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文档简介
1、1 高能冲击法制备纳米晶结构材料的研究本文对在炸药爆炸产生的高能冲击波条件下纳米晶结构材料的形成进行了研究。对爆炸复合后的Cu/Fe复合板的组织结构变化进行了金相、TEM、HRTEM观察。结果表明:在接合界面的一定厚度范围之内材料发生了纳米晶化,有的地方甚至出现了非晶化现象。在爆炸复合工艺所具有的近乎极端的条件-高冲击力、高塑性变形、高塑变速率、以及绝热状态下温度的瞬时升降之下,材料内部尤其是在接合界面处,位错的密度将极大增殖并且运动和堆积,空位的密度也将急剧增加,从而使材料被分割碎化成纳米尺度的组织形貌,甚至有的地方的原子排列呈无规则的非晶态。这一实验结果说明:可望通过高能冲击的方法制备纳米
2、晶结构薄膜材料以及纳米晶块状材料。 2 等离子体法制取纳米粉末等离子体是一种高温、高能量密度由电子、离子、原子与分子组成的电中性的带电异体,它可以由惰性、中性、氧化性和还原性等不同气体形成该种气体或两种以上气体的等离子体。等离子体可分为低压冷等离子体(也称非平衡等离子体)和常压热等离子体(也称准平衡等离子体)。3 高能球磨法在纳米材料研究中的应用自高能球磨法(HEM)一经出现,就成为制备纳米材料的一种重要途径。随着研究的不断深入,它不仅被广泛用来制备新金属材料,而且被用来制备非晶材料,纳米晶材料以及陶瓷材料等,成为材料研究领域内一种非常重要的方法。4 纳米粉体制备技术及其产业化纳米粉体材料制备
3、与应用是纳米科技的一个重要分支,对于改造我国传统的粉末工业,促进产品更新换代,极大地提高粉末产品的附加值,推动相关制造行业的发展起到十分重要的作用。某研究中心着重于纳米粉体制备技术工程研究与技术集成,先后开发成功纳米级超细碳酸钙工业化制备技术、超细磁粉工业化制备技术、纳米磁流体制备技术、自固化磷酸钙骨水泥生物材料制备技术等十几项科研成果,并已部分实现产业化,其中纳米级超细活性碳酸钙技术已实现年产1.5万吨生产规模的建设。粉体工业是一个重要的基础原料产业,具有十分广阔的市场,它不仅可广泛用于改造橡胶、塑料、造纸、涂料、化妆品等传统化工产业,而且纳米粉体材料还是促进信息记录介质、精细陶瓷、电子基片
4、、生物材料等新兴材料产业发展的基础。5 纳米微粒的微乳液制备方法纳米材料的制备是纳米科学发展的基础。微乳液法与传统的制备方法相比具有明显的优势。文章较全面地介绍了微乳液中纳米微粒的形成机理、影响因素及对纳米微粒结构的鉴定方法。 6 脉冲能技术在超细粉碎领域中的应用介绍了近期国外将脉冲能技术应用在超细粉体及粉碎领域上取得的进展,对在该领域出现的几种新方法和设备及它们的性能做了较详细的阐述。7 溶胶凝胶技术与纳米材料的制备介绍了溶胶凝胶技术的化学理论、水解活性的控制方法及非醇盐溶胶凝胶技术。评述溶胶凝胶技术的研究进展及其在纳米材料制备中的应用。 8 嵌段共聚物自组装及其在纳米材料制备中的应用(上)
5、嵌段共聚物分子链中,嵌段间的相互热力学不相容性及化学键相连接性,使体系发生自组装。通过适当的分子及体系,嵌段共聚物体系能够自组装形成丰富的周期性有序微结构。本文概要地总结了嵌段共聚物体系主要的三方面自组装物理行为:本体自组装、在选择性溶剂中的缔合、及薄膜自组装。同时,介绍了这三方面的一些新的研究进展。 9 纳米粉体(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1的溶胶-凝胶低温燃烧合成采用溶胶-凝胶法与低温燃烧法相结合,合成了(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1系列粉体。结果表明:由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶,可在较低温度(200-300)点火并燃烧。经T
6、EM,XRD测试,燃烧后即直接形成了粒径为20-30nm,具有萤石结构的单相粉体,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为5.810-2S/cm,组装的单个H2-O2燃料电池最大功率密度达70mW/cm。10 单分子膜法制备纳米材料的研究进展由于纳米粒子具有不同于块体材料的特征,其制备、表征和应用引起人们的广泛关注。LANgmuir-Blodgett(LB)膜法是一种重要的制备纳米粒子的方法,它主要是利用LB单分子膜作为基体,在其上成核生长有机和无机纳米粒子。高度有序的LB膜能够更有效控制纳米粒子的粒径分布、几何结构以及稳定性。近年来,已成功地利用化学和电化学方法在单分子膜制备了Ag、Au等金
7、属纳米颗粒以及CdS、ZnS、PbS、CdSe、PbSe等 半导体纳米材料。11 溶胶-凝胶技术与纳米材料的制备溶胶和凝胶是由粒径为nm到100nm的粒子组成。溶胶-凝胶技术指金属有机或无机化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成为氧化物或其它化合物的方法。这种应用胶体化学原理制备材料的方法与传统烧结、熔融等物理方法不同,对材料的均匀性可以达到亚微米级,纳米级的控制,在制备高分散性多组分材料中有其独特的优点。12 溶胶-凝胶(Sol-gel)化学及其应用介绍了溶胶-凝胶理论和技术的历史背景以及研究现状;评述了近年来在电学、光学、热学、化学以及复合材料等领域中的应用和发展前景,指出溶胶-凝
8、胶化学在未来的超结构材料科学中必将起重要作用。溶胶-凝胶(Sol-gel)技术是指金属有机或无机化合物经过溶胶=凝胶化和热处理形成氧化物或其它固体化合物的方法。基过程是:用液体化学试剂(或粉状试剂溶于溶剂)或溶胶为原料,而不是用传统的粉状物为反应物,在液相中均匀混合并进行反应,生成稳定且无沉淀的溶胶体系,放置一定时间后转变为凝胶,经脱水处理,在溶胶或凝胶状态下成型为制品,再在略低于传统的温度下烧结。13 纳米材料的性质及其制备方法回顾了近年来国内纳米材料研究的进展情况,详细介绍了纳米材料的基本性质、制备方法及其特点,并预测了其具有很大潜力的应用领域。纳米技术是以扫描探针显微镜为技术手段在纳米尺
9、度(0.1100nm)上研究、利用原子、分子结构的特性及相互作用原理,并按人类需要在纳米尺度上直接操纵物质表面的分子、原子、甚至电子来制造特定产品或创造纳米级加工工艺的一门新兴交叉学科技术。纳米材料是原子物理、凝聚态物理、胶体化学、配位化学、化学反应动力学和表面、界面科学等多种学校交汇而出现的新的学科。纳米材料包括纳米无机材料、纳米聚合物材料、纳米金属材料、纳米半导体材料及纳米复合材料等。笔者对纳米材料的性质及其制备技术手段的现状作了详细的介绍。14 微乳化技术在纳米材料制备中的应用研究本文介绍了微乳液的概念,及微乳反应器的原理、形成与结构,并进一步阐述了微乳反应器在纳米材料制备领域中的应用状
10、况。一般情况下,我们将两种互不相溶液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明、粒径1100nm的分散体系称为微乳液。相应地把制备微乳液的技术称之为微乳化技术(MET)。自从80年代以来,微乳的理论和应用研究获得了迅速的发展,尤其是90年代以来,微乳应用研究发展更快,在许多技术领域:如三次采油,污水处理,萃取分离,催化,食品,生物医药,化妆品,材料制备,化学反应介质,涂料等领域均具有潜在的应用前景。我国的微乳技术研究始于80年代初期,在理论和应用研究方面也取得了相当的成果。15 纳米微粒的化学制备法综述了近年来制备纳米微粒的化学方法的最新研究进展,包括沉淀法、水热法、喷
11、雾法、溶胶-凝胶法、有机树脂法等。这些方法是合成粒径100nm超微粉末的有效方法。16 单分子地制备纳米材料的研究进展单分子膜和纳米材料越来越受到人们的关注。简述单分子膜法制备和半导体纳米粒子,并对纳粒子的表征进行了介绍。 17 超临界流体技术在超微粒子制备中的应用介绍了超临界流体技术在超微粒子制备中的原理主方法,给出了此技术在高分子材料、无机和有机材料方面的应用实例,同时分析了在材料领域中的应用前景。超临界流体技术是近二十年来迅速发展起来的一门新技术。而超临界流体技术在材料领域中的应用是近些年来才开展的课题,主要集中在高发子材料的合成和超细颗粒的制备。超微粒子(UMP)是介于宏观固体和微观分
12、子原子之间热力学上的亚稳态物质,也称纳米材料,其粒径一般在1-100nm。它具有明显的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应,在光学、吸波、绝热和陶瓷等功能材料方面有重要的应用价值,目前其研究对象已由单相金属和单相陶瓷发展到了合金、金属间化合物、复相陶瓷及复合材料。超临界流体技术在该领域的应用,特别是在纳米级颗粒的研制方面已成为一门新技术。18 纳米材料的分子自组装合成述评简要介绍了分子自组装技术的基本原理,概述了一些常见纳米材料的自组装合成方法,并合例举了四种典型的纳米材料(纳米管、多孔物质、自组装膜、有机/无机纳米复合体)合成化学研究现状。通过与传统合成法的对比,指出自组装合成了可
13、以方便地实现结构和性能的预期调控,具有其它手段无可取代的优越性。19 纳米技术离现实还有多远叙述了纳米技术的发展简史,介绍了纳米材料制备和应用现状,讨论了纳米材料制备中存在的瓶颈问题及发展前景。20 嵌段共聚物自组装及其在纳米材料制备中的应用(下)嵌段共聚物可以自组装形成丰富的有序微结构。这些微结构可以拥有各种不同的几何形态和晶体/准晶结构及宽泛的尺寸选择性,而且具有良好的可调控性及相对容易的加工方法。利用嵌段共聚物这种自组装特性来制备一些利用传统技术难以获得的纳米材料(如功能纳米材料、纳米结构材料、模板材料、介孔固体等)及微米/亚微米微结构材料(如光子晶体等),具有优越性。这些材料将在信息技
14、术、生物医学、催化等领域取得应用。 21 液相微波介电加热法制备纳米粒子的研究进展随着纳米科技的飞速发展,合成纳米材料的新方法层出不穷。在这些新方法当中,液相微流介电加热法近年来得到了飞速的发展,引起了科学界越来越多的关注。本文介绍了近年来液相微波介电加热法制备纳米粒子的一些研究进展,主要是该方法在制备金属、过渡金属氧化物和金属硫族化合物纳米粒子中的应用,并且对该领域未来的发展作了一些展望。 22 微乳技术制备纳米微粒的研究进展综述了微乳技术制备纳米微粒的研究现状,并对微乳液的配备和实验中影响纳米微粒的主要因素进行了阐述,提出了其发展方向。 23 纳米材料的制备方法及其在塑料中的应用介绍了纳米
15、材料的一般特性和纳米粒子与纳米材料的制备方法,并且介绍了纳米粒子的表面处理和塑料纳米复合材料的合成方法,概述了纳米材料在塑料方面的应用情况。 24 超临界流体技术制备超细粒子超临界流体用于制备超细粒子是一项新技术。综述了两种形成微粒的方法:超临界快速膨胀法和超临界反溶剂法,并着重介绍了其在研究和应用方面的进展。 25 溶胶-凝胶法制备-Fe2O3纳米粉末溶胶-凝胶法是制备材料的湿化学方法中一种崭新的方法,其基本反应有水解反应和缩聚反应,这种方法具有如下优点:制备工艺过程温度低、材料制备过程易于控制;制品的均匀性好,其均匀度可以达到分子或原子尺度;制备纯度高。溶胶-凝胶法引起科技界的关注,在一些
16、领域得到迅速发展。近年来在稀土永磁的研究中发现晶粒细化到纳米尺度时会出现剩磁增强效应,铁基钠米复合稀土永磁具有潜在的极高的磁能积,关键是构筑硬、软磁体相的纳米复合结构。化学还原扩散法是一种有效的方法,但是首先作为基原料的-Fe2O3要细化到纳米尺度。本文是通过制备铁的醇盐再经过溶胶凝胶法制取干凝胶。研究热处理对于干凝胶粉末的晶态转变以及粉末形貌和尺度的影响。26 溶胶凝胶法制备MgxZn1-xO合金薄膜及其光学性质研究近几年来,短波激光二极管已成为半导体激光器的一个研究热点。与其他方法相比,溶胶凝胶技术不需要复杂而昂贵的真空设备,具有操作简单,成分容易调节等优点。所以我们选用此技术制备MgxZ
17、n1-xO合金薄膜,并通过X射线衍射,透射光谱,光致发光等手段,对其进行了结构和光学性质的研究。27 电化学方法制备纳米功能材料及其在电催化中的应用 通过电化学方法合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2粉体和纳米TiO2膜,纳米TiO2功能膜具有异相氧化还原催化作用,纳米膜中的Ti()/Ti()氧化还原电对作为媒质,异相间接电还原硝基苯为对氨基苯酚和草酸为乙醛酸。 28 纳米氧化物材料的喷射共沉淀制备方法和原理 随着纳米材料研究的深入,纳米材料在很多领域得到应用并取得良好的效果。因此研究工艺简单、成本低廉、有可能进行工业化生产的纳米材料制备工艺具有越来越重要的意义。本文在化学共沉淀法的基础上进行
18、改进,称为喷射共沉淀法,采用此方法制备了一些具有良好形貌纳米氧化物材料,并对喷射共沉淀法原理进行了分析。29 超声雾化法制备纳米粒子的研究 本文介绍利用超声雾化法研究制备金属氧化物Al2O3纳米微粒,通过超声雾化干燥焙烧过程来完成。这种方法的优点是粒径可控制、设备简单、粒子粒径分布较为均匀。此外可以用来制备有机及高分子的纳米粒子材料。30 纳米材料的二种制备方法及其特征 讨论了纳米材料的两种制备方法:高温高压的激波法和单辊激冷法。由此产生的纳米材料具有若干新的特征。我们着重论述了它的分形结构及其可能的物理意义。纳米材料的某些特征已经显示出新的独特功能。31 纳米材料制备中磨介的配比研究球磨粉碎
19、法是目前国内外广泛采用的对材料进行纳米化加工的普通方法之一。利用球磨粉碎法制备纳米材料的影响因素较多,其中球磨介质的配比至关重要,是一个关键因素。 本文采用行星式球磨机,以不锈钢球为磨介,研究了不同磨介配比工艺对矿物中药超细化过程中的粉体颗粒大小的影响。研究结果表明,在研磨过程中采用不同直径进行级配后的混合磨介比采用单一直径的磨介,粉碎效果要好,获得的超微细化矿物中药粉体颗粒的大小为纳米级。同时,对其机理进行了探讨。32高温熔盐法制备微纳米材料 本研究提出一种高温熔盐法制备微纳米材料新工艺方法,可合成金属间化合物、陶瓷、金属/陶瓷复合粒子、陶瓷/陶瓷复合粒子等。33纳米微粒自组装多层膜的制备与
20、性质研究 利用巯基乙酸作为稳定剂,我们在水溶液中制备了AgI纳米微粒。由于巯基乙酸中的巯基与微粒表面的银具有一定的键合作用,使得微粒的表面带有羧酸基团,而在一定的pH值下,水溶液中羧酸电离使微粒的表面带有负电荷。基于静电相互作用,可以与带有正电荷的聚电解质PDDA进行交替沉积,制备含有纳米微粒的自组装多层膜,我们用TEM对纳米微粒进行了表征:利用紫外-可见谱对自组装 膜的成膜过程进行了检测;利用XPS对自组装膜的组成进行了表征;利用原子力显微镜对自组装膜的形貌进行了表征。结果表明:利用稳定剂的存在制备纳米微粒是一种非常有效的方法,所制成的微粒粒径分布较为均一。通过静电作用沉积纳米微粒的方法,可
21、以得到较为有序的纳米微粒沉积薄膜,并且这种方法实验过程简单,微粒成膜后稳定性好,对于很多金属和半导体微粒都适用,为将纳米微粒进行有序组装以实现其功能化提供了一条可选择的途径。并且由于微粒的纳米尺寸,使得该材料在高分辨率信息存储方向有着潜在的应用前景。34 纳米晶体纤维素的制备与表征研究用硫酸水解棉短绒得到的纳米晶体纤维素I(NCC1),经1的NaOH处理后就可得到纳米晶体纤维索(NCC)。用X射线衍射仪、TEM、AFM、FTIR和GPC表征,证明NCCI有低的分于量、窄的分子量分布及较高的化学活性:在FTIR谱中,NCCI的羟基波数较之短棉绒的羟基波数有明显的蓝移现象。研究证明纳米晶体纤维素具
22、有十分明显的纳米效应。35 纳米PVC树脂生产技术开发了用于氯乙烯原位聚合的无机纳米微乳化体系,并介绍了以此生产出纳米PVC树脂的工艺过程。生产出的纳米PVC树脂的粒径分布更为集中,比普通PVC树脂的熔融流动性更好,适用于生产管材和型材,生产出的 110 27给水管的维卡软化点为84,纵向收缩率为17。36 导电Zt0 复合纳米材料的制备和表征用溶胶凝胶方法,结合后焙烧处理,得到系列ZrO 纳米材料及其与碳膜组成的复合材料XRD,Raman,SEM及导电性能测试表明;复合ZrO 纳米材料有较小的粒径(6,85nm),晶型为立方相,有较均匀的二次粒子分布,其中碳以碳膜形式存在,复合材料有好的导电
23、性能将碳膜在823K氧化后,立方相转化为四方体相,粒径增加,无导电性能。37 A1 O /SiC纳米陶瓷复合材料的制备及力学性能采用一次粒径分别为10nm和15nm的 A1 O 和CC粉体为原料,制备了A1 O /SiC纳米陶瓷复合材料。纳米SiC颗粒明显抑制A120。基体晶粒的长大,SiC体积分数超过4时,材料的断裂方式由沿晶断裂变为穿晶断裂。随CC含量的增加,A1 O /SiC纳米复合材料的硬度增大。材料的弯曲强度和断裂韧性在SiC体积分数为5时达到最大值。最大三点弯曲强度和断裂韧性明显高于热压单相A1 O 陶瓷。38 纳米雷达吸波涂层的研制制备了 Ni(OH) 、 Ni(OH)2和 Fe
24、OOH纳米粉末作为新型损耗介质,测量了其频率反射特性。结果表明制备的纳米粉末不仅可以吸收电磁波,而且吸收性能优于其他些常用的吸收材料,其最大吸收值可以达到40dB。39 水热合成羟善磷灰石纳米粉体的研究采用CaCO 和CaHPO 2H O的混合物为前驱物,通过水热合成得到晶粒完整、分散性好、端面粒度在100nm以下的HA粉体,并借助XRD和SEM分析讨论了前驱物配比、水热温度、反应时间与物相组成、粒度变化和晶体形貌的关系。40 原位氰化法制备纳米TiNA1O,复合粉体以化学共沉淀法制备的纳米TiOA1O复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的打法制备了纳米TiNA1O,复合粉体。应用化学热力学原理
25、分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氟化反应的影响。结果表明,氮化反应在700时开始进行,在900保温5h,氮化反应进行完全,TEM照片显示纳米TiN颗粒均匀分布于A1O基体中,粒径为5070nm。41 纳米BaTi0 的钾掺杂最佳含量的理论计算介绍个晶体结构和制备方法与最佳掺杂含量关系的瑾论表达式,对纳米BaTiOa的钾掺杂最佳含量作出理论计算,定量计算的结果与实验数据相符合。该理论也适用于其他电子薄膜材料的最佳掺杂含量问题。42 纳米(Ba,Sr)Ti0 粉体材料的制备采用溶胶凝胶工艺制备了(Ba,Sr)Ti0 凝胶,并利用微波烧结技术对凝胶进行合成和烧结。结果表明,获得的(
26、Ba,Sr) Ti0 粉体颗粒较细,与传统固相反应合成法相比,其钙钛矿相的合成温度由1100降至900,粉体的颗粒尺寸在50nm附近。43 沉淀法制备纳米CuO及微结构控制以Cu(NO ) 为铜源,分别用水、乙醇作为分散剂,NaOH、NaOHNa C0 作沉淀剂,采用液相沉淀法制备了CuO纳米晶粒,并用XRD、TEM等测试手段对产物的结构、晶粒大小和形貌等进行了表 征。结果表明,产物的微结构与焙烧温度、分散剂和沉淀剂的种类有关。此外,初步研究了不同微结构的纳米CuO对高氯酸铵(AP)的催化活性。44 纳米氧化铁的制备及其对吸收药热分解催化作用的研究用室温湿固相反应制备了纳米氧化铁,并进行了表征
27、。用DSC研究了纳米氧化铁对吸收药(硝化棉吸收硝化甘油的混合物,NC/NG)热分解反应的催化作用,并提出了该催化反应的机理。实验结果表明,纳米氧化铁能有效地催化吸收药的热分解。45 纳米钛酸钡粉体的溶胶水热凝胶法制备与表征采用正钛酸丁酯和乙酸钡为原料,甲醇和7,-醇独甲醚为溶剂,用溶胶水热凝胶法经不同条件的水热温度和不同的热处理条件制备出了1550nm的钛酸钡超细粉体,并对粉体进行了DSC、FTIR、XRD、TEM等表征。结果表明:制备的纳米钛酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型。46 橡胶纳米复合材料的制备与性能综述了橡胶纳米复合材料的制备方法及其结构与性能之间的关系。47 氧化共沉淀制备Sb
28、O ,掺杂的超细SnO 用氧化共沉淀法制备了掺锑的超细SnO 粉体,采用TGDTA,XRD及TEM方法对微粉进行了表征。结果表明:在不同温度下热处理可得到不同粒径的超细SnO 粉体;锑以Sb O 的形式掺入,掺杂适量,材料仍保持SnO 的结构,抑制了主晶相晶粒成长。电性能测试表明,锑的掺人降低了材料的固有电阻。48 蒙脱土/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4二氨基二苯醚(DAPE)为主要原料合成的聚酰亚胺(n)为基体,以有机化处理蒙脱土(MMT)为无机相,成功地制备了MMT/聚酰亚胺纳米复合薄膜。用透射电镜、X射线衍射和差示扫描量热分析对薄膜徽相形态结构进行了分析测
29、试。结果表明,加入适量MMT可制得MMT片层分散尺寸达到纳米级(1-2nm)的MMT/PI复合薄膜。49 共沉淀法制备CeTZP/Al 0 纳米复合粉的工艺研究通过正交设计试验法研究了共沉淀法制备CeTZP/Al 0 ,纳米复合粉的工艺条件。结果表明,当混合溶液的浓度为0.5M,加入活性剂PEG及络合剂EDTA作为分散剂,溶胶的pH值为89并采用醇洗+共沸蒸馏进行脱水时,所得到的粉末粒径最小,分散性最好。50 明胶铁氧化物纳米复合微粒的制备和性能用微乳液法制备了明胶包裹的复合氧化铁纳米量级超细微粒。XRD,TEM,SEM和IR测试表明:微粒为明胶包裹球形超细微粒。微球的粒径为15 m3 m,而
30、微粒的粒径为20nm。每个复合徽球中约有35个90个氧化铁粒子。将其用于制备磁流变液,在低的磁场强度下有较大的MR效应,沉降稳定性优于用羰基铁粉制成的磁流变液。51 Ti0 纳米微粒的溶胶凝胶法制备及XRD分析采用溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米微粒。用XRD分析了二氧化钛胶体经不同温度热处理后的晶粒粒径。分析表明温度在473K时Ti0 微粒呈锐钛矿结构,粒径约为5.5nm在673K以上Ti0 粒径迅速增大,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构。973K时Ti0 微粒完全转化为金红石相。用晶界结构弛豫的观点解释粒径随热处理温度变化关系。52 聚氮硅烷气相裂解反应制备SiCN复合纳米微粉的组成与结构采用低
31、分子聚氮硅烷气相裂解反应工艺,制备了SiCN复合纳米微粉。通过XRD、XPS、TEM、HREM等方法,对SlCN纳米微粉的组成与结构进行了分析。结果表明:SiCN纳米微粉为无定形结构,局部有短程有序态存在。随裂解气氛的不同,Si、C、N元素的相对含量及存在状态也不同。53 一步水解氧化法制备纳米级Mn 0 以低成本的硫酸锰为原料,采用一步水解氧化法,以弱碱氨水为反应介质,成功制备出 型Mn 0 。利用乙醇和其他有机相的协同作用解决了产品粒度与分散性的关系,得到粒度小、二次粒子分散较好、纯度高的 型Mn 0 。最后探讨了其制备高性能软磁铁氧体的可能性。54 纳米碳酸钙湿法表面改性的研究及其机理探
32、讨研究了脂肪酸盐改性纳米碳酸钙的湿法工艺及其影响因素,对改性效果进行了表征,确定了最佳改性时间、改性温度和改性剂用量。同时,采用红外光谱、TEM对改性后的纳米碳酸钙进行了表征,红外谱图表明脂肪酸盐通过离子键形式吸附在碳酸钙表面,TEM表明改性前后碳酸钙离于尺寸基本没有变化。最后,简要分析了其改性机理,认为二阶段模型能够较好地解释吸附历程。55 纳米尖晶石Li Mn O 的制备与电化学性能表征56 孔性氧化铝模板与一维纳米新材料的制备简要回顾和总结了近年来有关孔性氧化铝模板的制备及其应用的研究进展,结合我们实验室的部分相关研究工作,揭示了孔性氧化铝模板在合成与组装一维纳米新材料方面的重要作用,以
33、进一步活跃和促进该重要领域的研究和发展。57 应用反胶团微乳法制备纳米粉体反胶团微乳法是制备纳米粉体的种十分有效的方法。本文介绍了反胶团微乳体系的组成、特点,反应的方式、机理以及反胶团微乳体系中溶胶搔胶法在纳米粉体制备上的应用。58 纳米AgSnO 触头材料的制备与组织分析利用高能球磨技术制备纳米AgSnO 粉末,热压烧结后,制得纳米 AgSnO 块体。与传统内氧化法制得的AgSnO In 0 比较表明,高能球磨法能够克服内氧化法氧化物的聚集及在晶界处析出的缺陷,得到SnO 均匀分布于Ag基体上的组织结构。59 湿化学法制备表面包覆BaTiO 纳米复合微粒及其结构表征通过湿化学法合成了表面包覆
34、硬脂酸的钛酸钡纳米复合微粒。通过FTIR和XPS可以确认有机修饰层的极性基团通过化学健与无机内核结合,虽然BaTiO 结晶形态为无定型,但通过Raman和XRD依然可以确定四方相结构,TEM结果显示纳米微粒的尺寸在1020nm左右。由于有机修饰层的存在影响了BaTiO 的成核机理和晶体生长过程中的择优取向。提出了硬脂酸表面有机修饰B aTiO 纳米微粒的形成机理,并给出其结构模型。60 纳米TiO2晶粒生长动力学研究研究了纳米粒子热处理过程的晶粒生长,结果表明:低于锐钛矿晶粒的长大速率较小,后锐钛矿晶粒的长大速率显著增加锐钛矿晶粒的生长动力学符合五次方方程,表观生长活化能由于纳米尺寸和相变效应
35、的影响在高温区和低温区表现不同,高于时为()/,低于时为()/;金红石晶粒的生长符合二次方方程,表观生长活化能为()/。61 Co取代Ni(OH) 2纳米粉体的制备、表征及电化学性能研究本文利用固相反应制备了不同取代量的Co取代Ni(OH)2纳米样品。X射线衍射、透射电镜测试结果表明所得样品均为-Ni(OH)2,粒子呈球形,粒径大小在40nm左右。TGDTA热分析结果表明,温度高于200时,Ni(OH)2开始不可逆的分解为NiO。循环充放电、循环伏安及Tafel极化等电化学测试结果表明适量Co的掺入,降低了电极内阻,提高了电极反应的可逆性,抑制了析氧过程的发生,提高了电极的充电效率,并使其放电
36、容量与循环寿命得到了明显改善。62 固相反应制备镍铁铜复合纳米氧化物粉体ANi00 水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征63 纳米Fe2O3的制备与气敏性质的研究报道了纳米氧化铁的制备工艺,采用沉淀法、溶胶凝胶法制备了纳米-Fe2O3、-Fe2O3粉体,用热重差热分析(TGDTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和二次粒度分布对粒子进行表征,并制作了气体敏感元件。讨论了纳米氧化铁的制备工艺对气敏性质的影响。64 氨水单相沉淀法制备纳米NiO的研究以NiCl26H2O为原料,氨水沉淀剂,在常温下通过单相沉淀法制备了纳米NiO。该法工艺简单、原料价廉易得,具有较好的应用前景。65 纳米级
37、二氧化钛粉体的制备方法比较本文详细介绍了纳米级二氧化钛粉体的制备方法及其特点,并预测了其发展趋势。66 氧化铝纳米阵列模板的制备和研究分别以硫酸和磷酸为电解液 ,用阳极氧化法在不同工艺下 ,制备纯度为 99.999%,不同晶粒组织的纯铝箔基体上的氧化铝纳米阵列模板 ,得到 5种孔径的纳米孔 :10nm ,2 0nm ,30nm ,6 0nm ,10 0nm ;用透射电镜和X射线衍射进行表征和结构分析 ,观察到了 :阻挡层、趋于六边形的单元结构薄层和不同孔径、密度的纳米孔阵列 ,其结构为无定形 ,对这种自组织结构作了初步的生长过程分析 .67 纳米氧化锌的制备与表征对传统的直接沉淀法进行了改进
38、,对反应温度、搅拌速度、投料方式及洗涤条件等多种因素对产物纳米氧化锌的影响进行了研究。结果表明 ,改进的直接沉淀法制备纳米氧化锌具有工艺简单、成本较低 ,能够得到六方晶系、球形 ,粒径约为 15 2 5nm的纳米氧化锌。68 反相微乳液中LaPO4纳米粒子的制备利用了反相微乳液中界面膜的限定作用,在TritonX-100n-C10OHH2O体系的反相微乳液中以0。1molL La(NO3)3和0。1mol了(NH4)2PO3水溶液戴体组成合成了LaPO4纳米粒子。使用透射电子显微镜和X衍射仪对其形貌和大小分别进行了表征。69 硫化锌纳米粒子的微乳液合成介绍了微乳液制备纳米粒子的基本原理。对影响
39、微乳液体系形成的主要因素如油相、水相、表面活性剂种类及用量等进行了研究,以表面活性剂TWEEN80和SPAN80作乳化剂,通过调整其比例控制乳化剂的HLB值,制备了乳化剂浓度为0.3mol/L、水/乳化剂比为6:1的W/O型庚烷/ST80/水微乳液体系。在此微乳液中制备了ZnS纳米粒子,采用TEM和XRD对超细样品的结构进行表征,表明得到的样品为型立方晶系ZnS粒子、粒子粒径10-30nm。70 超声波作用下的钛醇盐水解法制备纳米TiO2以石油焦为原料 ,在m(KOH)m(C) =21的条件下 ,以KOH为主活化剂 ,以H2 O作为活化助剂 ,制备出富含纳米孔的天然气吸附剂。实验得到的预活化条
40、件是 :m (KOH)m(C) =21;m(H2 O)m(C) =11,32 0保持 4 0min ,然后升温至 35 0保持 10min。活化条件是 :8 /min的升温速度 ,升温至 82 0保持 90min后 ,降温至 30 0后取料。结果表明 ,按此条件得到的产品微孔 (1 2nm)率可达 90 %以上 ,产品的质量吸附量在 2 0、3 5MPa下达到 13 8%。 71 以钛氧有机物为前驱物制备具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体纳米二氧化钛的制备方法及前驱物的差别影响其光催化活性。将20ml钛酸丁酯及30ml乙酐在密闭容器中与50ml环己烷混合,在7085反应30min,生成微细的非
41、晶钛氧有机物;经FTIR和TGA分析,该物质被确认为计量式是TiO(OOCCH3)2和TiO(OC4H9)(OOCCH3)的混合体。该钛氧有机物前驱物经焙烧后得到具有高光催化活性的纳米二氧化钛晶体。表征结果表明,钛氧有机物在焙烧过程中,其表面的吸附的及键合有机基团在400以前发生脱附和氧化分解;在389405间形成锐钛矿型晶体,在600出现金红石晶型;600焙烧3h所得样品的比表面积为86m2/g,其二次粒子呈200300nm条形体,孔隙大于20nm;单分散粒子为球形单晶,粒径为22nm;表面物理吸附水量为121,加热至800时失重148,粉体稳定纯净。光催化实验结果表明,以钛氧有机物为前驱物
42、制备的纳米二氧化钛晶体具有高的光催化活性,光降解了丁基罗丹明溶液的反应速率常数约为溶胶凝胶法制备的催化剂样品的4倍。表面氧空缺和一定量的表面羟基可能是粉体具有高光催化活性的重要因素。72 超声波-化学沉淀法制备纳米氧化铝粒子以硝酸铝和碳酸铵为原料,利用超声波与沉淀相结合的方法,制得了平均粒径为(122)nm的氧化铝超细粉末,反应生成的沉淀经XRD,TG和DTA实验分析知其化学组成为NH4Al(OH)2CO3,该沉淀在475K开始分解为氧化铝,在1273K几乎完全转化为- Al2O3.73 纳米SiC复合镀层制备工艺的研究在A3钢板上制备了含有纳米SiC的镍基复合镀层,在MM200摩擦磨损试验机
43、上对镀层进行磨损试验,研究了阴极电流密度、镀液温度、SiC浓度和pH值等主要工艺参数对镀层耐磨性能的影响,以确定工艺参数范围,并采用正交试验方法分析得到最佳的工艺参数。结果表明,纳米SiC复合镀层的最佳工艺参数为:电流密度3Adm2,温度30,SiC含量5g/L,pH=3.5。74 纳米Au-TiO2复合薄膜的溶胶-凝胶法制备、表征和性能用溶液凝胶法制备了纳米Au- TiO2复合薄膜。X射线衍射、X射线光电子能谱、原子里显微镜、紫外-可见光谱及磨擦磨损实验研究表明,符合薄膜均匀致密,Au以纳米晶粒形式均匀、不连续分散镶嵌于TiO2基体中,纳米Au粒径为1425nm;符合薄膜在可见光区有较强的吸
44、收,吸收峰位置和强度于烧结温度和金的添加量有关;符合薄膜具有良好的抗磨减磨性能。75 氧化铁、氧化钛纳米粒子的制备与光催化研究Fe2O3和TiO2纳米粒子的制备及应用一直是一个研究热点,而纳米粒子的晶型及颗粒尺寸是影响其使用性能的一个重要因素。因而,尝试用新的方法制备有特色的纳米Fe2O3和TiO2粒子仍有极大的实际意义。二氧化肽是已知的光催化材料中催化活性最高的化合物半导体,但限制其应用的主要障碍是反应的光量子产率不高以及需要用自然光中份额较少的紫外光作为激发光源。纳米颗粒具有常规粉体所不具有的许多特性,因而,用二氧化钛纳米颗粒替代二氧化钛微米粉体能显著提高反应的光量子产率。76 全硅MEL
45、纳米分子筛的合成及物化性质:.全硅MEL纳米分子筛的合成在TEOSTBAOHH2O反应物体系中,水热条件下制备了全硅MEL(Silicalite2)沸石纳米晶.详细讨论反应物中TBAOH/TEOS摩尔比、H2O/TEOS摩尔比、反应温度等对沸石粒径的影响.结果表明,反应物中较高的碱度和TEOS(硅源)浓度,及较低的晶化温度有利于MEL纳米分子筛的合成。77 磁性纳米镁铝水滑石的合成及表征将磁性物种与镁铝水滑石进行复合,利用共沉淀法合成出粒径为2050nm磁性纳米镁铝水滑石.样品的XRD及热分析结果表明,镁铝水滑石掺入磁性物种后并没有改变其层状结构和2个阶段质量损失的典型特征.样品的磁学性能测试
46、结果表明,样品的比饱和磁化强度随磁性物种含量的增加而线性递增,这为层状材料与磁性物种进行复合制备新型功能材料提供了实验依据.78 声化学技术对纳米级轻质碳酸钙合成的影响根据声化学的有关原理初步探索了超声场对于纳米级轻质碳酸钙合成碳化过程的影响。实验结果表明,在超声场作用下,可以有效强化碳化反应,缩短反应时间,得到立方晶形或链形、粒径为3040nm且粒度均匀的轻质碳酸钙。79 电化学溶解金属铜制备纳米CuO80 纳米铁酸锌的水热合成利用水热合成法制备纳米铁酸锌粉体,使用XRD、TEM研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌,并对影响合成工艺的因素如反应前驱物的pH、反应温度、反应时间与产物的关系进行
47、系统的考察研究。结果表明:前驱物的最佳pH为1112,反应温度为448K,反应时间为360min,可制得结晶良好、纯度高、分散性好、粒度为纳米级的ZnFe2O4粉体。81 低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理,以氯化锶和碳酸铵为原料,经固相反应合成碳酸锶纳米粉体,研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征,证明固相反应进行得很完全,产品为纯碳酸锶,其粒度为5080nm。82 化学沉积法制备的Ni(P)、Ni(B)纳米薄膜的结构与磁性选择廉价的SiC和石墨C颗粒作为复合镀层添
48、加物,用化学沉积法在碳钢表面制备NiPSiC(C)复合镀层,研究了复合镀层的制备工艺、镀液配方以及复合镀层的性能等.结果显示:碳钢表面形成的复合镀层厚薄均一,SiC和石墨C颗粒在镀层中分布均匀,镀层形成速度理想,表明本文采用的工艺技术合理可行;与单一的NiP镀层相比,NiPSiC和NiPC复合镀层耐磨性能均有不同程度的提高,而将2种不同性质的SiC和C颗粒同时加入槽液,形成的NiPSiCC复合镀层具有最优异的耐磨性能。83 微波等离子体化学气相沉积法低温合成纳米碳管纳米碳管的低温合成是纳米碳管合成的一个重要研究方向.在众多的合成方法中,化学气相沉积法,特别是等离子体化学气相沉积法在纳米碳管的低
49、温合成方面意义重大.本研究利用溶胶-凝胶法结合等离子体还原,获得了负载在SiO2上的纳米金属钴颗粒.以甲烷为碳源、氢气为载气,在纳米金属钴颗粒的催化作用下,利用微波等离子体化学气相沉积法在低于500的温度条件下合成了纯度较高的纳米碳管。84 超临界流体干燥技术制备纳米二氧化锰采用溶胶法和超临界流体干燥技术,在533K、7.8MPa的条件下用超临界乙醇作为干燥剂制备纳米级二氧化锰,采用X射线衍射、透射电镜确定了二氧化锰的行貌和粒径。结果表明,用超临界流体干燥技术可以得到颗粒细、抗团聚非常好的纳米粒子。85 纳米二氧化钛的制备及应用研究了二氧化钛粉体的化学制备方法,介绍了其特殊的性质以及在催化降解
50、废水、催化剂、光学、电学、医学等方面的广阔应用前景。86 纳米碳酸钙湿式复合改性工艺探索本文采用硬脂酸钠与水溶性磷铝酸脂对纳米碳酸钙进行湿式复合包覆,以改善纳米碳酸钙的表面性能。实验结果表明:采用固含率为18%(wv)的纳米碳酸钙悬浮液为原料,当硬脂酸钠与水溶性磷铝酸脂的加入量均为30g100gCaCO3,在70处理20min后,纳米碳酸钙的吸油值可降至67ml100g,而活化度增至98%。复合改性后碳酸钙在四氯化碳介质中的分散性得到明显改善,其团聚粒径由350550m降至150m以下。87 纳米二氧化硅的制备及表征通过原硅酸四乙酯的水解和缩合,并加入适量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CT
51、AB),制得了纳米二氧化硅(平均粒径60100nm)。讨论了SiO2的形成机理和CTAB的作用机理,并采用FTIR、XRD和TEM表征了纳米二氧化硅。88 注射用人骨形成蛋白纳米微粒的制备与性质用乳液聚合法制得注射用人骨形成蛋白-2(rhBMP-2)聚氰基丙烯酸正丁酯纳米微粒,考察其体内外生物活性.采用正交设计法优化制备工艺;用电子显微镜测定纳米微粒的形态和大小;紫外分光光度法测定rhBMP-2含量与包裹率;四唑盐比色法(MTT法)测定细胞增殖情况,用碱性磷酸酶(ALP)染色法测定rhBMP-2纳米微粒的生物活性.结果表明rhBMP-2纳米微粒形态规整,平均粒径(10712)nm,rhBMP-
52、2的包裹率为78%.4存放6个月生物活性无变化.体外缓释试验表明纳米微粒中80%的rhBMP-2在前10d释放,向培养基中加入rhBMP-2纳米微粒可以明显提高骨髓基质细胞(MSC)中的碱性磷酸酶水平且与rhBMP-2及空白对照有显著性差异(P0.01.说明注射用rhBMP-2聚氰基丙烯酸正丁酯纳米微粒生物活性好,具有确定的缓释作用,可作为注射性骨诱导制剂.89 CaO-ZrO2纳米粉体的制备和表征采用醇水法和柠檬酸络合法制备了CaOZrO2粉体,用XRD和TEM等手段对粉体的结构和形貌进行了表征。结果表明:醇水法所得粉体的粒径在70nm左右,基本无团聚体存在;至800时,晶粒已经发育完好,与
53、固相法相比,其合成温度降低了600左右;晶型结构为四方晶型,无单斜相存在。而柠檬酸络合法所得粉体中含有大量单斜相。将醇水法所得粉体加入到BaTiO3中,进行烧结实验,与固相法合成的CaOZrO2粉体相比,它使BaTiO3的烧结温度降低了20左右。90 CoFe2O4纳米微粒的制备及其催化性能采用溶胶-凝胶法制备了铁酸钴纳米微粒催化剂,运用XRD、IR、TPR以及BET比表面测试等手段对所制备的样品进行了表征.研究了铁酸钴的结构和氧化还原性质,考察了铁酸钴对二氧化碳选择性氧化乙苯制苯乙烯的催化性能.结果表明:制备的铁酸钴微粒的比表面积为36.3m2/g,晶粒大小约为30nm.在由二氧化碳选择性氧
54、化乙苯制苯乙烯的反应中表现出较好的催化活性。91 均匀沉淀法制备纳米氧化锌的工艺条件以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法与可溶性Zn2盐反应制备纳米ZnO。从可溶性Zn2盐中优化出最佳原料为硝酸锌。通过正交试验法筛选出最佳工艺条件;收率为93.8,粒径为1117nm。92 纳米TiO2薄膜的制备方法本文对纳米TiO2薄膜的各种制备方法,包括基于溶胶-凝胶的涂层方法、电沉积、化学气相沉积、物理气相沉积、自组装制膜,以及喷雾热分解等方法的研究进展进行了综述。对不同方法的优缺点进行了比较和评述,对今后TiO2薄膜制备的研究方向提出了一些建议。93 BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶性质的研究
55、()本文报道用X-射线衍射(XRD),TEM和FTIR光谱考察了在不同的制备条件下BSA-SDS-Ag、明胶-SDS-Ag和SDS-Ag聚合物纳米微粒的结构、形貌以及表面性质。随制备条件的不同,微粒的表面形貌有很大的差异。体系在微乳液状态下,用甲醛作还原剂,可把银离子还原为单质,进而聚集成包裹型的团状微粒,微粒粒径3260nm;微粒表面结构复杂,表明Ag+先与蛋白质中的某些氨基酸残基产生化学键合,再还原为Ag粒,进而聚合成网状结构的聚合物。94 微乳液及其制备纳米材料的研究本文综述了目前存在的微乳液的制备方法、微观结构模型和形成理论,以及它在制备纳米粒子及纳米粒子-聚合物复合材料方面的研究进展
56、。对微乳液制备纳米材料的实施方法、影响因素及控制机理进行了归纳总结。95 CeO2纳米水溶胶的制备采用胶溶法合成了纳米CeO2水溶胶,探讨了合成CeO2水溶胶的最佳实验条件,研究了pH值、反应物浓度、水浴温度对胶溶过程的影响。TEM分析表明:所制备的水溶胶中的CeO2纳米粒子呈球形,约3nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,CeO2纳米粒子为多晶结构,并有少量单晶结构。96 低热固相反应制备纳米铈镍铁氧体粉末采用Ce(NO3)36H2O、NiSO46H2O、FeCl33H2O和H2C2O42H2O为原料,室温固相反应制备出相应的草酸盐前驱物,将前驱物在380下分解3h,得到Ce0.
57、25NiFeO3的棕黑色粉末,用热分析、X射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征。结果表明获得了平均粒径为30nm、分布均匀、无团聚的铈镍铁氧体纳米粉末。97 由非晶态分子合金制备纳米稀土复合氧化物La0.67-xNdxSr0.33MnO3用非晶态分子合金为前驱体,在低温下制备了La0.67-xNdxSr0.33MnO3的系列纳米复合氧化物。通过IR、TGDTA、XRD、AFM等对合成条件及纳米粒子的组成、结构、形貌、粒径进行了分析。98 纳米氧化物的制备与应用纳米氧化物在功能陶瓷、化纤、环境工程、化妆品及涂料等领域具有广阔和潜在应用。根据国内外研究报道及作者近期对纳米氧化物的制备研究,介绍了纳米氧化物的合成及应用。99 两亲分子有序组合体中纳米金的可控性合成介绍了氯金酸直接还原法制备胶体金的改进方法,通过本方法获得了分散性好、粒径在514nm的金纳米颗粒。结合表面活性剂的两亲性和纳米微粒本身的高比表面积引起的金粒子电荷表面分布变化,探讨了两亲分子有序组合体在纳米合成中的作用,研究表明SDS在纳米颗粒形成过程中先与Cu3+形成复合体,同时在Au3+被还原为Au并聚集成纳米颗粒时SDS起到了稳定剂和分散剂的作用,阻止了纳米金的进一步团聚,使金粒
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