峰值变形宽度(2)增加流动

5、相速度，缩短保留时间，减少峰值变形狭窄(3)减少对比度保留时间，峰值变形宽度(4)增加列温度，减少保留时间，峰值变形狭窄，8 .为什么可分离性r可用作列的总分离性能指标？答：分离度r的定义：相邻双组分色谱峰保留值的差异与双组分色谱峰峰的峰底宽度总和的一半比率。值越大，表示两个相邻组件的分离效果越好。分子以两种成分保持值的差异反映固定液的影响学特性，分母反映色谱峰窄时色谱过程的运动因子，反映柱效率的高低。因此，分辨率是列性能和可选影响的总和，可以用作列的总分离性能指标。9 .根据理论托盘的数量判断可分离性吗？怎么了？答：不能根据理论托盘的数量来判断可拆卸性。成分的分离与否主要取决于不同物质的色谱

6、间分布系数的差异，其次取决于列托盘的数量。托盘的数量只能说明不同成分在列中分配的次数，因此不能把托盘的数量作为是否可分离的依据，只能看作是在一定条件下列的分离能力发挥多大的指示。11 .载荷体和固定液的要求是什么？答：负荷通常必须满足以下要求：(1)表面必须化学惰性，表面不吸附或吸附性差，在使用温度下不能与固定液或样品反应。(2)多孔，表面积足够大，固定溶液和样品的接触面很大。(3)热稳定性和机械强度好，在操作温度下对元件没有不可逆的吸附或化学反应，不易粉碎；(4)熊粒子大小，均匀，一般为40 60，60 80，80 100等；(5)润湿性好，固定液能在表面形成均匀的薄膜。固定液的要求：(1)

7、挥发性小，工作温度下的蒸汽压(0.75kPa)低。防止固定液的损失。(2)热稳定性好，在操作温度下不能分解，在操作温度下是液体。(3)每组试样具有一定的溶解能力。(4)高选择性，保证各组分布系数有一定差异；(5)化学稳定性好，按载气、载气和样品组不发生不可逆化学反应。(6)固定液在工作温度下对体内具有良好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜。12 .比较红色车身和白色车身的性能。什么是硅烷化负载？有什么优点？答：红色载体的特点是硅藻土和粘合剂在900 煅烧后粉碎，铁产生氧化铁，呈红色，因此表面孔密度大，孔直径小，表面积大。对碳氢化合物、酒精、胺、酸等极性化合物的吸附和催化作用强，吸附会导致严重的

8、牵引车。因此，适合分析非极性或弱极性物质。白色载体是硅藻土和20%碳酸钠(通量)混合煅烧的，白色、比表面积、吸附性及催化性较差，适合分析各种极性化合物。硅藻土载体表面完全没有惰性，有活性中心。例如，含有硅基或氧化铝、铁等矿物杂质，色谱峰产生尾随端。硅烷化载体是硅烷化试剂，指熊表面的硅，硅醚组反应，消除了其表面硅藻土载体表面的活性中心。20。分析了2米长硅油柱中的混合物，苯、甲苯和乙苯的保留期分别为120 、22 和3 1 。半杆宽度为0.211厘米、0.291厘米和0.409厘米，记录纸速度已知为1200mmh-1，查找每个组件的色谱仪的理论托盘数和托盘高度。，甲苯：乙苯：苯：解决方案：已知1

9、/C2=1200 MMH-1=20m mmin-1=1/3 MMS-1c2=30s cm-1l，21 .使用以下色谱图和数据将样品从三个长列中分离出来：(1)计算柱的理论塔板数作为分量2。(2)调整预约时间tR1和t R2(3)分隔度R=1.5需要达到的最短支柱长度是多少米？解决方案：已知TM=1 mint R1=14 mim tr2=17m im y2=1min(1)组件2对应的列理论托盘数：(2)组件1、2的调整保留时间tR1和t R2:(3)如果需要达到分隔度，则计算为R=1.5，H有效=0.1cm:22 .分析特定样品时，两个组件的相对保留值r2l=1.11，列的有效托盘高度H=1mm

10、，需要多长列才能完全分离(R=1.5)？解决方案：已知r2l=1.11，h有效=1mm，r=1.5，23 .已知记录计的灵敏度为0.658mVcm-1，记录纸速度为2cmmin-1，载气速度F0为68mLmin-1，注入量为12 时，0.5mL饱和苯蒸汽的质量为0.11mg，结果色谱峰的测量面积为113cm2。找到热导池探测器的灵敏度。解决方案：已知C1=0.658 mvcm-1c2=0.5min cm-1f 0=68m lmin-1m=0.11 MGA=113cm 2散热指南池探测器的灵敏度如下：如果样品苯计算为气体，则注入体积V=0.5mL，TCD探测器的灵敏度：24 .与记录器灵敏度和记

11、录纸速度相同的报头、载波气体速度60mLmin-1、放大器灵敏度1103、注入量12 时的50L苯蒸汽、结果苯色谱峰的峰值面积为173 cm2、yl/2时的0.60cm、检测器噪声时的0.1mV、氢火焰离子化检测器的灵敏度和最小检测器解决方案：已知C1=0.658 mvcm-1c 2=0.5min cm-1v=50ly 1/2=0.6 CMA=173 cm2n=0.1mv 50苯蒸汽的质量：氢火焰离子化检测器的灵敏度，25 .丙烯和丁烯的混合物可以在气相色谱柱中获得以下数据：解决方案：在此列中，tM=0.5min丙烯：tR1=3.5mimY1=0.8min丁烯3360tR2=4.8mimY2=

12、1min(1)丁烯的分布比，(2)丙烯与丁烯的分离度，26 .气相色谱列，在速度方程式中，a、b和c的值分别为0.15cm、0.36cms-1和4.310-2s，用于计算最佳流速和最小托盘高度。已知：a=0.15cmb=0.36cms-1c=4.310-2s，27 .色谱中，每个保留时间的测量方法如下，寻找未知峰的保留指数。解决方案：已知TM=0.6 minz=8t rz=13.9-0.6=13.3 mim LGT rz=1.124t r，Z 1=17.9-0.6=17.3 mim，28 .化合物a与n-24烷烃和n-2乙烷混合注入柱进行试验，将保存时间调整为a，10.20分钟，n-C24H5

13、0，9.81min分钟。N-C26H54，11.56min。计算化合物a的持有指数。解法：已知Z=24tRZ=9.81minlgtRZ=0。992tR，Z 1=11.56minlgtR，Z 1=1.063tR，x=10.20minlgtR，x=1.008化合物a的持有指数如下：29 .石油裂解气的色谱测定(前4组衰减到四分之一后测定)，测定各组的f值，色谱中各组的峰面积，各组的质量分数是多少？其中：各组的质量分数分别为：空气，甲烷，解：这个问题是通过色谱分类方法定量分析的。定量公式是，二氧化碳，乙烯，乙烷，丙烯，丙烷，30。被称为该试件1.055g的甲酸、乙酸、丙酸和很多水、苯等。以环己酮为内部标记，将0.1907g环己酮放入样品中，均匀搅拌后，引出该试液3L注入，得到了色谱。色谱中测量的各组峰面积和已