无水乙醇的制备1

1、无水乙醇的制备，1。实验目的，1。了解有机化学中最基本、最常用的由氧化钙制备无水乙醇的蒸馏技术，并初步掌握回流操作。2.学习如何制备无水乙醇用于教学，并学习制备无水乙醇的其他方法。3、学会检测无水乙醇的方法。4.掌握实验室易燃有机物质的一般防火知识。2、实验原理，为了制备乙醇含量为99.5%的无水乙醇，实验室常用的最方便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成熟石灰(氢氧化钙)，熟石灰不挥发，一般加热下不分解，得到无水乙醇。为了完全进行反应，除了混合过夜之外，允许反应物加热和回流一段时间。通过直接蒸馏收集无水乙醇(纯度高达99.5%)。这种无水乙醇可以满足一般实验的要求。如果

2、制备绝对绝对绝对乙醇(纯度 99.95%)，则进一步加工制备的绝对乙醇和金属钠以除去残留的微量水分。(1)回流操作，有机化学中的许多反应是通过在液相或固液混合物中长时间加热来完成的。为了防止物料在长期加热过程中的蒸发损失以及因物料蒸发引起的火灾、爆炸和环境污染等事故，回流技术得到了广泛应用。回流是在反应过程中冷却加热产生的蒸汽并将冷却液返回反应系统的过程。实验室的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝管和热源组成。图：回流装置。回流操作要点：1 .烧瓶中物质的加入量一般约为烧瓶体积的1/3 1/2，不超过2/3为宜。2.对于反应过程中产生的有毒气体，应在冷凝管的上端安装气体吸收装置；为了易于潮解或产品，

3、干燥管应安装在冷凝管的上端。3、为了保证实验的回流效率和安全性，当水冷凝管应先上水加热并停止加热后再关闭冷却水，中途不得切断水源；回流速度应通过控制冷却水流量和加热速度来控制，以使液体蒸汽的渗透界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。(2)蒸馏技术。蒸馏通常是指将液体物质加热至沸腾并蒸发，然后将蒸发的蒸汽冷凝成液体的过程。蒸馏技术主要用于液体混合物的分离和纯化。实验室中的蒸馏装置通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收器等组成。当通过蒸馏技术分离和纯化液体混合物时，当混合液体沸腾时最初产生的蒸汽包含更多的低沸点物质，因为低沸点物质比高沸点物质更容易蒸发。蒸汽凝结成液体后，其成分与蒸汽基本相同

4、，所以低沸点物质先被蒸馏出来。随着低沸点物质的蒸发，混合液体中高沸点物质的比例增加，混合液体的温度相应增加。当蒸汽温度相对稳定时，收集的馏出物主要是高沸点物质。从而达到分离纯化的目的。蒸馏操作要点：1。蒸馏装置的安装顺序一般是从左到右，从下到上，从左下侧的热源开始。2.安装温度计时，确保蒸馏过程中水银球完全被蒸汽包围，以便获得准确的读数。3.安装冷凝管时，冷凝水应从下部开口进入，并从上部开口流出，以确保“逆流冷却”。4.蒸馏装置安装后应进行气密性试验。(4)实验药物和仪器，(1)实验药物，(2)实验仪器，(5)实验步骤，(1)准备将100毫升95%乙醇和15克生石灰放入100毫升圆底烧瓶中，摇匀，用橡皮塞塞住，放置过夜。2.回流加入冷凝器4.在对比实验中，取1毫升尾馏分，加入无水硫酸铜观察现象。使用95%乙醇作为对比实验，并得出结论。6.预防措施1。必须向烧瓶中加入沸石，以防止回流和蒸馏过程中沸腾。2.蒸馏开始时，慢慢加热，使烧瓶中的物质慢慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点(78)时，馏出物被收集。3.当烧瓶中的物质变成糊状时，蒸馏即将结束。此时，应立即停止加热，并利用电加热夹套的剩余温度蒸馏出剩余液体，以避免烧瓶过热和破裂。蒸