有机化学实验二 熔点的测定及温度计的校正

1、有机化学实验二熔点的测定及温度计的校正0909403609生物王世佳一、实验目的1 .进一步加深对物质熔点概念的理解2、掌握简单的玻璃技术，熟悉熔点浴的关系操作3、了解常见有机化合物的熔点，习惯用图表校正温度计二、实验所需的器材和药品毛细管、长玻璃管、泰勒管、酒精灯、温度计、表面盘苯甲酸固体、萘粉末、粗乙酰胺、乙酰胺结晶、石蜡油(作为浴液)三、实验原理熔点的严格定义必须是固液二状态在大气压下达到平衡时的温度。 纯固体有机化合物一般有一定的熔点，在一定的压力下固液态间的变化非常敏锐，从初熔到全熔(熔点范围称为熔融过程)，温度不超过0.51。 如果该物质中含有杂质，根据劳尔定律，在一定的压力和温度

2、下，溶剂中溶质的物质量增加，溶剂蒸汽分压降低，因此该化合物的熔点必须比单纯者低，熔化过程也长。 这对鉴定纯固体有机化合物有很大价值，同时根据熔融过程的长度定性地知道该化合物的纯度。固液平衡不是温度点，所以测定时样品开始脱落，发生液相(通称出汗)时(初溶)和固体完全消失时(全溶)的温度计的测定值必须记录该化合物的熔融过程。 首先要注意是否在溶解前萎缩、溶解、放出气体、还有其他分解现象。 例如，应该记录，某些物质在120下开始萎缩，在121下出现液滴，在122下全部液化，在熔点121122、120下萎缩。熔点测定至少需要重复2次的数据。 每次测量都用新的熔点管追加样品，冷却测量了熔点的熔点管，使其

3、中的样品固化后不能进行第二次测量。要测量未知物质的熔点，首先必须粗测量样品。 加热速度稍快，知道大致的熔点范围后，等待馀温冷却到熔点约30度左右，精密地测定另一个样品的熔点管。熔点测定后，温度计的读数必须对照温度计校准图进行校准。四、实验程序和现象实验顺序实验现象1、熔点管的制造取一根毛细管，在火焰上烧34秒，使一端溶化封口。 用这种方法取10根留下备用。毛细管的一端燃烧，逐渐封口，末端变圆了2、样品加入少量干燥样品放入表面盘子(共苯甲酸、萘、粗乙酰苯胺、细乙酰苯胺4种样品)，用玻璃棒或刮刀将样品研磨成粉末收集。 将熔点管的开口部插入粉末中。 然后，取出长约30cm的玻璃管，使其与干净的表面盘

4、子垂直，使熔点管的开口部从玻璃管的上方自由落下。 由于没有得到可靠的样品，通常需要这样重复几次。 你不应该一次放很多。 不那样的话，我就站不稳了。 附着在熔点管外的样品，要擦拭加热后的浴液，以免弄脏。 为了测量正确的熔点，样品必须非常精细，牢固地安装，使热传导速度均匀。毛细管通过长波管落下，留下了长23mm的样品粉末3、熔点浴提供管，别名b形管，在喷嘴上安装开口软木塞，插入温度计，刻度面向木塞开口，该水银球位于b形管的上下两插座之间，安装样品的熔点管，用橡胶环固定在温度计的下端，把样品的部分放在水银球侧面的中央部巴士液的高度只要达到上支管即可。 b形管在外侧角加热，受热的浴液沿着管上升运动，促

5、进b形管内的浴液的对流循环，温度变得均匀。加热开始后，浴缸的温度逐渐上升4、熔点的测定，将泰勒管固定在铁架上，用酒精灯外炎加热。 开始时的升温速度很快，从熔点到1015，调整火焰，使其每分钟上升约12。 越接近熔点，升温速度越慢。 另一方面，从管外向管内散热，确保足够的时间来溶解固体，另一方面，观察者不能同时观察温度计显示的读取值和样品的溶解状况。 只有慢慢加热，才能减小这个误差。 样品开始崩溃，产生液相(通称“出汗”)时和固体完全消失时，记录温度计的测定值，是该化合物的熔融过程。5、温度计校准时，以几个单纯的化合物为基准，以他们的熔点为侧，以观测到的熔点为坐标轴，以观测到的熔点为纵轴，测定熔

6、点和熔点之差，以横轴，曲线化样品首先开始塌陷，然后逐渐萎缩，最后完全溶解，变成透明液体。 等待蒂里尔管出来，马上结晶五、讨论1 .烧制熔点管时，把毛细管放在火焰的前端的话，毛细管容易燃烧，所以把毛细管放在火焰的根部，旋转加热，用热把毛细管封口。2、放样品时的量不要太大。 2-3毫米就可以了。 很多样品完全溶解需要一段时间。3、加热时注意酒精灯的火焰，太小会影响加热速度，所以可以用镊子修正。六、思考问题2、测量熔点时，在以下情况下会有什么结果？(1)管壁太厚。热传导时间长，熔点高的红樱桃化学网发生1！ S_s I b%T！ eyy0j(2)熔点管的底部没有完全关闭，有针孔。导致样品泄漏和与浴液混合，熔点低(3)熔点管脏。样品