综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)

1、综合化学实验的无机分析实验计划时间班级实验内容实验场所教师草酸镍合成4学时，草酸镍分析5学时星期六下午十一高分子一、两班草酸镍的合成D109d11系列梁涛，金娟张丕俭、曲孔岗星期天上午十一高分子三、四班草酸镍的合成D109d11系列梁涛，金娟张丕俭、曲孔岗十一高分子一、两班草酸镍分析d11d23系列吕菊波，侯法菊徐慧，高静吗？星期天下午十化学本一两班草酸镍的合成D109d11系列梁涛，金娟张丕俭，曲孔岗十一高分子三、四班草酸镍分析d11d23系列陈玉静、侯法菊徐慧，高静吗？下星期一上午十化学一、两班草酸镍分析d11d23系列吕菊波，侯法菊陈玉静，高静吗综合化学实验1二水合草酸镍的制备及组成测定

2、一、实验原理和内容硫酸镍和草酸在一定条件下发生反应，可以制造出草酸镍水合物。 利用c2o 42的还原性，用高锰酸钾法测定样品中的c2o 42的含量，利用Ni2和EDTA的络合反应，用络合滴定法测定样品中的镍的含量，从分析结果可以推测草酸镍的组成。二、含水草酸镍的制备1、主要机器、试剂和材料实验用品数量实验用品数量实验用品数量七水硫酸镍NiSO47H2O (NiSO47H2O(NiSO47H2O ) )公共用草酸H2C2O42H2O公共性氨水(1:1)公共性硫酸(1:1)公共性无水乙醇(带专用量筒)公共性丙酮(量筒)公共性100毫升烧杯两个250毫升烧杯三个大范围的pH试验纸公共性9厘米正面盘子

3、三个广口瓶、吸管、玻璃棒一套台秤(0.01g克)公共性电热恒温浴锅公共性温度计(100)公共性100毫升量筒一个洗瓶子一个布里内尔(40毫米)一个25毫升量筒一个剪刀公共性循环水真空泵公共性250毫升吸引瓶一个点滴板一个产品回收瓶公共性电热干燥机盒公共性吹风机。公共性装废物的烧杯(600毫升)一个滤纸公共性2 .调制(1)将硫酸镍7.9加入250ml烧杯中，加入60ml水和1滴硫酸(1)，搅拌溶解，将该液体作为a液。(2)称量草酸4.0，在250ml烧杯中加入水70ml，搅拌溶解，(1)滴入氨水使pH值在45之间(用pH试纸检查)。 这个液体是b液(3)将a液加热到约60，一边搅拌一边滴下b液

4、(每分钟约3mL )，在60下静置30分钟，过滤上清液。 用烧杯将沉淀用60的水清洗2次，每次减压过滤30ml。 用60的水在漏斗中清洗两次沉淀，每10mL，最后用乙醇清洗两次沉淀，用丙酮清洗一次沉淀，每次提取7mL，取出沉淀，在60下干燥30分钟，冷却，称量，放入干燥器中待机。三、含水草酸镍组成测定1、主要机器、试剂高锰酸钾标准溶液(约0.02mol/L，预定标定)草酸钠(Na2C2O4) 3 mol/LH2SO4EDTA标准溶液(约0.02mol/L，预定标定)硫酸镍(NiSO47H2O) NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH10 )NaOH溶液(6 mol/L) NaOH溶液(2 mol/L

5、) H2O2(1 2 )紫脲酸铵指示剂滴定分析仪器套装：2、C2O42-和Ni2含量的测定(1)KMnO4标准溶液浓度标定将提取的草酸钠(na2c2o4) g (也称为0.0001 g )放入玉米瓶中，加入50mL水溶解，加入50mL的3mol/lh2so4加热至蒸汽出来，在热时用应测定的KMnO4溶液滴定，溶液的颜色变成淡红30 记录消耗KMnO4标准溶液的体积。 平行测定两个，计算了KMnO4标准溶液浓度。(2)C2O42-百分比含量的测定测量制品0.18-0.20 g (基准为0.0001 g )，加入20mL3 mol/L H2SO4，加热到水浴(60)沉淀溶解，再加入50mL的水，在

6、75-85下使用标准KMnO4溶液滴定，直到溶液的颜色变成浅红色，不脱落30秒记录消耗KMnO4标准溶液的体积。 平行测定2个，求出C2O42-百分比含量。(3) EDTA标准溶液浓度标定将硫酸镍(NiSO47H2O) g称量到玉米瓶中，加入35mL水溶解，加入nh3nh4cl缓冲溶液35mL，加入紫尿素酸铵指示剂0.2，用EDTA溶液滴定为紫红色。 记录消耗EDTA溶液的体积。 同时测定了两个，计算了EDTA的浓度。(4) Ni2含量的测定用100mL烧杯称量产品0.75-1.0g (基准为0.0001g )，加入NaOH(2mol/L )溶液15mL，搅拌均匀，滴加H2O2(1 2)15mL，盖上表面盘，在40下静置10分钟后，微沸5分钟正确采集上述溶液25.00mL，在250mL的玉米瓶中沉淀NaOH(6mol/L )后立即滴下，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液15mL，加入紫尿素硝酸铵指示剂0.2，用EDTA标准溶液滴定为紫红色，记录消耗的EDTA溶液的体积同时测定