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文档简介
1、金属滤筒吸收和红外分光光度法测定油烟的采样及分析方法GB 18483-2001方 法 确 认 报 告为确证本实验室能够正确掌握金属滤筒吸收和红外分光光度法测定油烟的采样及分析方法,根据我国实验室资质认定评审准则 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序(CPCDC-CX-21:2007)中的规定,首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认,结果如下:1、标准曲线确认实验结果分别配制0.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/L,60.0mg/L溶液标准系列。平行测定6次,以吸光度值均数与对应的含量(mg)绘制标准曲线,计算回归方程,结果
2、见表1。 表1 6条曲线统计值日期g08.29 08.29 08.30 08.3109.0109.02 统计结果平均值SRSD(%)0.0 0.1060.1120.0980.1190.1000.1180.1090.0090 8.3 0.17120.1330.1310.1280.1520.1210.1380.134 0.0105 7.8 0.34240.1790.1860.1680.1960.1780.1780.1810.0094 5.2 0.51360.2250.2370.2170.2440.2270.2270.230 0.0095 4.1 0.6848 0.2700.2870.2760.28
3、20.2750.2860.279 0.0067 2.4 0.856 0.3210.3360.3070.3380.3260.3170.3240.0118 3.6 斜率0.2560.2740.2580.2560.2740.2430.260 0.0120 4.6R0.9969 0.9943 0.9904 0.99770.9953 0.9949 0.9964 0.0026 0.3 结论:本实验按照标准方法制备了6条工作曲线,求得6条曲线的平均斜率为0.260吸光度/g。2、连续测定11次试剂空白溶液,计算吸光度值的平均值和标准差,以3倍标准偏差所对应的油烟含量为检出限,以10倍标准偏差所对应的油烟含量
4、为测定下限。结果见表2。表2 11次试剂空白溶液油烟浓度度值及统计n1234567891011平均值标准差A0.1060.1120.0980.1190.1000.1180.1080.0990.1200.0960.1100.1090.0089检出限:3 S=0.0267,0.0267/0.260=0.103(g/10mL吸收液);相当于0.0103g/mL测定下限:10S=0.089, 0.089/0.260=0.342(g/10mL吸收液);相当于0.0342g/mL测定范围:0.01030.856g/mL结论:本实验按照标准方法测定了11次试剂空白溶液,求得检出限、测定下限达到了国标方法的要
5、求。3、精密度依据标准曲线最高浓度Cmax,配制0.1Cmax、0.5Cmax、0.9Cmax三个浓度溶液,平行测定6次,计算相对标准偏差(RSD,%),结果见表3。表3 精密度结果统计n0.1Cmax0.5Cmax0.9CmaxDgDgDg1 0.1120.0533 0.1900.3531 0.2900.7374 2 0.115 0.0648 0.1870.34150.2950.75663 0.113 0.0563 0.1940.36840.2860.72204 0.115 0.0640 0.1920.3607 0.2940.75285 0.113 0.0571 0.1890.3492 0.288 0.7297 6 0.116 0.0686 0.191 0.3569 0.2930.7489 均数0.114 0.0607 0.190 0.35500.2910.7412S0.0015 0.0060 0.0024 0.0093 0.0036 0.0138 RSD(%)1.3 9.9 1.32.6 1.2 1.9结论:本精密度确认实验结果,低、中、高3个浓度的相对标准偏差符合标准方法要求。4、测量精度5、
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